食品中合成色素和违禁染料色谱检测的分析研究

在食品检测中,对合成色素和违禁染料的色谱检测方法众多,本文阐述了标准中常用的色谱检测方法,分析了不同标准检测方法中关于样品前处理和分析检测的常见问题,同时比较了不同色谱检测方法的优缺点,探讨了不同色谱检测方法的适用性,并且对食品中合成色素和违禁染料的标准检测方法进行了总结与展望,为未来同类检测研究提供参考.     

7种甘肃产植物油中脂肪酸成分的GC-MS检测分析

本研究采用酯交换法前处理7种甘肃产功能性植物油,并使用气相色谱质谱联用仪进行了检测。结果表明,7种甘肃产功能性植物油中各脂肪酸含量在0.01%～81.86%,7种植物油中含量最高的脂肪酸均为油酸、亚油酸和亚麻酸,除橄榄油外,其他植物油中不饱和脂肪酸含量均高于90%。     

含乳饮料中蛋白质含量测定结果的不确定度评定

对凯氏定氮法测定含乳饮料中蛋白质含量进行测量不确定度来源分析,结果的适用性给出合理的建议。依据JJF 1059.1—2012,分析测量过程中影响不确定度的因素,进行评估合成。结果表明,空白测定和测量重复性是主要的不确度来源,含乳饮料中蛋白质结果为1.53 g/100 g时,扩展不确定度为0.13 g/100 g,因此蛋白质含量测定结果可表示为(1.53±0.13)g/100 g(k=2)。     

如何挑选既营养又合适自己牛奶

纯度：蛋白质含量达标才能叫“牛奶” 纯牛奶顾名思义是100%的牛奶，不含水，其蛋白质含量一般在2.9%左右，因此，购买时看清蛋白质含量，是挑选牛奶的首要标准，除此以外，市场上还有一种含乳饮料，消费者选购时应注意两者的区别，一般来说，标有“饮料”、“饮品”、“含乳饮料”等字样的含乳饮料，里面有少量牛奶，还勾兑了调味料、水等，营养价值比牛奶差得多，蛋白质含量仅为1%左右，由于乳饮料与纯牛奶营养送别悬殊，孩子不可以长期把它当纯牛奶饮用。     

液液萃取-高效液相色谱法测定粮食中黄曲霉毒素的研究

采用液液萃取净化的前处理方法,建立了用甲醇-乙腈-水(40∶5∶55体积比)三元流动相体系分离黄曲霉毒素(G2、G1、B2、B1),柱后碘衍生、高效液相色谱荧光检测器测定粮食中黄曲霉毒素的新方法。使用该方法可在24 min内完成测定,4种黄曲霉毒素的线性关系r值均大于0.9995。样品在不同水平的加标回收试验中,回收率为80.3%~97.0%,相对标准偏差2.1%～4.0%,黄曲霉毒素G2、G1、B2、B1的检出限均小于0.40μg/kg。该方法具有样品前处理简单、操作稳定、试剂消耗少、成本低、准确且重复性好等优点,适用于粮食中黄曲霉毒素的定性定量分析。     

高效液相色谱非衍生法检测食用油中的黄曲霉毒素B1的含量

目的:建立检测食用油中黄曲霉毒素B₁含量的高效液相色谱非衍生化方法。方法:样品经过提取后,采用免疫亲和柱对样品进行前处理,以高效液相色谱不连接衍生器的方法进行测定。结果:在非衍生化条件下,黄曲霉毒素B₁在1.0～50.0 ng·mL^-1线性关系良好,线性方程为Y=94 862.08X-18 268.81,r=0.999 997;黄曲霉毒素B₁的方法检测限为0.03 ng·mL^-1,定量限为0.1 ng·mL^-1,低、中、高3种不同浓度水平的加样平均回收率分别为98.3%、101.5%、99.4%,精密度、重复性均良好。结论:本方法准确、重复性好,可作为检测食用油中黄曲霉毒素B₁含量的参考方法。     

一种同时测定饮料中11种添加剂的高效液相色谱法

本研究建立了高效液相色谱法同时测定饮料中常规检测的3种防腐剂、2种甜味剂和6种色素。结果显示,本方法同时检测多种防腐剂、色素和甜味剂,结果准确且灵敏度高。     

超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用仪测定葡萄中的两种甜味剂

建立一种使用超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用仪对葡萄样品中的甜蜜素（环己基氨基磺酸钠）和纽甜等甜味剂进行定性分析和定量检测的方法。样品经提取后上机,采用多反应监测模式,负离子扫描。在1～50ng·mL-1呈良好的线性关系,加标回收率为87.6%～96.8%,相对标准偏差≤5.8%。该方法具有前处理方便快捷、检测效率高、抗干扰能力强、准确度高、重复性好等特点,可作为新鲜葡萄样品中部分甜味剂的检测方法,也可为检测其他固体样品提供参考。     

基于气相色谱顶空进样法测定杏仁露中氰化物的含量

目的:建立气相色谱顶空进样法测定杏仁露中氰化物含量,并采用此方法对市场销售的50批样品进行检测并评价。方法:摸索样品提取方法,优化气相色谱条件,以顶空进样器注入气相色谱仪进行分离,电子捕获检测器进行检测。以加标回收率为指标,对方法及前处理进行评价。结果:该方法在0.001~0.100 mg·L^-1范围内线性相关系数r为0.99581,精密度为3.7%,重复性RSD为2.2%,小于标准方法中对顶空进样要求的15%,加标回收率在93.3%以上,并且50批杏仁露中氰化物含量均符合规定。结论:该方法操作简单、灵敏度高,结果准确度高,能为食品监督管理部门检测人员提供参考依据。     

2004年含乳饮料产品质量抽查合格率为72.5%

含 乳 饮 料 可 分 为 配 制 型 含 乳 饮 料和发 酵型 含 乳饮 料两 种 。配 制型 含 乳饮料是 以 鲜 乳 或 乳 粉 为 原 料 , 加 入 水 、糖液 、酸 味 剂 等 调 制 而 成 的 产 品 ,其 中 蛋白 质 含 量 不 低 于 1.0% 的 称 为 乳 饮 料 ,蛋白 质 含 量 不低 于 0.7% 的 称 为 乳 酸 饮料;发 酵 型 含 乳 饮 料 是 以 鲜 乳 或 乳 粉 为原料 ,经 嗜 热 链 球 菌 或 保 加 利 亚 乳 酸 杆菌等 发 酵 制 得 的 乳 液 中 加 入 水 、糖 液 等调 制 而 成 的 具 有 相 应 风 味 的 活 性 或 非活性 产 品 。 其中 蛋 白 含 量 不 低 于 1.0%…     

高效液相色谱法同时测定食用油中7种抗氧化剂的方法研究

本研究利用高效液相色谱同时测定食用油中没食子酸丙酯(PG)、没食子酸月桂酯(DG)、没食子酸辛酯(OG)、叔丁基对苯二酚(TBHQ)、叔丁基对羟基茴香醚(BHA)、2,6-二叔丁基对甲基苯酚(BHT)、2,6-二叔丁基-4-羟甲基苯酚(Ionox-100)7种抗氧化剂的测定方法,样品中的抗氧化剂经正己烷溶解、乙腈萃取后,经C18柱分离,乙腈-1.5%乙酸溶液体系为流动相进行梯度洗脱,紫外检测器检测,外标法定量。选择线性范围在1~100mg/L,结果表明7种抗氧化剂呈良好的线性关系,相关系数r大于0.999,方法的测定低限为0.8~2.0mg/kg,回收率在89.3%~110.1%,变异系数在1.5%~4.9%。该方法准确、快速、重现性好,可用于大批量食用油检测中7种抗氧化剂的定量分析。     

微波消解-ICP-MS同时测定油条中铅、砷、镉、铬、铝

目的:建立微波消解-ICP-MS同时测定油条中铅、砷、镉、铬、铝5种金属元素的方法。方法:对前处理过程和仪器条件进行了优化,对方法性能进行考察。结果:在最优实验条件下,方法的标准曲线相关系数均大于0.999、线性范围为0~50μg·L^-1(铝为0~500μg·L^-1)、检测限为0.002~0.554μg·L^-1,加标回收率在90.2%~104%,相对标准偏差(RSD)在0.98%~4.10%。结论:该方法适用于对面粉、食用油及油条制品中的5种金属元素含量的检测。     

铁皮石斛复方胶囊中甘露糖的含量检测方法研究

目的:建立通过高效液相色谱法(HPLC)测定铁皮石斛复方胶囊中甘露糖的方法。方法:样品以盐酸氨基葡萄糖为内标,分别经索式提取、盐酸水解和衍生化处理。采用Agilent Eclipse XDB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以20 mmol·L^-1乙酸铵-乙腈溶液(83∶17)为流动相,流速1.0 mL·min^-1,进样量10μL,波长250 nm,在室温下进行检测。结果:甘露糖在21.54~215.40μg·mL^-1(R²=0.9999)范围内呈现良好的线性关系;其精密度实验的RSD值为0.22%,其重复性实验的RSD值为2.31%,其平均加样回收率为100.34%,RSD为2.46%。结论:供试品溶液在48 h内稳定,该方法专属性高、重复性好,可用于铁皮石斛复方胶囊中甘露糖的含量测定。本实验为铁皮石斛复方胶囊的质量标准制定提供了基础数据。     

怒江草果中镉含量的检测分析

草果作为怒江扶贫产业的重要项目之一,一直以来都受到各方面的关注,但通过对草果的检验检测发现,偶尔会出现草果中镉含量超标的情况。本文从试样前处理、石墨炉灰化和原子化温度以及基体改进剂方面着手进行研究,着重探讨草果中镉含量的检测,以保证实验数据的科学性。最终得到相对较优的方法:用微波消解进行前处理,使用石墨炉原子吸收光谱法,样品注入量20μL,加5μL基体改进剂(10 g·L^-1磷酸二氢铵溶液),灰化温度为500℃,原子化温度为1500℃。此法检出限为0.001 mg·kg^-1,在0~3.0 ng·mL^-1范围内线性相关系数为0.9988,样品加标回收率为94%~101%,相对标准偏差为5.6%~8.7%。     

白酒中微量元素快速检测技术的探讨

目的:运用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-OES)对白酒中23种元素测定的前处理方法进行研究。方法:采用稀释法、微波消解法对56%白酒进行处理,利用ICP-OES对处理液中23种元素进行测定,并对测定方法进行了方法学研究。结果:ICP-OES法方法学结果良好,23种元素的检出限为6 ng·mL^-1,重复性<1%,中间精密度<6%,2 h变化率<10%,白酒稀释溶液未对ICP-OES检测系统形成有效干扰。白酒中As、Sn、Si、Cd和Sb等23种元素可选择稀释法进行测定。结论:运用ICP-OES,稀释法(2 mL→50 mL)能够快速、准确地测定白酒中23种元素含量,能够作为白酒质量监管的技术手段。     

QuEChERS结合GC-MS/MS测定41种农残及方法耐用性探究

QuEChERS前处理方法结合气相色谱串联质谱(GC-MS/MS)检测是目前果蔬中多农残分析的主流方法。QuEChERS方法净化效果对GC-MS/MS检测结果影响显著,特别是净化管中石墨化碳黑(GCB)的含量,对上述多农残检测方法耐用性至关重要。本文选取甘薯叶、辣椒、甘蓝以及葡萄作为试验对象,通过研究不同GCB含量的Qu ECh ERS方法,以GC-MS/MS检测41种农药的添加回收率、精密度和方法耐用性等指标。结果表明,GCB含量为15 mg时平均回收率总体在65%~110%(除百菌清和五氯硝基苯),相对标准偏差(RSD)在12%以下,在浓度0.005~0.5 mg·L^-1范围内方法线性良好,连续进样200针时,质控样各检测参数响应变化在±30%以内。证明该法适用于大批量样品前处理及GC-MS/MS分析,方法精密度、准确度、耐用性等指标表现良好。     

高效液相色谱法测量牛奶中山梨酸的过程优化研究

目的:研究沉淀剂、检测波长、操作流程对牛奶回收率的影响,查找过程检测优化条件.方法:通过对《食品安全国家标准食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定》(GB 5009.28—2016)步骤进行梳理研究,通过单因子实验确定过程优化参数.结果:使用2％乙酸铅较亚铁氰化钾和乙酸锌组合回收率高,230 nm和245 nm波长下牛奶中...     

超声波提取-原子荧光光度法测定粮食中无机砷的探讨

采用超声波提取的前处理方法,用原子荧光光度法测定粮食中无机砷的含量。测定结果显示,超声波提取1h后的测定结果与国标法提取18h的测定结果间无显著性差异,最低检出限为O．112ng／mL,回收率为86．4％-104．8％,相对标准偏差为2．6％,线性范围为0-10ng/mL。