糕点中气相色谱法基于两种不同极性色谱柱测定脱氢乙酸的研究

本研究建立了气相色谱法基于强极性DB-WAX色谱柱和弱极性SH-RTx-5色谱柱测定食品中(糕点)脱氢乙酸的方法。DB-WAX色谱柱方法的相关系数R²为0.995,检出限为0.001 g·kg^-1,加标回收率为78.5%～84.5%,相对标准偏差为3.8%～8.3%;SH-RTx-5色谱柱方法的相关系数R²为0.999,检出限为0.000 5 g·kg^-1,加标回收率为80.0%～90.5%,相对标准偏差为1.7%～3.9%。两种色谱柱测定糕点中脱氢乙酸含量的准确度、精密度均能达到标准要求。     

高效液相色谱法测定酱卤肉制品中酸性橙Ⅱ的含量

目的：建立高效液相色谱法测定酱卤肉制品中酸性橙Ⅱ的方法。方法：样品经石油醚除脂后,以氨水乙醇溶液提取,柠檬酸溶液调pH,阴离子交换固相萃取柱净化后,用15%氨水甲醇洗脱,洗脱液氮吹干后复溶得待测液,经C₁₈色谱柱分离,以甲醇和0.02 mol·L^-1乙酸铵为流动相进行等度洗脱,经二极管阵列检测器分析,外标法定量。结果：目标化合物在0.1～10.0μg·mL^-1的质量浓度范围内线性良好,相关系数R²为0.999 9;检出限为0.1 mg·kg^-1,在0.1 mg·kg^-1、0.2 mg·kg^-1、1.0 mg·kg^-1 3个加标水平的平均加标回收率为80.0%～97.5%;相对标准偏差(n=6)在5.0%以内。结论：该方法便捷、高效,适用于酱卤肉制品中酸性橙Ⅱ含量的检测。     

气相色谱法测定食品中4种对羟基苯甲酸酯类含量

本文采用气相色谱法对食品中对羟基苯甲酸酯类进行含量测定,结果表明对羟基苯甲酸甲酯的检出限为0.489 8 mg·kg^-1,对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯的检出限均为0.4 mg·kg^-1;在0～100μg·mL^-1,对羟基苯甲酸甲酯的相关系数为0.999 8,加标回收率为93.2%～97.4%,RSD <1%;对羟基苯甲酸乙酯的相关系数为0.999 8,加标回收率为91.0%～94.3%,RSD <2%;对羟基苯甲酸丙酯的相关系数为0.999 9,加标回收率为92.3%～101.0%,RSD <3%;对羟基苯甲酸丁酯的相关系数为0.999 9,加标回收率为91.2%～96.4%,RSD <2%;实验室内变异系数CV%<2%。该方法结果可靠、灵敏性高、稳定性好。     

甜菜碱比色检测分析条件优化及在枸杞中的应用

建立分光光度法快速测定甜菜碱含量的方法,并研究其在枸杞制品中的应用性。沸水浴提取枸杞提取液,吸取待测液,加入pH=1.0的饱和雷氏盐,冷藏反应,过滤,70%丙酮溶液溶解洗脱沉淀至10 mL比色管,紫外分光光度法测定其甜菜碱含量。结果表明,甜菜碱标液在0.02～0.20 mg·mL^-1的线性相关系数R²=0.999 94,测得6份枸杞的甜菜碱含量为210～1 100 mg/100 g,RSD值为3.2%～7.5%,平均加标回收率为95.83%。该方法操作简便、稳定性好、仪器设备需求简单,适用于枸杞等植物果实中甜菜碱的检测。     

气相色谱法快速测定糕点中环己基氨基磺酸钠

本文通过改进提取方法,利用气相色谱仪测定环己基氨基磺酸钠含量,建立了糕点中环己基氨基磺酸钠含量的快速测定方法。环己基氨基磺酸钠标准曲线线性范围为0.01～0.50 mg·mL^-1,线性相关系数为0.999 96,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.16%～3.64%,回收率为93.0%～104.2%,方法检测限为0.006 g·kg^-1,定量限为0.018 g·kg^-1。结果表明,该方法可以快速准确测定糕点中甜蜜素的含量。     

氯酸钾-亚甲基蓝体系催化光度法测定干制水产品中甲醛

本文建立基于氯酸钾-亚甲基蓝体系的催化动力学光度法,用于测定干制水产品中甲醛含量。在最优条件下,甲醛在0～1.4μg·mL^-1与吸光度差值呈良好的线性关系,线性方程为ΔA=0.294 1c-0.002 5,相关系数R²为0.997 8,检出限为0.11μg·mL^-1,相对标准偏差(n=5)为1.9%～5.3%,回收率在94.90%～101.85%。该方法可应用于水产品虾仁干和鱿鱼干中甲醛的直接测定。     

HPLC法同时测定杨林肥酒中4种成分

目的：建立同时测定杨林肥酒中4种成分含量的高效液相色谱分析方法。方法：色谱柱为依利特Hypersil ODS2 C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水,梯度洗脱,流速1.0 mL·min^-1,柱温30℃,检测波长为230 nm,进样量15μL。结果：栀子苷、橙皮苷、桂皮醛、丁香酚质量浓度分别在0.486～14.580μg·mL^-1、0.286～8.577μg·mL^-1、0.203～6.091μg·mL^-1、0.696～20.868μg·mL^-1范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系,相关系数均大于0.999;平均加样回收率(n=6)分别为99.7%、100.6%、99.2%、98.5%,RSD分别为0.28%、0.75%、0.51%、0.22%。结论：该方法操作简单、专属性强,适于对杨林肥酒中栀子苷、橙皮苷、桂皮醛和丁香酚的含量进行快速、高效、准确测定。     

ICP-MS与测汞仪法测定水产品中汞元素含量的对比研究

目的:比较超级微波消解-电感耦合等离子体质谱法(Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry,ICP-MS)和测汞仪法测定水产品中总汞(Hg)含量的区别。方法:ICP-MS法采用超级微波进行消解,测汞仪法无需消解前处理,直接进样测定,两种方法均用外标法定量。结果:在实验的最终测定条件下,ICP-MS测定的汞元素在0～2.0μg·L^-1线性关系良好,相关系数R=1.000 0,检出限为1.0μg·kg^-1,精密度为2.71%～3.44%,样品加标回收率为92.2%～98.6%。直接测汞仪法测定汞元素在0～20 ng线性较好,相关系数R=0.999 7,检出限为0.05μg·kg^-1。精密度为4.63%～6.45%,样品加标回收率为101.7%～109.3%。结论:两种检测方法准确率高、线性关系好、检出限低,均能快速有效测定水产品中的汞元素含量。大量检测水产品汞元素可选用ICP-MS检测法,而少量水产品则可选用测汞仪法。     

微波消解-石墨炉原子吸收法测定生姜中镉的含量

本文采用微波消解法对生姜样品进行前处理,以磷酸二氢铵溶液(10 g·L^-1)为基体改进剂,石墨炉为原子化器,用原子吸收分光光度计测定生姜中镉含量。结果表明,当镉含量在0～3.0?g·L^-1时线性关系良好,相关系数为0.999 7,检出限为0.001 mg·kg^-1,定量限为0.003 mg·kg^-1,RSD在0.92%～5.13%,平均回收率为98.5%～102.9%。该方法操作流程简单、结果准确,可用于生姜中重金属镉含量的测定。     

微波消解-ICP-MS同时测定油条中铅、砷、镉、铬、铝

目的:建立微波消解-ICP-MS同时测定油条中铅、砷、镉、铬、铝5种金属元素的方法。方法:对前处理过程和仪器条件进行了优化,对方法性能进行考察。结果:在最优实验条件下,方法的标准曲线相关系数均大于0.999、线性范围为0~50μg·L^-1(铝为0~500μg·L^-1)、检测限为0.002~0.554μg·L^-1,加标回收率在90.2%~104%,相对标准偏差(RSD)在0.98%~4.10%。结论:该方法适用于对面粉、食用油及油条制品中的5种金属元素含量的检测。     

高效液相色谱法检测贡梨中甲基硫菌灵及其代谢物多菌灵残留量

本实验采用高效液相色谱法测定贡梨中甲基硫菌灵及其代谢物多菌灵残留量。结果表明,甲基硫菌灵及其代谢物多菌灵在0.2～50.0μg·kg^-1线性关系良好,相关系数R²均大于0.999。甲基硫菌灵和多菌灵的平均回收率分别为93.3%～100.2%和94.5%～99.1%,RSD分别为1.8%～2.4%和1.9%～2.9%。该方法优越、快速、灵敏,适用于贡梨中甲基硫菌灵和多菌灵的快速筛查和定量检测。     

ICP-MS法测定新疆巴旦木中硒的含量

基于电感耦合等离子体质谱法,建立测定新疆特有巴旦木中硒元素含量的方法。采用高压罐消解方式处理巴旦木样品,利用标准曲线法进行定量,方程为y=50.029x+23.51,相关系数r=0.999 8,检出限为0.2μg·L^-1,加标回收试验的回收率为95%～106%,采集的新疆巴旦木样品中硒元素含量达到50～70μg·kg^-1。基于电感耦合等离子体质谱法建立的检测巴旦木中硒元素含量的方法具有可操作性强、分析速度快和结果准确等特点。     

HPLC法分析奶茶中的咖啡因含量

咖啡因又称咖啡碱,在甲醇和二氯甲烷等极性溶剂中有较高的溶解度,具有加快血液循环、扩张血管、刺激神经中枢系统等多种药用功能。当摄入过量的咖啡因时,会对机体产生严重损害。作为一种食品添加剂,咖啡因在各类食品中的含量一直是食品检测工作的重点。本文提出了一种快速测定咖啡因含量的方法。结果表明,咖啡因在275 nm处有最大吸收波长;以甲醇:水(50:50)为流动相,咖啡因在1.5～20μg·mL^-1范围内,线性方程为y=74.631x-18.575,R²=0.999 4;检测限为0.05μg·mL^-1;定量限为0.15μg·mL^-1;;回收率为98.63%～100.59%,相对标准偏差为0.66%。本方法测定奶茶中的咖啡因含量快速灵敏且准确度高,适用于奶茶中咖啡因的日常监测。     

液相色谱质谱联用法测定洋葱中槲皮素含量

目的：建立液相色谱-质谱联用仪测定洋葱中槲皮素的方法。方法：样品经过95%乙醇超声提取,BEH C₁₈色谱柱(2.5μm×100 mm,1.7μm),以0.1%甲酸-甲醇(35∶65)为流动相,流速为0.25 mL·min^-1,柱温30℃,进样量1μL;ESI离子源,正离子模式,多反应监测模式,外标法定量。结果：槲皮素在10～250 ng·mL^-1线性关系良好,线性关系R²=0.999。该方法检出限为0.01 mg·kg^-1,定量限为0.05 mg·kg^-1,加标回收率为92.0%～102.3%,精密度0.8%～3.1%。结论：本文所建立的方法操作简便、样品用量少、检出限低、准确度高,适用于洋葱中槲皮素的测定。     

气相色谱-串联质谱法快速检测百合（干）中11种有机氯类农药残留

基于QuEChERS方法,研究建立一种快速检测百合(干)中11种有机氯类农药残留的气相色谱-串联质谱方法。用乙腈提取,N-丙基乙二胺(PSA)、十八烷基键合硅胶(C₁₈)、石墨化炭黑(GCB)粉末净化,应用多反应监测模式(Multiple Reaction Monitoring,MRM)。11种农药在0.005～0.300 mg·L^-1线性关系良好,相关系数(R²)均大于0.999;在0.025 mg·kg^-1、0.050 mg·kg^-1、0.100 mg·kg^-1 3个加标水平的平均回收率为88.95%～112.69%,相对标准偏差为0.29%～4.62%,该方法的检出限为0.88～3.13μg·kg^-1。该方法操作简单、快速,重复性和精密度良好,可适用于百合(干)中有机氯类农药残留的检测。     

高效液相色谱法测定饮料中10种合成着色剂和2种工业染料

目的：建立高效液相色谱同时测定饮料中10种合成着色剂和2种工业染料的方法。方法：饮料经10%甲醇水超声提取,离心定容后进样,流动相为乙酸铵和甲醇,经ChromCore C₁₈(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,梯度洗脱,在35℃柱温、1.0 mL·min^-1流速下,采用光电二极管阵列(Photo-Diode Array,PDA)检测器在254 nm波长处进行检测,外标法定量,14 min内可实现12种组分的分离。结果：12种组分均具有良好线性,相关系数均大于0.999,检出限为0.20～1.00 mg·kg^-1,平均回收率为90.73%～98.84%,相对标准偏差小于5%(n=8)。结论：该方法便捷、稳定、前处理简单及回收率高,适用于饮料中10种合成着色剂和2种工业染料的同时分析检测。     

铁皮石斛复方胶囊中甘露糖的含量检测方法研究

目的:建立通过高效液相色谱法(HPLC)测定铁皮石斛复方胶囊中甘露糖的方法。方法:样品以盐酸氨基葡萄糖为内标,分别经索式提取、盐酸水解和衍生化处理。采用Agilent Eclipse XDB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以20 mmol·L^-1乙酸铵-乙腈溶液(83∶17)为流动相,流速1.0 mL·min^-1,进样量10μL,波长250 nm,在室温下进行检测。结果:甘露糖在21.54~215.40μg·mL^-1(R²=0.9999)范围内呈现良好的线性关系;其精密度实验的RSD值为0.22%,其重复性实验的RSD值为2.31%,其平均加样回收率为100.34%,RSD为2.46%。结论:供试品溶液在48 h内稳定,该方法专属性高、重复性好,可用于铁皮石斛复方胶囊中甘露糖的含量测定。本实验为铁皮石斛复方胶囊的质量标准制定提供了基础数据。     

石墨炉原子吸收光谱法检测大米中铅和镉含量的研究

本文通过湿法消解,硝酸和高氯酸混合酸作为消解液,可调电热板加热处理大米样品,石墨炉原子吸收光谱法测定大米中重金属铅和镉的含量。结果表明铅和镉分别在0-20.0μg/L和0-2.0μg/L范围内线性较好,相关系数R²分别为0.9988和0.9978,方法检出限分别为0.0158 mg/kg、0.0009 mg/kg,7次重复测定的相对标准偏差分别为5.51%和3.49%,加标回收率均在92.4%—102.4%范围内,本方法易于操作、简便、结果稳定可靠,可用于大米样品中铅和镉含量的检测。     

氢化物原子荧光光谱法检测富硒稻米中硒含量的方法研究

采用氢化物原子荧光光谱法测定富硒大米和大米中的硒含量,分别从微波消解程序、样品称样量、消解加硝酸量、仪器参数条件(灯电流、负高压)等方面进行方法优化,选出最优参数,并通过实际样品检测结果及优化改进后的方法、质控样和加标回收率进行了方法验证。该方法的线性良好(R=1.000 0),方法的检出限为0.010 6 mg·kg^-1,定量限为0.035 3 mg·kg^-1,3个不同梯度水平的加标回收率在85.23%～98.48%,该方法称样量和加硝酸量少、微波消解程序简单,极大地提高了检测效率,可以很好地满足粮食检测行业的需求。     

高效液相色谱非衍生法检测食用油中的黄曲霉毒素B1的含量

目的:建立检测食用油中黄曲霉毒素B₁含量的高效液相色谱非衍生化方法。方法:样品经过提取后,采用免疫亲和柱对样品进行前处理,以高效液相色谱不连接衍生器的方法进行测定。结果:在非衍生化条件下,黄曲霉毒素B₁在1.0～50.0 ng·mL^-1线性关系良好,线性方程为Y=94 862.08X-18 268.81,r=0.999 997;黄曲霉毒素B₁的方法检测限为0.03 ng·mL^-1,定量限为0.1 ng·mL^-1,低、中、高3种不同浓度水平的加样平均回收率分别为98.3%、101.5%、99.4%,精密度、重复性均良好。结论:本方法准确、重复性好,可作为检测食用油中黄曲霉毒素B₁含量的参考方法。