高效液相色谱法测定辣椒油中苏丹红的含量

本文对国家标准《食品中苏丹红染料的检测方法高效液相色谱法》(GB/T 19681-2005)中利用高效液相色谱法测定辣椒油中苏丹红含量的方法进行优化,使方法更加简便快捷,且满足实验要求。以正己烷为提取溶剂,提取液经ProElut SDH固相萃取柱净化,经高效液相色谱柱分离,外标法定量。优化后的方法中,苏丹红Ⅰ~Ⅳ在0.16~2.56μg/mL的浓度范围内线性关系良好,苏丹红Ⅰ~Ⅳ的检出限分别为0.010 7μg/kg、0.011 1μg/kg、0.011 9μg/kg、0.011 0μg/kg,加标回收率为89.21%~95.69%。优化后的实验方法易于操作,能够缩短实验时间,有良好的回收率,更适合检测辣椒油中苏丹红的含量。     

高效液相色谱法测定食品中苏丹红的方法优化

目的:优化高效液相色谱法测定食品中的苏丹红Ⅰ～Ⅳ.方法:样品经固相萃取柱净化后,以乙腈和水为流动相按95％:5％的比例进行洗脱,经C18柱分离,于500 nm波长下检测.结果:苏丹红Ⅰ～Ⅳ在0.1～2.4μg·mL-1范围内线性良好,相关系数均大于0.999;苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ的方法检出限(MDL)分别为0.04μg...     

高效液相色谱-串联质谱法测定植物性食品中多种有机锡化合物

样品分别经甲酸乙腈(甲酸1%)和甲酸甲醇(甲酸1%)提取,上清提取液经混合盐析试剂除水分层,上清液与水按2∶3(体积比)混合,过膜后上机检测。以0.2 g·L^-1乙酸铵水溶液(含0.1%甲酸)-0.1%甲酸乙腈为流动相,在0.3 m L·min^-1流速下梯度洗脱,采用苯基色谱柱进行液相分离,正离子模式检测,外标法定量。结果表明,在草莓、苹果、柑橘、葡萄、黄瓜5种基质中,7种有机锡化合物线性关系良好,相关系数均≥0.995;方法检出限为0.2～4μg·kg^-1,定量下限为0.5～10μg·kg^-1;在3个浓度添加水平下,7种有机锡化合物的平均回收率为68.1%～103.1%,相对标准偏差为1.00%～11.36%。该方法准确、灵敏、快捷,适用于植物源性食品中多种有机锡化合物的定量分析。     

超高压液相色谱-串联四极杆质谱法检测鸡蛋中氯霉素的残留量

目的:建立超高压液相色谱-串联四级杆质谱联用仪测定鸡蛋中氯霉素的分析方法。方法:样品经乙酸乙酯和乙腈提取,乙腈复溶,正己烷除脂,经Thermo C₁₈柱分离,以水乙酸铵溶液和乙腈乙酸铵溶液作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾负离子模式,选择反应离子监测,同位素内标法定量。结果:在0.110～10.000 ng·mL^-1浓度范围内,氯霉素线性相关系数大于0.999,以信噪比法计算出的检出限为0.1μg·kg^-1,定量限为0.3μg·kg^-1,方法回收率为86%～118%,相对标准偏差小于5%。结论:该方法操作简便高效、精密度好,适用于大批量样品鸡蛋中氯霉素残留量的检测。     

液相色谱-串联质谱法检测水发产品中氨基脲

目的：建立液相色谱-串联质谱测定水发产品中氨基脲的分析方法。方法：样品经水洗涤除杂后,利用1 mol·L-1盐酸水解,邻硝基苯甲醛衍生反应,乙酸乙酯提取,正己烷净化,Waters-C₁₈色谱柱分离,经乙腈(含0.1%甲酸)-10 mmol·L^-1乙酸铵水溶液(含0.1%甲酸)梯度洗脱,电喷雾正离子(ESI⁺)扫描,内标法测定。结果：氨基脲衍生物在0.5～20.0μg·kg^-1呈良好的线性关系,r> 0.999,水发产品中氨基脲检出限为0.15～0.18μg·kg^-1,平均回收率为73.9%～88.0%,RSD为3.2%～8.6%。结论：该方法重现性好,灵敏度高,定量准确,可用于水发产品中氨基脲的测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定谷物和油料中10种有机磷农药残留

本文介绍了谷物和油料中甲拌磷、倍硫磷、乐果、辛硫磷、三唑磷、乙硫磷、马拉硫磷、甲基嘧啶磷、敌敌畏、毒死蜱共10种有机磷农药残留的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定方法。样品经乙腈提取、石墨化碳/氨基固相萃取柱净化;质谱采用电喷雾正离子源和多反应监测模式测定。结果显示,10种农药在0.1～4μg/mL范围内线性关系良好(R~20.99),方法定量限最低为0.15μg/kg,在20μg/kg、100μg/kg、400μg/kg加标水平下回收率范围为60.6%～113.2%,相对标准偏差为1.21%～14.76%。该方法灵敏度较高、准确度良好,适用于谷物和油料中有机磷农药残留的常规检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法检测食用菌中的游离棉酚

目的：建立超高效液相色谱-串联质谱法定量测定食用菌中游离棉酚含量的分析方法。方法：样品经丙酮-盐酸(0.5 mol·L^-1)-水(13∶1∶6,v/v/v)混合溶液振荡离心,通过超高效液相色谱C18反向色谱柱分离,以乙腈和0.1%甲酸(含2 mmol·L^-1乙酸铵)为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾负离子的多反应离子监测模式,基质匹配标准溶液外标法定量。结果：棉酚在0.25～25.00μg·L^-1质量浓度范围内呈现出良好的线性关系,3个添加水平下的平均回收率在86.1%～99.8%,相对标准偏差为2.3%～8.2%(n=6),方法的检出限(S/N≥3)均为1μg·kg-1,定量限(S/N≥10)均为3μg·kg-1。结论：该方法简单、快速、可靠,具有良好的灵敏度、回收率和精密度,适用于食用菌中痕量游离棉酚的大批量快速检测及定量分析。     

高效液相色谱-串联三重四极杆质谱法同时测定鸡蛋中磺胺和硝基咪唑类药物残留

目的：建立高效液相色谱-串联三重四极杆质谱同时测定鸡蛋中8种磺胺类药物和2种硝基咪唑类药物残留的液质联用检测方法。方法：将鸡蛋样品用0.1%甲酸-乙酸乙酯提取,氮吹浓缩后的溶液通过ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱分离,采用乙腈-0.1%甲酸水溶液梯度洗脱,多反应监测(Multiple Reaction Monitoring,MRM)模式监测,采用电喷雾正离子扫描。结果：试验表明,2种硝基咪唑类化合物的定量限(S/N=10)为0.2μg·kg^-1,磺胺类化合物为0.5μg·kg^-1;甲硝唑和地美硝唑在0.2μg·kg^-1、0.4μg·kg^-1、2.0μg·kg^-1,磺胺类化合物在0.5μg·kg^-1、1.0μg·kg^-1、5.0μg·kg^-1加标量下,平均回收率为66.3%～107.9%,甲硝唑和地美硝唑在1～20 ng·mL^-1,磺胺类化合物在2～100 ng·mL^-...     

液相色谱-质谱/质谱法测定鸡蛋粉中喹诺酮类药物残留

建立鸡蛋粉中恩诺沙星、环丙沙星、氧氟沙星、诺氟沙星、培氟沙星、洛美沙星、沙拉沙星和依诺沙星等8种喹诺酮药物的分析方法。样品经2.0%甲酸乙腈提取,QuEChERS SPE净化管净化后40℃水浴氮气吹至近干,用1 mL 0.1%甲酸水-乙腈溶液(9+1)定容,供高效液相色谱-质谱/质谱仪测定,外标法定量。8种目标化合物的线性相关系数均大于0.999,方法检出限为1.0μg·kg^-1,回收率在73.2%～102.0%,相对标准偏差(n=6)小于23%。该方法可高效、快速、准确检测出鸡蛋粉中8种喹诺酮类药物残留。     

QuEChERS-UPLC-MS-MS快速检测大米中氟啶胺

建立超高效液相色谱-串联质谱(Ultra Performance Liquid Chromatography-Tandem Mass Spectrometry,UPLC-MS-MS)检测大米中农药残留氟啶胺的方法。以水浸泡粉碎均匀的样品,乙腈提取待测组分,QuEChERS分散基质净化,上机,外标法定量。以C18(250 mm×4.6 mm,5μm)为分析柱,0.1%甲酸水、乙腈作为流动相,电喷雾正离子多反应监测模式检测。结果表明,氟啶胺在2～80 ng·mL^-1线性关系良好,方法检出限为0.009?g·kg^-1。在低、中、高3个加标水平下,平均回收率分别为85.6%、90.5%、96.4%。该方法适用于大米等粮谷类的检测,利用该方法对市售10批大米进行检测,均未检出氟啶胺。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定鸡肉、鸡蛋中尼卡巴嗪、金刚烷胺、金刚乙胺残留量

目的：建立一种超高效液相色谱串联质谱同时测定鸡肉、鸡蛋中尼卡巴嗪、金刚烷胺、金刚乙胺残留量的检测方法。方法：样品用0.1%乙酸乙腈提取,加入无水硫酸钠和正己烷萃取,氮吹浓缩后经PSA净化,通过C₁₈色谱柱分离,采用0.1%甲酸水-乙腈梯度洗脱,多反应监测模式,金刚烷胺、金刚乙胺采用电喷雾正离子(ESI+)扫描模式,尼卡巴嗪采用电喷雾负离子(ESI-)扫描模式,内标法定量。结果：3种物质在1～100 ng·mL^-1浓度下呈良好线性关系,相关系数均大于0.998,方法定量限均为0.5μg·kg^-1。样品分别在0.5μg·kg^-1、1.0μg·kg^-1、5.0μg·kg^-1加标量下,回收率为80.4%～112.3%。结论：本方法可简便快捷同时测定尼卡巴嗪、金刚烷胺、金刚乙胺3种物质,且灵敏度高、准确度好,可节省成本。     

高效液相色谱法测定抽油烟机中油的苯并芘含量

采用高效液相色谱法测定抽油烟机中油的苯并芘含量。采用ZORBOX SB-C18色谱柱;流动相：乙腈＋水=88＋12;流速：1.0 mL/min;柱温：26℃;荧光检测器：发射波长406 nm,激发波长384 nm。测得苯并芘含量在（2.1－84）ng/mL,其线性回归方程为Area=1.1172×Amt-0.41622,相关系数r=0.99983。苯并芘回收率为89.0%－100.1%。样品经过处理后,测定抽油烟机中油的苯并芘含量为35μg/kg,严重超过国家限量标准。     

面制品中氨基脲的测定及风险分析研究

建立一种测定面制品中品质改良剂偶氮二甲酰胺的降解产物——氨基脲(SEM)的液相色谱质谱联用LCMS/MS法,将面制品通过低温冷冻干燥,研磨后选择乙酸乙酯做提取剂,40℃超声30min,采用ESI+正离子质谱电离模式,乙腈-0.3%乙酸溶液为流动相进行梯度洗脱,该方法 y=0.046 8x+0.011 7在1.0~100.0μg/kg范围内具有良好的线性特征,相关系数r=0.999 8,检出限LOD=0.25μg/kg,其样品加标回收率为81.2%~92.3%,相对标准偏差RSD为5.9%~6.8%,说明该方法可行。同时,从危害识别、暴露评估、风险描述等角度对面制品中SEM潜在安全风险进行分析。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定动物组织中氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考和其代谢产物氟苯尼考胺残留量

目的：建立超高效液相色谱-串联质谱法同时测定猪肉、鸡肉和鱼肉中氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考及其代谢物氟苯尼考胺的分析方法。方法：样品经碱化乙酸乙酯提取,正己烷去除油脂,通过MCX固相萃取柱净化,经Waters BEH C18柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,以0.1%氨水溶液-乙腈为流动相梯度洗脱,电喷雾正/负离子切换,多反应模式监测,同位素内标法定量。结果：氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考在0.5～100.0μg·L^-1具有良好的线性关系,相关系数(R2)均大于0.999,检出限均为0.1μg·kg^-1,方法回收率为83%～112%,相对标准偏差小于10%;氟苯尼考胺在1～100μg·L^-1具有良好的线性关系,相关系数(R2)大于0.999,检出限为0.5μg·kg^-1,方法回收率为81%～110%,相对标准偏差小于10%。结论：本方法重现性好、灵敏、准确,适用于日常大批量猪肉、鸡肉和鱼肉样品中氯霉素类药物及其代谢物残留的定性、定量分析。     

高效液相色谱-串联质谱法测定葡萄酒中的柠檬酸

建立高效液相色谱-串联质谱法检测葡萄酒中柠檬酸含量。选用C₁₈色谱柱进行分离,以0.1%甲酸/水-乙腈作为流动相进行梯度洗脱,流速为0.3 mL·min^-1,选择ESI-多反应监测负离子模式进行扫描。柠檬酸的回收率为90.1%～107.0%,相对标准偏差为2.1%～7.6%,相关系数R≥0.999 5,该方法的最低检出限为0.05 mg·L^-1,最低定量限为0.15 mg·L^-1(以葡萄酒样品稀释10倍时计算)。结果表明,此方法准确、高效、重现性好,并能有效消除样品中其他组分对目标峰的干扰,灵敏度高、定性定量准确、检出限低,可用来准确分析葡萄酒中柠檬酸含量。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定腌鱼中氟虫腈及其代谢物的残留

本文采用超高效液相色谱串联质谱法测定了腌鱼中氟虫腈及其代谢物氟虫腈砜、氟虫腈亚砜、氟甲腈。腌鱼样品经乙腈提取、盐析和吸附剂净化,以0.1%甲酸的甲醇溶液和0.1%甲酸的5 mmoL·L^-1乙酸铵溶液为淋洗液在BEH C18色谱柱梯度洗脱,电喷雾负离子多反应监测(Multiple Reaction Monitoring,MRM)模式检测。结果表明,氟虫腈及其代谢物在0.25～10.0 ng·mL^-1呈良好的线性关系,相关系数均大于0.999;在1.0～10.0μg·kg^-1添加范围内,氟虫腈及其代谢物的回收率为91.79%～109.84%,相对标准偏差为0.91%～3.39%(n=6);该方法检出限和定量限分别为0.2～0.4μg·kg^-1和0.8～1.2μg·kg^-1。本方法操作简单、灵敏,可同时测定腌鱼中氟虫腈及其代谢物的残留量,为其日常监管提供技术参考。     

高效液相色谱法测定蜂蜜中氧氟沙星残留

本文建立高效液相色谱法-荧光检测器测定蜂蜜中的氧氟沙星药物残留量的方法。提取分离时蜂蜜和NaOH溶液的比例为1:1,蜂蜜和乙酸乙腈溶液比例为1:5。色谱条件：0.2%甲酸溶液—乙腈为流动相,比例为87:13,35℃柱温,1.5 mL·min^-1流速,荧光检测280 nm激发波长,发射波长450 nm。实验结果表明,此方法简单,成本低,效率高,实用性强。     

高效液相色谱法同时测定盐酸二甲双胍中5种杂质的含量

目的：借助高效液相色谱法同时测定盐酸二甲双胍中的5种杂质的含量,为盐酸二甲双胍药物中杂质成分分析探索方法。方法：选取盐酸二甲双胍原料药,色谱柱为Ultimate HILIC AmphionⅡ,流动相选取乙腈-25 mmol·L^-1磷酸二氢钾,柱温45℃,每次进样量为20μL。检测时所用波长为213 nm,流动相的流速为1.0 mL·min^-1,对原料药中的5种杂质进行测定,分析杂质含量、试验的重复性、稳定性。结果：经检测,盐酸二甲双胍和杂质甲、乙、丙、丁及戊均能有效分离,且分离度为2.0以上。各项杂质的峰面积RSD分别为0.64%、0.58%、0.52%、0.61%和2.1%,均在3.0%以内;杂质甲、乙、丙、丁和戊检测限分别是11.84μg·L^-1、29.36μg·L^-1、10.76μg·L^-1、10.57μg·L^-1和180.26μg·L^-1,而其定量限分别为39.35μg·L^-1、98.79μg·L     

Captiva EMR-Lipid固相萃取结合UPLC-MS/MS测定炖肉中非法添加去痛片中4种成分

目的：建立采用Captiva EMR-Lipid前处理结合超高效液相色谱-串联质谱法测定炖肉中非法添加去痛片中4种成分(氨基比林、咖啡因、非那西丁与苯巴比妥)的外标方法。方法：样品经酸化乙腈提取,Captiva EMR-Lipid固相萃取柱净化,用0.05%甲酸(含5 mmol·L^-1乙酸胺)水溶液和乙腈作为流动相洗脱分离,采用电喷雾-正/负离子MRM模式检测。结果：在1～200 ng·mL^-1的质量浓度,4种化合物的线性相关系数均大于0.995,该方法的检出限在0.6～2.5μg·kg-1。肉制品进行3个水平添加实验(n=6),4种化合物的回收率为85.1%～113.1%,RSD为0.81%～14.60%。结论：本方法快速准确、精密度高,适合于炖肉中非法添加去痛片中4种成分的检测。     

气相色谱质谱联用法在食品检测中的运用

气相色谱质谱联用法是现阶段食品检测中较为常用的一种方法,可用于食品成分分析、添加剂检测和农药残留检测。本文以某连锁超市购买的辣椒油作为检测对象,运用气相色谱质谱联用法进行食品中苏丹红I的检测,并重点从试验仪器与试剂选用、样品制作与试验操作流程等方面展开了简要分析。结果表明,该检测方法的检出限为0.6×10^-3μg/g,苏丹红I的平均回收率在93.7%～95.3%,相对标准偏差(RSD)<5%,符合农药残留分析要求。