气相色谱法测定酱油中对羟基苯甲酸酯类的含量

目的：利用气相色谱法测定酱油中4种对羟基苯甲酸酯类的含量。方法：样品用无水乙醚提取、浓缩近干,用无水乙醇复溶,利用氢火焰离子化检测器气相色谱法进行分离与测定。结果：气相色谱法测定4种对羟基苯甲酸酯在4～105μg·mL^-1,校准曲线相关系数大于0.999 9,回收率在87.5%～111.7%,RSD为0.05%～8.30%,检出限为3.051 6～3.158 7μg·mL^-1。结论：该方法简便、高效、经济和环保,适于酱油中4种对羟基苯甲酸酯类含量的测定。     

气相色谱法测定液态奶中1,2-丙二醇的方法优化

本文优化了气相色谱测定液态奶中1,2-丙二醇的方法,采用无水乙醇提取液态奶中的1,2-丙二醇,气相色谱FID检测器检测,内标法定量。结果表明,液态奶中1,2-丙二醇的检出限为0.007 g·kg^-1,定量限为0.020 g·kg^-1,在0～50.0 mg·L^-1相关系数为0.999 2,回收率为92.4%～96.7%,相对标准偏差为3.10%～5.12%。该方法可以满足液态奶中1,2-丙二醇的测定,且操作简便、环保高效。     

糕点中气相色谱法基于两种不同极性色谱柱测定脱氢乙酸的研究

本研究建立了气相色谱法基于强极性DB-WAX色谱柱和弱极性SH-RTx-5色谱柱测定食品中(糕点)脱氢乙酸的方法。DB-WAX色谱柱方法的相关系数R²为0.995,检出限为0.001 g·kg^-1,加标回收率为78.5%～84.5%,相对标准偏差为3.8%～8.3%;SH-RTx-5色谱柱方法的相关系数R²为0.999,检出限为0.000 5 g·kg^-1,加标回收率为80.0%～90.5%,相对标准偏差为1.7%～3.9%。两种色谱柱测定糕点中脱氢乙酸含量的准确度、精密度均能达到标准要求。     

全自动固相萃取-高效液相色谱法测定酱卤肉制品中胭脂红的优化

目的：建立全自动固相萃取-高效液相色谱法(Solid-Phase Extraction-High Performance Liquid Chromatography,SPE-RP-HPLC)测定酱卤肉制品中胭脂红的检测方法。方法：样品采用无水乙醇-氨水-水(7∶2∶1)振荡提取后,经冷冻除脂并离心,提取液经氮吹浓缩后,通过固相萃取柱净化,经Ultimate AQC₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)分离,以甲醇和0.02 mol·L^-1乙酸铵溶液为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0 mL·min^-1,测定波长为508 nm。结果：酱卤肉制品在0.01～50.00μg·mL^-1线性关系良好(r²≥0.999),胭脂红在0.1 mg·kg^-1、5.0 mg·kg^-1和10.0 mg·kg^-1添加水平的回收率在85.2%～94.7%,方法检出限为0.02 mg·kg^-1。结论：本方法快速...     

气相色谱法测定茶叶中的毒虫畏

建立了一种气相色谱法测定茶叶中毒虫畏的分析方法。样品采用丙酮进行提取,分别用液-液分配、凝胶色谱和固相萃取3种方式净化提取液,除去色素、脂类等杂质,浓缩后用气相色谱进行定量分析,气相色谱-质谱联用进行定性确认。结果表明,毒虫畏(E)-和(Z)-两种异构体分离度较好;毒虫畏在0.02～1.00μg·mL^-1有良好的线性关系;方法的相对标准偏差为2.3%～4.2%,回收率为88.1%～105.8%,检测限为0.001 mg·kg^-1,质谱定性准确,可以完全满足检测的需求。     

同位素内标气相色谱-质谱法测定蚝油中2种氯丙醇含量

本文采用气相色谱-质谱法以及同位素内标定性定量的检测方法测定蚝油中3-氯-1,2-丙二醇(3-MCPD)与2-氯-1,3-丙二醇(2-MCPD)的含量。试样加入内标物提取,经大孔硅藻土SPE净化柱净化后,用七氟丁酰基咪唑衍生,GC-MS定性定量分析。结果表明,2种氯丙醇在5～500μg·L-1线性关系良好,相关系数R2均大于0.999,检出限和定量限均为2.5μg·kg-1和5.0μg·kg^-1,平均回收率为90.4%～99.3%,精密度为0.63%～0.91%。该方法灵敏准确,可用于蚝油中3-MCPD和2-MCPD的检测。     

气相色谱-质谱仪测定植物油中氯丙醇酯

目的：建立植物油中3-氯丙醇酯和2-氯丙二醇酯气相色谱-质谱检测方法。方法：植物油经溴代反应后,采用硫酸-甲醇溶液水解,经硅藻土固相萃取小柱净化,七氟丁酰基咪唑衍生后,采用气相色谱-质谱仪测定,以氘代同位素作为内标进行定量。结果：3-氯丙醇酯和2-氯丙二醇酯在10～300μg·kg^-1有良好的线性关系,相关性系数均大于0.999;3-氯丙醇酯和2-氯丙二醇酯的平均回收率分别为92.7%～102.7%和89.7%～108.2%,相对标准偏差分别为6.1%～9.8%和5.8%～9.3%,检出限均为0.020 mg·kg^-1。33份植物油样品中,3-氯丙醇酯检出率为93.94%,2-氯丙二醇酯检出率为72.73%。结论：建立的检测方法灵敏度高,准确可靠,适用于植物油中氯丙醇酯的检测,且植物油中氯丙醇酯检出率较高,存在一定的食品安全风险。     

气相色谱-质谱法同时测定水果中联苯醚、肉桂醛和乙氧基喹残留量

建立了一种气相色谱-质谱测定水果中联苯醚、肉桂醛和乙氧基喹残留量的分析方法。水果样品均质后以乙腈涡旋振荡提取,提取液经PSA-硫酸镁(深色样品增加GCB)净化、用氮气吹干、乙酸乙酯复溶处理,采用Select PAH色谱柱分离,气相色谱-质谱法选择离子监测(SIM)测定,外标法定量。联苯醚、肉桂醛和乙氧基喹分别在50～1 000μg·L^-1线性关系良好,相关系数均大于0.999。联苯醚、肉桂醛和乙氧基喹的检出限分别为3.0μg·kg^-1、7.5μg·kg^-1和3.0μg·kg^-1,定量限分别为10.0μg·kg^-1、25.0μg·kg^-1和10.0μg·kg^-1,3种目标化合物在高中低浓度的加标回收率为85.3%～102.2%,重复性精密度为1.8%～7.7%(n=6)。     

高效液相色谱法测定酱卤肉制品中酸性橙Ⅱ的含量

目的：建立高效液相色谱法测定酱卤肉制品中酸性橙Ⅱ的方法。方法：样品经石油醚除脂后,以氨水乙醇溶液提取,柠檬酸溶液调pH,阴离子交换固相萃取柱净化后,用15%氨水甲醇洗脱,洗脱液氮吹干后复溶得待测液,经C₁₈色谱柱分离,以甲醇和0.02 mol·L^-1乙酸铵为流动相进行等度洗脱,经二极管阵列检测器分析,外标法定量。结果：目标化合物在0.1～10.0μg·mL^-1的质量浓度范围内线性良好,相关系数R²为0.999 9;检出限为0.1 mg·kg^-1,在0.1 mg·kg^-1、0.2 mg·kg^-1、1.0 mg·kg^-1 3个加标水平的平均加标回收率为80.0%～97.5%;相对标准偏差(n=6)在5.0%以内。结论：该方法便捷、高效,适用于酱卤肉制品中酸性橙Ⅱ含量的检测。     

三重四极杆气相色谱质谱联用仪测定苹果中炔螨特农药残留的方法研究

以三重四极杆气质联用仪为基础,通过Auto-SRM技术确定以炔螨特135.1/107.1、135.1/77.1、173.2/107.1 3组离子对为检测目标,以环氧七氯为内标,结合QuEChERS前处理技术建立了三重四极杆气质联用仪测定苹果中炔螨特农药残留的方法。结果表明,炔螨特在25～1 000μg·L^-1线性关系良好,相关系数为0.999 9;方法检出限为2.86μg·kg^-1,定量限为9.55μg·kg^-1,回收率为95.7%～100.8%,精密度为0.24%～1.14%。三重四极杆气相色谱质谱法具有操作方便快捷、检测灵敏度高、准确性高等优点,可用于苹果中炔螨特农药残留的检测。     

气相色谱法测定食品中4种对羟基苯甲酸酯类含量

本文采用气相色谱法对食品中对羟基苯甲酸酯类进行含量测定,结果表明对羟基苯甲酸甲酯的检出限为0.489 8 mg·kg^-1,对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯的检出限均为0.4 mg·kg^-1;在0～100μg·mL^-1,对羟基苯甲酸甲酯的相关系数为0.999 8,加标回收率为93.2%～97.4%,RSD <1%;对羟基苯甲酸乙酯的相关系数为0.999 8,加标回收率为91.0%～94.3%,RSD <2%;对羟基苯甲酸丙酯的相关系数为0.999 9,加标回收率为92.3%～101.0%,RSD <3%;对羟基苯甲酸丁酯的相关系数为0.999 9,加标回收率为91.2%～96.4%,RSD <2%;实验室内变异系数CV%<2%。该方法结果可靠、灵敏性高、稳定性好。     

高效液相色谱法同步测定水产品中3种四环素类抗生素残留量

目的：建立高效液相色谱法同时测定水产品中3种四环素类抗生素的分析方法。方法：样品采用Na₂EDTA-Mclvaine缓冲溶液均质提取,利用HLB固相萃取小柱净化,在乙腈与0.1%甲酸水溶液体系中,经XBridge BEH C₁₈柱(4.6 mm×250 mm,5μm)梯度洗脱,采用外标法定量测定。结果：目标化合物的检出限为0.003～0.004 mg·kg^-1,在0.05～2.00μg·mL^-1线性良好,相关系数r²在0.999 15～0.999 22。以鱼和虾为基底,3种化合物在高、中、低3个加标水平浓度下的回收率为85.5%～105.0%,相对标准偏差(RSD)为1.2%～3.1%。结论：该方法简便易行、灵敏准确,适合用于鱼、虾等水产品食用安全的日常风险监测项目中。     

超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱法测定狗肉中的氯化琥珀胆碱

目的：建立固相萃取净化结合UPLC-Q-TOF/MS法测定狗肉中的氯化琥珀胆碱的分析方法。方法：样品经30%乙腈水提取后,氨水调节pH值至9.0,使用WCX固相萃取柱净化,电喷雾电离源(Electrospray Ionization,ESI)正模式进行电离。结果：氯化琥珀胆碱的基质曲线在1.0～100.0μg·L^-1线性较好,相关系数r²为0.999 2,方法的检出限和定量限分别为10μg·kg^-1和30μg·kg^-1。不同水平的平均回收率在86.3%～91.6%,相对标准偏差为2.99%～5.54%。结论：方法回收率高,重现性好,可准确测定狗肉中的氯化琥珀胆碱含量,并排除假阳性情况。     

气相色谱-串联质谱法快速检测百合（干）中11种有机氯类农药残留

基于QuEChERS方法,研究建立一种快速检测百合(干)中11种有机氯类农药残留的气相色谱-串联质谱方法。用乙腈提取,N-丙基乙二胺(PSA)、十八烷基键合硅胶(C₁₈)、石墨化炭黑(GCB)粉末净化,应用多反应监测模式(Multiple Reaction Monitoring,MRM)。11种农药在0.005～0.300 mg·L^-1线性关系良好,相关系数(R²)均大于0.999;在0.025 mg·kg^-1、0.050 mg·kg^-1、0.100 mg·kg^-1 3个加标水平的平均回收率为88.95%～112.69%,相对标准偏差为0.29%～4.62%,该方法的检出限为0.88～3.13μg·kg^-1。该方法操作简单、快速,重复性和精密度良好,可适用于百合(干)中有机氯类农药残留的检测。     

液相色谱质谱联用法测定洋葱中槲皮素含量

目的：建立液相色谱-质谱联用仪测定洋葱中槲皮素的方法。方法：样品经过95%乙醇超声提取,BEH C₁₈色谱柱(2.5μm×100 mm,1.7μm),以0.1%甲酸-甲醇(35∶65)为流动相,流速为0.25 mL·min^-1,柱温30℃,进样量1μL;ESI离子源,正离子模式,多反应监测模式,外标法定量。结果：槲皮素在10～250 ng·mL^-1线性关系良好,线性关系R²=0.999。该方法检出限为0.01 mg·kg^-1,定量限为0.05 mg·kg^-1,加标回收率为92.0%～102.3%,精密度0.8%～3.1%。结论：本文所建立的方法操作简便、样品用量少、检出限低、准确度高,适用于洋葱中槲皮素的测定。     

气相色谱法快速测定糕点中环己基氨基磺酸钠

本文通过改进提取方法,利用气相色谱仪测定环己基氨基磺酸钠含量,建立了糕点中环己基氨基磺酸钠含量的快速测定方法。环己基氨基磺酸钠标准曲线线性范围为0.01～0.50 mg·mL^-1,线性相关系数为0.999 96,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.16%～3.64%,回收率为93.0%～104.2%,方法检测限为0.006 g·kg^-1,定量限为0.018 g·kg^-1。结果表明,该方法可以快速准确测定糕点中甜蜜素的含量。     

高效液相色谱-串联质谱法测定水产鱼类中的角黄素与叶黄素

目的：建立高效液相色谱-串联质谱法(High Performance Liquid Chromatography Tandem Mass Spectrometry,HPLC-MS/MS)测定水产鱼类中角黄素与叶黄素含量的分析方法。方法：样品用0.1%BHT-乙腈溶液提取,提取液用提取溶剂以1∶20倍的比例稀释。采用0.1%乙酸水(A)和0.1%乙酸-甲醇(B)作为流动相,1∶19比例等度洗脱,在质谱(ESI+)正离子模式下以平行反应监测(PRM)模式检测。结果：在0～100μg·L^-1,角黄素、叶黄素分别呈良好线性关系,相关系数均≥0.996,方法检出限(LOD)分别为0.09 mg·kg^-1、0.10 mg·kg^-1,方法定量限(LOQ)分别为0.30 mg·kg^-1、0.51 mg·kg^-1。在实际样品中加标水平为2 mg·kg^-1、10 mg·kg^-1和20 mg·kg^-1时,平均回收率为85.5%～117...     

UPLC法测定辣条中苯甲酸、山梨酸、糖精钠的含量

建立UPLC法快速测定辣条中苯甲酸、山梨酸、糖精钠含量的分析方法。样品用80%的乙腈提取,正己烷脱脂萃取,经Oasis PRiME HLB小柱萃取净化,采用C18色谱柱,以10 mmol·L^-1乙酸铵+乙腈溶液为流动相进行洗脱,外标法定量。结果表明,各组分在1～200μg·mL^-1线性良好,r> 0.999,检出限均为3 mg·kg^-1,定量限均为10 mg·kg^-1;添加10 mg·kg^-1、20 mg·kg^-1、100 mg·kg^-1 3个浓度水平的平均回收率为91.1%～97.3%,RSD为1.67%～4.32%。建立的方法简单快速,准确可靠,适用于辣条中苯甲酸、山梨酸、糖精钠含量的测定。     

高效液相色谱-串联三重四极杆质谱法同时测定鸡蛋中磺胺和硝基咪唑类药物残留

目的：建立高效液相色谱-串联三重四极杆质谱同时测定鸡蛋中8种磺胺类药物和2种硝基咪唑类药物残留的液质联用检测方法。方法：将鸡蛋样品用0.1%甲酸-乙酸乙酯提取,氮吹浓缩后的溶液通过ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱分离,采用乙腈-0.1%甲酸水溶液梯度洗脱,多反应监测(Multiple Reaction Monitoring,MRM)模式监测,采用电喷雾正离子扫描。结果：试验表明,2种硝基咪唑类化合物的定量限(S/N=10)为0.2μg·kg^-1,磺胺类化合物为0.5μg·kg^-1;甲硝唑和地美硝唑在0.2μg·kg^-1、0.4μg·kg^-1、2.0μg·kg^-1,磺胺类化合物在0.5μg·kg^-1、1.0μg·kg^-1、5.0μg·kg^-1加标量下,平均回收率为66.3%～107.9%,甲硝唑和地美硝唑在1～20 ng·mL^-1,磺胺类化合物在2～100 ng·mL^-...     

QuEChERS-液相色谱-串联质谱法测定鸡蛋中金刚烷胺和金刚乙胺残留量

本文建立了QuEChERS-液相色谱-串联质谱法测定鸡蛋中金刚烷胺和金刚乙胺残留量的方法。鸡蛋样品用乙腈提取、经过QuEChERS净化后,在正离子多反应监测模式下分析,通过C18色谱柱分离,同位素内标法定量。结果显示,金刚烷胺、金刚乙胺在0.125～2.500μg·L^-1线性关系较好,线性相关系数均大于0.99,方法检出限分别为0.5μg·kg^-1、2.0μg·kg^-1,定量限分别为2.0μg·kg^-1、5.0μg·kg^-1。空白样品在3个添加水平下的平均回收率为93.43%～98.90%,相对标准偏差为0.92%～4.14%(n=6)。该方法准确、快速、高效,适用于鸡蛋中金刚烷胺和金刚乙胺残留量的同时测定。