微波消解-流动注射法测定海水中总磷

为了实现实时监测近岸海域海水中的总磷水平,采用微波消解-流动注射-紫外分光光度法进行测定,并通过控制程序实现连续测定。优化了消解条件、进液顺序和显色剂质量浓度等实验条件,并在最佳实验条件下测定的海水中总磷浓度与吸光度呈良好线性关系。标准样品检验的相对标准偏差(RSD)为4.095%,样品的加标回收率在95%~98%之间。研究方法稳定性的检测结果显示,零点漂移在±0.1%之内,量程漂移在±3%之内,符合《近岸海域水质自动监测技术规范》(HJ731—2014)的要求。用微波消解-流动注射-紫外分光光度法测定的大连老虎滩表层海水中总磷的质量浓度为0.068 9 mg/L,与国标法(GB/T 12763.4—2007)测定结果(0.069 3 mg/L)无显著性差异。因此,该测定方法可用于快速测定海水中总磷的含量,为实现海水富营养化的预警监测提供可靠数据。     

油品测试方法专用标准试料

介绍了测定油品闭口杯法闪点、烟点、热值、开口杯法闪点、颜色、馏程等的测试方法及其所采用的标准试料,分析了各测定过程中的影响因素,并提出了相应的校对方法.指出,标准试料的出现,无疑对石油及石油产品测试方法标准化是一种完善,它补充的是执行标准可靠性的判断.     

空气-乙炔火焰原子吸收光谱法测定高纯碳酸锶中的氧化钡

文章研究了空气-乙炔火焰原子吸收光谱法测定高纯碳酸锶中氧化钡含量的方法，采用标准加入法进行测定，对影响测定结果的条件进行了探究。试验结果表明，该方法稳定性好、重现性好、灵敏度高，在实际生产分析中具有良好的可行性。     

原子吸收法白烟尘中铟的测定

原子吸收光谱分析中，采用标准加入法来测定样品中干扰难以排除的元素是行之有效的方法。基于此本文分别采用了王水溶样，王水一氟化铵溶样和碱熔样处理转炉白烟尘，通过对三种方法得到的数据评估后采用碱熔样，最终采用标准加入法测定转炉白烟尘的铟。本文详细介绍了采用Excel2006处理实验数据，很大程度上简化了计算与绘图。     

重铬酸盐浓度对低浓度含氯水样中化学需氧量测定的影响

讨论了重铬酸盐法GB 11914-89的测定用高低浓度重铬酸钾氧化含氯低浓度COD水样对测定结果的影响,根据水中氯化物含量,加入定量的固体硫酸汞屏蔽氯化物进行测定,对比高低浓度重铬酸钾氧化测定结果。     

聚丙烯酰胺特性粘数的快速检测法

目前,油田采油用聚丙烯酰胺特性粘数的检测是依据聚丙烯酰胺特性粘数的测定法（GB12005.1-1989）进行的。该标准适用于不同聚合方法制得的两性离子型聚丙烯酰胺和阴离子聚丙烯酰胺特性粘数的测定，我们在检测过程中经常采用该标准中一点法来测定特性粘数，发现标准注明用一点法时，     

注水水质中含油量与总铁测试方法探讨及优化

分别用外输油和油区来水作为标准油绘制标准油曲线,根据相同监测点位含油量测试实验结果,确定了用外输油代替含油污水进行标准油曲线绘制的可行性;用红外光度法和紫外光度法分别对水样进行含油量测试,得出测试结果的相对偏差在83.3%~100%,分析原因后验证了SY/T 5329-94中含油量用紫外光度法测试的合理性;对总铁进行加标回收率测定,得到高锰酸钾氧化时水质pH应保持在2~3,加标回收率才满足要求,提高了测定结果的准确性。     

原子吸收法测定重整催化剂中铁、铜、镍

本文研究测定重整催化剂中金属元素,讨论了共存元素的干扰及消除办法,酸的影响及最佳酸度,提出用压力溶弹-硝酸溶解样品,加入钙抑制剂可消除干扰,采用原子吸收光谱法同时测定试样中铁、铜、镍的含量,得到满意结果。     

基于酶底物法对菌落总数不确定度的评估分析

用酶底物法对海城地下水进行菌落总数测定,进行平行实验15次,对检测结果进行不确定度评定,结果显示合并样本标准偏差为0. 020647,扩展不确定度为0. 032。采用此方法评定不确定度较方便,可随时向样本中加入新数据,更新取值范围。     

吹扫捕集-冷原子荧光光谱法测定海水中的总汞

建立一种测定海水中的总汞的方法吹扫捕集-冷原子荧光光谱法,具体方法为:在海水样品中的汞全部被BrCI(氯化溴)氧化成稳定的二价汞,经过氯化亚锡还原为具有挥发性的单质汞,挥发性汞吹扫出来,进入金砂捕集管,在金砂捕集管上富集形成金汞齐,金砂捕集管被加热后释放汞到荧光检测器(CVAFS)进行检测。方法检出限为2 ng/L,标准曲线相关系数可达0.9998,精密度RSD为3.7%,海水样品加标回收率在86.0～110%之间。方法前处理简单,操作简便,准确度高,满足海水中痕量汞的测定要求。     

油田污水中含油量测定结果的评定

依据SY／T 5329-94《碎屑岩油藏注水水质推荐指标及分析方法》标准中含油量的测定方法,用最小二乘法的原理回归油田污水中含油量标准曲线,并用概率论和数理统计的方法检验含油量标准曲线的相关性：最后,预测了在一定置信概率水平下的测定结果区间。     

对油田污水含油量测定方法的改进

叙述了SY／T5329-94标准中规定的油田污水含油量测定在实际工作中存在的不足，阐述了时含油量测定中标准油的制备、萃取用溶剂、比色用波长值、标准曲线的绘制进行改进的依据。     

镉柱还原法测定海水硝酸盐氮的研究

文章研究了镉柱还原法测定海水硝酸盐氮的样品还原体积对实验结果的影响,结果表明,当样品还原体积为65 mL时,线性相关系数为0.999 8,检出限低于国家近岸海域海水水质监测操作技术规程(试行)中给出方法的检出限,实际海水样品加标回收率在91%～108%之间且较稳定。给出了还原柱使用最佳时间。精密度和准确度较好,较明确地给出了样品还原体积,缩短样品分析时间,进一步补充了GB/T 17378.4—2007测定海水硝酸盐氮方法。     

ISO现行的有关水利水电的标准

┌──┬──────────┬────────────┬──┬────────┬──────────────┐│序号│标准号 │标准名称 │卜号│标准号 │标准名称 │├──┼──────────┼────────────┼──┼────────┼──────────────┤│ 1 │150 9359一89 │空气质量.环境空气质量评 │22 │150 6107一7一90 │水质.词汇.第7部分 ││ 2 │150 9835一93 │定用分层取样法 │23 │150 6107一8一93 │水质.词汇.第8部分 ││ 3 │150 9855一93 │环境空气.黑烟指数的测定 │24 │…     

硅钙合金中硅的快速分析法

传统手工法用高氯酸脱水重量法对硅钙合金中硅元素的含量进行测定:通过两次灼烧后重量的差值,计算出二氧化硅的质量,进一步得到硅的含量。然而,该方法不仅步骤较为复杂,对操作人员要求较高,同时也需要较长的检测周期,不利于日常检测的时效性要求。对比其他铁合金样品中硅元素含量的测定,对硅钙合金中的硅元素含量可以使用容量法进行检测:对已符合要求的硅钙合金粉末,用硝酸和氢氟酸溶解,加入饱和硝酸钾溶液生成氟硅酸钾沉淀。过滤后,取滤纸和沉淀,先用氢氧化钠溶液中和剩余的硝酸和氢氟酸,再用沸水使氟硅酸钾水解,析出氢氟酸。再次用氢氧化钠溶液滴定,计算得出硅的质量分数。按此方法对两组硅钙合金标样中硅的成分进行了测定,检测结果与标准值相符,其相对标准偏差分别为0.177%和0.268%。该方法简便、迅速,数据结果准确性高,重复性好,符合日常检测工作的需要。     

甲萘酚代替萘乙二胺测定水中苯胺类化合物

在 p H为 1 2的硼砂 -氢氧化钠缓冲液中苯胺类化合物的重氮盐与甲萘酚的显色反应迅速 ,显色液可稳定 2 h以上。用甲萘酚代替萘乙二胺测定苯胺类化合物 ,简便 ,快速 ,稳定。苯胺类化合物的质量浓度在 0 .0 3～ 2 .8mg/L范围内符合比尔定律 ,线性相关系数为 0 .9999。该法与废水中苯胺类化合物标准测定方法相比结果一致     

石油苯纯度测定方法的研究

测定石油苯纯度常用方法为ASTMD4492气相色谱法分析苯的纯度标准实验方法,文章分别采用内标法、面积归一法对石油苯纯度分析方法做了研究。面积归一法用量少,操作简单,结果精确度低;内标法为准确定量,操作步骤多,需要加入内标物,结果较精确;两种方法均能满足分析重复性;当苯纯度高时,两种方法结果差别小。     

劳动定额平均先进水平的计算方法

在实际工作中.确定劳动定额的平均先进水平,通常用工作日写实来确定工人工作日时间标准,用测时来确定单件产品作业时间标准。例:设某掘进工作面经过工作日写实而设计的作业时间标准为420分钟。在岩巷工作面打眼测定资料如表1。     

测量工业用丁二烯中过氧化物含量的两种方法比较

工业用丁二烯是石油化工的重要产品,是合成橡胶的重要原料,丁二烯中的过氧化物含量是丁二烯产品的关键指标。文章分别采用了两种方法分析了丁二烯中过氧化物的含量,发现氮气法的测定结果与国家标准中规定的干冰法的测定结果一致,故可以用氮气法替代干冰法进行丁二烯中过氧化物含量的测定。     

稠油降粘剂降粘效果测定标准的探讨

叙述了降粘剂的作用机理以及目前测定降粘效果的方法的现状;讨论了对测定降粘效果的温度控制、原油取样控制、加药浓度控制等条件的原由;分析了测定用粘度计的选择及降粘效果的表示与确定.认为,应统一降粘剂效果测定标准,按照SY/T0520-93%测定稠油降粘剂粘度.