高效液相色谱法测定纳米海绵中游离甲醛含量

建立了高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)测定纳米海绵中游离甲醛含量的分析方法。以2, 4-二硝基苯肼为衍生剂与甲醛反应生成2, 4-二硝基苯腙。在352nm波长处,HPLC测定,外标法定量。该方法在0.02～20mg/L浓度范围内具有良好线性,相关系数(r~2)为0.9999,相对标准偏差小于5%。该方法操作简单、灵敏度高、重复性好,可用于纳米海绵中游离甲醛含量的测定。     

盐水中游离氯的快速测定分析

本文阐述了离子膜法电解制碱工艺中,在盐水工段游离氯的来源分析,提出应用快速测定游离氯方法,以期对离子膜法电解盐水中游离氯的测定分析水平的提升,起到一定的理论指导意义。     

浅谈油品中硫含量测定的影响因素

阐述了在低硫油田中应用荧光硫法测定液化石油气硫含量分析原理及其影响因素,以及样品不完全燃烧造成积碳的现象,考查了荧光硫在分析应用中的稳定性、重复性,分析结果并与库仑仪进行了比较,找到了影响总硫测定的各类因素及消除方法,并确定了一套适合吐哈油田石油产品总硫测定的最佳实验条件,应用效果良好。     

GC-SCD联用分析轻质液态烃中总硫

文章介绍了通过GC-SCD联用,利用安捷伦DEACT毛细管色谱柱,根据保留时间定性,峰面积外标法定量的方法分析轻质液态烃中总硫。得到的结果重复性较好,与传统方法相比,该方法具有分析时间短、重复性好、检测限低、对操作者要求不高、对硫等摩尔相应等优点,是一种分析液态轻质烃中总硫的可选方法。     

利用波长色散分析炼厂酸性水中氯离子含量

本文探讨利用波长色散的方法测定炼厂酸性水中氯离子含量的方法。通过实验证明,利用波长色散的方法测定炼厂酸性水中氯离子含量可以有效的排除硫对分析的干扰。与传统滴定法的数据对比均在重复性要求范围内。     

化学需氧量测定方法的改进及质量控制

采用美国HACHDR/2500型分光光度计测定水中化学需氧量,操作简单、方便,但在实际应用中还存在着样品检测时间过长、检测准确度不够等一些技术问题,本文从消解温度、消解时间、冷却方法以及空白校零这四个方面对其分析性能进行研究,提出了显著缩短样品检测时间并提高检测准确度的新方法,并对改进前、改进后两种方法的分析质量进行控制,测定结果合理有效,从而证明改进后的新方法能达到快速准确地检测样品的目的。     

天然气中硫化物分析方法标准比较分析(续完)

单个硫化物或硫化物特征官能团的测定１用带电化学检测器的气相色谱仪测定臭味硫化 物（ ＩＳＯ ６３２６—２）［７］ 该方法适用于天然气中硫化氢、甲硫醇至丁硫醇及其同系物、四氢噻吩等单个臭味硫化物含量的测定,但不适于硫氧碳含量测定。该法测定范围为０． １～ １００ｍｇ／ｍ３（以硫计）,方法重复性优于 ５％。对所测定的每个组分准确度约为 １０％。该法也可用于有机硫化物和二硫化物的测定,但分析条件有所不同。该方法的原理是臭味硫化物在一台带有一根色谱柱的气相色谱仪上分离。分离后的各硫化物组分在对天然气中主组分不敏…     

石墨炉原子吸收法连续测定土壤中铅、镉、砷的含量

用混和酸硝化处理同一样品,采用基体改进技术连续测定土壤中重金属铅、镉、砷的含量。通过灰化温度和特征波长的优化选择,避免了待测元素的损失。同时采用基体改进技术,避免了土壤中复杂基体的影响。本方法中铅、镉、砷的检出限分别为0.16mg/kg,0.012mg/kg,0.93mg/kg。通过重复性试验和加标回收试验,验证了方法的可靠性,回收率可达98%±5%,可实现同一样品的连续、快速测定,且最大限度地减少了土壤内复杂基体对测定的干扰。     

双指示剂法测定混合碱实验的改进

基于酚酞和甲基橙的双指示剂法测定混合碱是高校本科实验化学课程的一个重要实验,然而第一终点颜色由红色变为近无色,不易观察和控制,从而导致测定结果偏差交大。本实验将蓝蝴蝶鸢尾提取液作为辅助指示剂,对基于酚酞和甲基橙传统双指示剂测定混合碱的方法进行了改进,提高了第一终点的准确度且不影响第二计量点的判断。该研究方法兼顾实用性和趣味性,为混合碱的测定提供了重要参考。     

改进设备结构 克服碱性脆裂

用碳素结构钢碱贮槽贮存30%以上的NaOH溶液,在一般情况下并不会发生腐蚀裂缝。但金属在与浓碱相接触的同时,再受高温和应力的双重作用,会使碳钢产生很深的裂纹,称为“碱脆现象”。引起碱脆的可以是工作压力,也可以是残余应力。因此,在贮存30%以上NaOH溶液的碱贮槽中,降低接触表面的温度及应力。是避免碳钢设备发生“碱脆”的必要条件。在此,以兰州维尼纶厂CC-101碱液贮槽为例,对从改进设备结构入手,来克服碱性脆裂加以介绍。     

天然气中硫化物分析方法标准比较分析(待续)

天然气中硫化物分析包括总硫、硫化氢、臭味硫化物和其他有机硫化物的分析.从安全、环保和管线、设备腐蚀的角度出发,硫化物含量是需要特别注意和考虑的技术要求.国际标准化组织(ISO)从80年代初开始逐步建立了天然气中硫化物分析方法国际标准,美国材料与试验学会(ASTM)也建立了类似的硫化物分析标准.我国在80年代末建立了天然气中总硫和硫化氢的分析方法国家标准,并分别于1996年和1997年结合多年实施情况和天然气生产需要,对其进行了修订.本文就ISO国际标准、我国国家标准和部分ASTM标准,按总硫、硫化氢、单个硫化物和硫化物特征官能团,从方法适用范围、方法原理、重复性和再现性,以及测定流程等方面对天然气中硫化物分析方法标准进行了比较和简要的介绍,并根据我国天然气工业的实际状况,提出了对硫化物分析方法的采标建议.     

铜精矿中铜含量测定的不确定度研究

依据容量法测定铜精矿中铜的含量,分析了测量不确定度的主要来源,主要包括实验中所用的仪器设备、标准工作溶液、试液定容体积及测量重复性等引入的不确定度分量。计算得到铜精矿中铜测定结果的合成标准不确定度为0.15%,扩展不确定度为0.30%。     

原油蜡含量测定方法浅析

本文就洗脱剂的淋洗速度、油蜡混合溶液的冷却时间在行业标准SY/T 0537-94测定原油蜡含量过程中存在的问题,进行了分析,提出了解决的办法.     

测定煤中不同形态硫应注意的几个问题

重量法和滴定法是测定煤中形态硫的经典传统化学法,其正确与否直接影响到结果的准确性。本文论述了煤中硫酸盐（中的）硫和硫化铁硫测定时应特别注意的关键步骤,指出获得准确结果应采取的方法。     

硅钙合金中硅的快速分析法

传统手工法用高氯酸脱水重量法对硅钙合金中硅元素的含量进行测定:通过两次灼烧后重量的差值,计算出二氧化硅的质量,进一步得到硅的含量。然而,该方法不仅步骤较为复杂,对操作人员要求较高,同时也需要较长的检测周期,不利于日常检测的时效性要求。对比其他铁合金样品中硅元素含量的测定,对硅钙合金中的硅元素含量可以使用容量法进行检测:对已符合要求的硅钙合金粉末,用硝酸和氢氟酸溶解,加入饱和硝酸钾溶液生成氟硅酸钾沉淀。过滤后,取滤纸和沉淀,先用氢氧化钠溶液中和剩余的硝酸和氢氟酸,再用沸水使氟硅酸钾水解,析出氢氟酸。再次用氢氧化钠溶液滴定,计算得出硅的质量分数。按此方法对两组硅钙合金标样中硅的成分进行了测定,检测结果与标准值相符,其相对标准偏差分别为0.177%和0.268%。该方法简便、迅速,数据结果准确性高,重复性好,符合日常检测工作的需要。     

核磁技术测定聚丙烯粉料中二甲苯可溶物含量的方法讨论

利用台式核磁共振仪取代GB/T24282-2009规定的方法来测定聚丙烯粉料中二甲苯可溶物的含量,并通过试验对样品预处理进行改进,从而确定试验条件。结果表明,该方法可以有效的缩短分析时长,消除二甲苯给操作人员带来的危害,并且方法准确度高,重复性好。     

水热消解-原子荧光光谱法测定土壤中的砷和汞

检测土壤中的重金属砷、汞含量的方法通常使用化学分析法、分光光度法、原子吸收光谱法等。而对样品前处理常用的方法有干灰化消解法、湿法消解法、微波消解法等。文章以水热釜消解的方法处理三种土壤样品,以双道氢化物发生原子荧光光度计检测土壤样品中的砷和汞含量。其标准系列溶液中,标准曲线均呈线性关系,并且相关系数也均在0.9990以上。测定土壤中砷、汞的回收率范围分别为95%～104%和98%～105%。水热消解方法操作简单、重复性和重现性好、平行精密度高、试剂耗材成本低,适合测定土壤中砷、汞的测定。     

核磁技术测定聚丙烯粉料中二甲苯可溶物的含量

文章介绍利用台式核磁共振仪取代GB/T 24282—2009规定的方法来测定聚丙烯粉料中二甲苯可溶物的含量,并通过试验对样品预处理进行改进,从而确定试验条件。结果表明,该方法可以有效的缩短分析时长,消除二甲苯给操作人员带来的危害,并且方法准确度高,重复性好。     

白404油藏适应性清蜡剂筛选及配方优化

针对区块特征,合理评价筛选适应性清蜡剂是提高现场药品投加效能和降低生产成本的有效途径。根据生产需求及现场条件,参照石油天然气行业标准SY/T 6300-2009《采油用清、防蜡剂技术条件》对白404油藏适应性清蜡剂进行筛选评价,改进溶蜡速率测试方法。优化形成白404油藏专用清蜡剂,较原配方溶蜡速率提升了33.3%;测试蜡球全溶时间来评价溶蜡速率的方式,在操作上因溶液逐渐浑浊而难以准确测定,采用全溶失重法测定单位时间蜡球溶解量,测试偏差减少40.8%。     

地化录井仪的标定

介绍了地化录井仪的标定、数据处理以及重复性测量方法,分析了仪器标定、重复性测量过程中存在的不足之处,并针对性地提出了改进方案。