微波消解-ICP-MS同时测定油条中铅、砷、镉、铬、铝

目的:建立微波消解-ICP-MS同时测定油条中铅、砷、镉、铬、铝5种金属元素的方法。方法:对前处理过程和仪器条件进行了优化,对方法性能进行考察。结果:在最优实验条件下,方法的标准曲线相关系数均大于0.999、线性范围为0~50μg·L^-1(铝为0~500μg·L^-1)、检测限为0.002~0.554μg·L^-1,加标回收率在90.2%~104%,相对标准偏差(RSD)在0.98%~4.10%。结论:该方法适用于对面粉、食用油及油条制品中的5种金属元素含量的检测。     

HPLC法分析奶茶中的咖啡因含量

咖啡因又称咖啡碱,在甲醇和二氯甲烷等极性溶剂中有较高的溶解度,具有加快血液循环、扩张血管、刺激神经中枢系统等多种药用功能。当摄入过量的咖啡因时,会对机体产生严重损害。作为一种食品添加剂,咖啡因在各类食品中的含量一直是食品检测工作的重点。本文提出了一种快速测定咖啡因含量的方法。结果表明,咖啡因在275 nm处有最大吸收波长;以甲醇:水(50:50)为流动相,咖啡因在1.5～20μg·mL^-1范围内,线性方程为y=74.631x-18.575,R²=0.999 4;检测限为0.05μg·mL^-1;定量限为0.15μg·mL^-1;;回收率为98.63%～100.59%,相对标准偏差为0.66%。本方法测定奶茶中的咖啡因含量快速灵敏且准确度高,适用于奶茶中咖啡因的日常监测。     

液相色谱质谱联用法测定洋葱中槲皮素含量

目的：建立液相色谱-质谱联用仪测定洋葱中槲皮素的方法。方法：样品经过95%乙醇超声提取,BEH C₁₈色谱柱(2.5μm×100 mm,1.7μm),以0.1%甲酸-甲醇(35∶65)为流动相,流速为0.25 mL·min^-1,柱温30℃,进样量1μL;ESI离子源,正离子模式,多反应监测模式,外标法定量。结果：槲皮素在10～250 ng·mL^-1线性关系良好,线性关系R²=0.999。该方法检出限为0.01 mg·kg^-1,定量限为0.05 mg·kg^-1,加标回收率为92.0%～102.3%,精密度0.8%～3.1%。结论：本文所建立的方法操作简便、样品用量少、检出限低、准确度高,适用于洋葱中槲皮素的测定。     

铁皮石斛复方胶囊中甘露糖的含量检测方法研究

目的:建立通过高效液相色谱法(HPLC)测定铁皮石斛复方胶囊中甘露糖的方法。方法:样品以盐酸氨基葡萄糖为内标,分别经索式提取、盐酸水解和衍生化处理。采用Agilent Eclipse XDB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以20 mmol·L^-1乙酸铵-乙腈溶液(83∶17)为流动相,流速1.0 mL·min^-1,进样量10μL,波长250 nm,在室温下进行检测。结果:甘露糖在21.54~215.40μg·mL^-1(R²=0.9999)范围内呈现良好的线性关系;其精密度实验的RSD值为0.22%,其重复性实验的RSD值为2.31%,其平均加样回收率为100.34%,RSD为2.46%。结论:供试品溶液在48 h内稳定,该方法专属性高、重复性好,可用于铁皮石斛复方胶囊中甘露糖的含量测定。本实验为铁皮石斛复方胶囊的质量标准制定提供了基础数据。     

石墨炉原子吸收光谱法检测大米中铅和镉含量的研究

本文通过湿法消解,硝酸和高氯酸混合酸作为消解液,可调电热板加热处理大米样品,石墨炉原子吸收光谱法测定大米中重金属铅和镉的含量。结果表明铅和镉分别在0-20.0μg/L和0-2.0μg/L范围内线性较好,相关系数R²分别为0.9988和0.9978,方法检出限分别为0.0158 mg/kg、0.0009 mg/kg,7次重复测定的相对标准偏差分别为5.51%和3.49%,加标回收率均在92.4%—102.4%范围内,本方法易于操作、简便、结果稳定可靠,可用于大米样品中铅和镉含量的检测。     

高效液相色谱非衍生法检测食用油中的黄曲霉毒素B1的含量

目的:建立检测食用油中黄曲霉毒素B₁含量的高效液相色谱非衍生化方法。方法:样品经过提取后,采用免疫亲和柱对样品进行前处理,以高效液相色谱不连接衍生器的方法进行测定。结果:在非衍生化条件下,黄曲霉毒素B₁在1.0～50.0 ng·mL^-1线性关系良好,线性方程为Y=94 862.08X-18 268.81,r=0.999 997;黄曲霉毒素B₁的方法检测限为0.03 ng·mL^-1,定量限为0.1 ng·mL^-1,低、中、高3种不同浓度水平的加样平均回收率分别为98.3%、101.5%、99.4%,精密度、重复性均良好。结论:本方法准确、重复性好,可作为检测食用油中黄曲霉毒素B₁含量的参考方法。     

高效液相色谱法测定饮料中的叶黄素酯

本文采用高效液相色谱法测定饮料中叶黄素酯的含量。样品经氯化钠和无水乙醇分散,石油醚萃取出叶黄素酯,在氢氧化钾-异丙醇溶液中60℃水浴皂化成游离的叶黄素,再经正己烷萃取,无水乙醇稀释后使用YMC类胡萝卜素色谱柱分离,使用紫外检测器于445 nm测定吸光度,外标法定量。结果表明,在0.051 5～5.150 0 mg·L^-1线性关系良好,相关系数大于0.999 9;方法检出限为5.35 mg·kg^-1,方法定量限为17.80 mg·kg^-1;按照优化后的样品处理方法同一水平加标,加标回收率为93.7%～101.0%;进行重复性实验,精密度为2.24%。该方法具有良好的回收率、重现性和精密度,针对性强,适用于饮料中叶黄素酯含量的检测,可为叶黄素酯的测定研究和市场监管提供参考。     

ICP-MS法同时快速测定八角中多种重金属元素

目的:采用电感耦合等离子质谱法检测八角中的As、Pb、Cr、Cd和Hg元素的含量。方法:八角样品经过粉碎处理后,加入HNO₃和H₂O₂后进行微波消解处理,将消解后的样液利用电感耦合等离子质谱测定As、Pb、Cr、Cd、Hg,并对检测仪器的工作参数进行优化。结果:该方法的标准曲线线性良好(r²> 0.998),检出限为0.001～0.05 mg·kg^-1,回收率为96.8%～101.7%,相对标准偏差≤3.82%。结论:该方法的检测限、准确度、精密度、加标回收率均符合检测要求,适用于八角中重金属元素的测定。     

富黏液质果蔬中氯菊酯残留量的测定

为改进气相色谱法测定富黏液质果蔬中氯菊酯残留量的分析方法,采用固相分散-超声提取技术使样品均匀分散在固态干燥剂基质中,利用有机溶剂与基质不相溶、易分离的特点,实现氯菊酯组分的有效提取,再经弗罗里硅土柱净化,气相色谱法测定。结果表明,在0.50～10.00μg·mL^-1线性良好(R=0.999 5),方法检出限为0.015 2～0.024 2 mg·kg^-1,加标回收率为83.34%～101.03%,CV值为5.11%,方法准确、可靠。     

高效液相色谱-串联质谱法测定草莓中4种苯甲酰脲类农药残留

本文建立了高效液相色谱-串联质谱法快速测定除虫脲等4种苯甲酰脲类农药残留量的方法,以提高草莓中苯甲酰脲类农药的检测效率。结果发现,4种农药在0.05～2.00μg·mL^-1时,苯甲酰脲类农药浓度与峰面积有较好的线性关系,相关系数均高于0.999,方法检出限为0.01～0.02 mg·kg^-1。在0.01 mg·kg^-1、0.02 mg·kg^-1的加标水平下,4种苯甲酰脲类农药的加标回收率为85.2%～92.5%,标准偏差为2.2%～7.9%。     

QuEChERS结合液相色谱-串联质谱法快速测定鸡肉中磺胺类残留

采用QuEChERS方法提取和净化鸡肉样品,建立测定磺胺类12种兽药残留的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测方法。样品经乙腈和缓冲盐包SBEQ-CA8802-B提取,提取液经净化管净化后取上清液,旋转蒸发仪减压蒸干,溶解过膜,在电喷雾离子源多反应监测(MRM)模式下进行测定,基质外标法定量。结果表明,12种磺胺类药物测定方法的线性范围为0.01~0.20μg·kg^-1,线性相关系数r均大于0.999,定量检出限为0.02~0.12μg·kg^-1,10μg·kg^-1添加范围的平均回收率为87.6%~101.0%,相对标准偏差为3.53%~11.60%。该方法操作简单,净化效果好,灵敏度高,能够快速有效地检测鸡肉中的磺胺类药物残留。     

高效液相色谱法测定赶黄草中没食子酸在不同冲泡条件下的溶出量

本文建立测定赶黄草中没食子酸含量的高效液相色谱法,评估赶黄草中没食子酸在不同冲泡条件下的溶出量。用25℃、80℃和90℃超纯水分别冲泡赶黄草的叶、茎和花5～60 min,然后测定溶出的没食子酸含量。没食子酸在0.005～10μg·mL^-1范围内线性关系良好(r=0.999 8),加标回收率为93.2%～98.2%,相对标准偏差为2.27%～7.05%。赶黄草的叶、茎和花中没食子酸冲泡后的溶出量分别为91～2 478 ug·g^-1,118～616ug·g^-1和116～787 ug·g^-1。所建高效液相色谱法操作简单,准确度高,重复性好,可用于赶黄草中没食子酸含量测定及产品质量监控。赶黄草的叶、茎和花分别经超纯水在80℃冲泡60 min、90℃冲泡20 min和90℃冲泡60 min后溶出的没食子酸含量最高。     

流动注射在线萃取法测定食(饮)具中阴离子合成洗涤剂残留量

使用流动注射在线萃取法测定食(饮)具中阴离子合成洗涤剂,利用阳离子染料亚甲蓝与阴离子合成洗涤剂作用生成亚甲蓝活性物质的原理,采用流动注射法,通过在线萃取、实时显色以实现对食(饮)具中阴离子合成洗涤剂残留量的定量分析。结果表明,方法线性范围在0.025~2.0 mg/L内,其相关系数r值为0.999,相对标准偏差为2.27%~3.94%,最低检出限为6.7μg/100cm~2,实际样品加标回收率为95.2%~104.5%。     

高效液相色谱-电雾式检测器法测定益母草中盐酸水苏碱

目的：建立分析测定益母草中盐酸水苏碱的方法。方法：通过70%乙醇回流对益母草中盐酸水苏碱有效成分进行提取,并使用高效液相色谱仪-电雾式检测器直接测定。结果：盐酸水苏碱的线性范围为0.50～5.01μg(r=0.999 5);精密度、重复性及稳定性的RSD均小于2.0%;盐酸水苏碱的平均回收率为100.28%(RSD=1.43%)。结论：本方法重复性良好,准确度较高,操作简单便捷,灵敏度较高,可用于益母草中盐酸水苏碱含量的测定。     

QuEChERS结合液相色谱-串联质谱联用法同时测定植物源性食品中多种双酰胺类农药残留

利用QuEChERS技术结合液相色谱-串联质谱联用法建立同时测定植物源性食品中6种双酰胺类农药残留的方法。样品采用乙腈作为提取剂,在缓冲盐环境下经振荡提取,C18、PSA和GCB净化,样液过膜后经C18柱分离,在电喷雾离子源、正离子扫描模式下多反应监测方式检测,基质配标,外标法定量。6种双酰胺类农药残留在0.1~150.0μg·L^-1浓度范围内线性良好,相关系数大于0.995;加标回收率为64.3%~106.0%,相对标准偏差为1.6%~9.7%,检出限为0.1~1.0μg·kg^-1。该方法简便、准确、灵敏,是同时测定植物源性食品中6种双酰胺类农药残留的有效方法。     

氢化物原子荧光光度法测定稻谷中的无机砷

阐述了氢化物原子荧光光度法测定稻谷中无机砷的含量,确定了用AFS-2202E型双道原子荧光光度计测定稻谷中无机砷含量的最佳条件。对回收率和精密度进行了测试,提出了测定中的注意事项。标准曲线的线性范围0~14.0 ng/mL,样品加标回收率95.49%－101.40%,空白加标回收率97.53%~107.14%,试样测定...     

高效液相色谱法测定棉菜籽中甲萘威残留量

建立高效液相色谱法检测棉菜籽中甲萘威的分析方法。样品经乙酸甲醇旋涡提取、静止后,加入QuECHERS试剂振荡后取上清液氮气吹干,定容,通过ASB-C18色谱柱分离,流动相采用甲醇+水(80+20,V/V),流速1.0 mL·min^-1,柱温40℃,进样量10μL,在280 nm波长下测定。结果表明,在0.10~10 mg·L^-1范围内,线性方程相关系数为0.9998。在添加量为0.500~1.500 mg·kg^-1时,回收率为82.9%~91.9%,测定结果的相对标准偏差(n=6)在2.17~4.25%。检出限为0.1 mg·kg^-1,定量限为0.5 mg·kg^-1。该试验方法具有操作便捷、结果准确可靠且重现性好等优点。     

三重四极杆气相色谱质谱联用仪测定苹果中炔螨特农药残留的方法研究

以三重四极杆气质联用仪为基础,通过Auto-SRM技术确定以炔螨特135.1/107.1、135.1/77.1、173.2/107.1 3组离子对为检测目标,以环氧七氯为内标,结合QuEChERS前处理技术建立了三重四极杆气质联用仪测定苹果中炔螨特农药残留的方法。结果表明,炔螨特在25～1 000μg·L^-1线性关系良好,相关系数为0.999 9;方法检出限为2.86μg·kg^-1,定量限为9.55μg·kg^-1,回收率为95.7%～100.8%,精密度为0.24%～1.14%。三重四极杆气相色谱质谱法具有操作方便快捷、检测灵敏度高、准确性高等优点,可用于苹果中炔螨特农药残留的检测。     

气相色谱-质谱法测定菜籽油中17种邻苯二甲酸酯的优化研究

本研究对气相色谱、质谱条件以及前处理方法进行优化,测定菜籽油中17种邻苯二甲酸酯(phthalic acid esters,PAEs)。结果表明,优化后最佳测定参数为初始温度80℃,进样口温度280℃,称样量1 g,氮吹温度60℃。优化后分离分析时间缩短,峰响应值加大且17种PAEs有较好的分离。在0.02~1.0μg·m L^-1的浓度范围内17种PAEs具有良好的线性关系,相关系数r≥0.997 8。检出限为0.002~0.02 mg·kg^-1,定量限为0.005~0.06 mg·kg^-1,远低于国家标准。相对标准偏差(RSD)为0.5%~9.6%,平均回收率在80.6%~118.3%,具有较高的精密度和准确度,优化后的方法高效、简单、快速,可为菜籽油中邻苯二甲酸酯的检测提供方法参考。     

面制品中氨基脲的测定及风险分析研究

建立一种测定面制品中品质改良剂偶氮二甲酰胺的降解产物——氨基脲(SEM)的液相色谱质谱联用LCMS/MS法,将面制品通过低温冷冻干燥,研磨后选择乙酸乙酯做提取剂,40℃超声30min,采用ESI+正离子质谱电离模式,乙腈-0.3%乙酸溶液为流动相进行梯度洗脱,该方法 y=0.046 8x+0.011 7在1.0~100.0μg/kg范围内具有良好的线性特征,相关系数r=0.999 8,检出限LOD=0.25μg/kg,其样品加标回收率为81.2%~92.3%,相对标准偏差RSD为5.9%~6.8%,说明该方法可行。同时,从危害识别、暴露评估、风险描述等角度对面制品中SEM潜在安全风险进行分析。