两台电位滴定仪测定油品的对比分析

选择市售主流的2个品牌的电位滴定仪进行油品测定的对比分析,分别使用花生油、玉米油、芝麻油和辣椒油4种油品进行水分、酸价、过氧化值的测定与分析,并对仪器的操控性、准确性、性价比等进行综合分析.结果表明,瑞士万通848 Titrino plus自动电位滴定仪优于梅特勒超越系列T7型自动电位滴定仪,前者测定结果更稳定,仪器不...     

食用植物油的卫生标准

国家食品卫生标准中，对植物油提出了两方面的要求：一是感官指标。在感官指标中，要求具有正常植物油的色泽、透明度、气味和滋味，无焦臭、酸败及其他异味。二是理化指标。理化指标共有八项，国家标准为；1、酸价花生油、菜籽油、大豆油≤4，棉籽油≤1。2、过氧化值（meq／kg）菜籽油、大豆油、棉籽油≤12，花生油＜20，3、碳基价（men／kg）≤20。4、浸出油溶剂残留量（mg／kg）≤50。5、棉籽油中游离棉酚（％）≤0．02。6、砷（mg／kg）≤0．1。7、汞（mg／kg）≤005。8、黄曲霉毒素B1（mg／kg）花生油≤20，其他植物物≤10。在日常生…     

糕点中酸价检测的不确定度评定

依据GB 5009.229-2016第二法冷溶剂自动电位滴定法,确定糕点中酸价测定的不确定度来源,建立不确定度评定方法,计算各分量的相对标准不确定度,测得扩展不确定度为U=0.042 mg·g^-1。糕点酸价测定中测量重复性及样品的不均匀性是产生不确定度的主要来源。     

内蒙古传统酥油精炼工艺初步研究

本文提供了一种酥油精炼方法,并对精炼酥油的感官性状、理化指标及风味物质进行了研究。结果表明,精炼酥油色泽呈淡黄色、味道清淡、质地均匀细腻,脂肪含量为99.8%,酸价为0.11 mg KOH·g^-1,过氧化值为0.42 mmol·kg^-1;从精炼酥油中检出14种挥发性物质,主要风味物质有2-壬酮、己酸和十一烷酮,精炼工艺有效减轻了酥油的“膻”味,有助于提高其食用品质及商用价值。     

常见有机酸胁迫对食用植物油品质变化的影响

分别向大豆油和葵花籽油中加入等体积柠檬酸、抗坏血酸溶液,以酸价、羰基价为指标,研究了胁迫作用下有机酸浓度、温度及时间对食用植物油品质变化的影响。结果表明:随温度升高,作用时间延长油脂发生氧化酸败,酸价、羰基价逐渐增大。在有机酸浓度0.01 mol/L,温度40℃,时间200 h时酸价显著变化,其中大豆油酸价最大值为0.75 mg KOH/g,葵花籽油酸价最大值为1.25 mg KOH/g,均可出售;在有机酸浓度0.000 1 mol/L、温度60℃、时间200 h时羰基价显著变化,其中大豆油最大值为20 meq/kg,葵花籽油最大值为28 meq/kg,已不可出售。     

两种提取方式下红瓜子仁油成分分析

本文以红瓜子仁油为研究对象,采用两种提取方法对所获得红瓜子仁油的酸价、过氧化值、碘值、角鲨烯含量以及脂肪酸组分进行分析。结果表明,索氏提取法和水酶提取法两种提取方式下红瓜子仁油中酸价和碘值差异显著,角鲨烯含量分别为921 mg·kg^-1、926 mg·kg^-1,属于植物油中角鲨烯含量较高的一类油脂。索氏提取法所获得的红瓜子仁油脂肪酸种类为10种,水酶法提取所获得的红瓜子仁油脂肪酸种类为13种,但两种提取方法下红瓜子仁油脂肪酸组成相对含量相差不大。     

常见植物油中微量元素分析的前处理技术

常见食用植物油如花生油、大豆油、菜籽油等作为我国居民饮食生活不可或缺的重要部分,其食用安全性也受到了广泛关注。植物油中微量元素的种类、含量等直接影响着其品质和食用安全性。因此,准确、快速地测定植物油中微量元素的含量具有重要意义,但植物油存在样品特殊性,在前处理操作时需特别关注。基于此,本文主要概述了几种常见的植物油中微量元素分析的前处理技术,以供参考。     

高效液相色谱-串联质谱法测定草莓中4种苯甲酰脲类农药残留

本文建立了高效液相色谱-串联质谱法快速测定除虫脲等4种苯甲酰脲类农药残留量的方法,以提高草莓中苯甲酰脲类农药的检测效率。结果发现,4种农药在0.05～2.00μg·mL^-1时,苯甲酰脲类农药浓度与峰面积有较好的线性关系,相关系数均高于0.999,方法检出限为0.01～0.02 mg·kg^-1。在0.01 mg·kg^-1、0.02 mg·kg^-1的加标水平下,4种苯甲酰脲类农药的加标回收率为85.2%～92.5%,标准偏差为2.2%～7.9%。     

卫生部通报市售植物油、蔬菜卫生监督抽检情况

卫生部日前组织部分省级卫生行政部门对市售植物油和蔬菜进行了卫生监督抽检。本次共对283份市售植物油进行了卫生监督抽检,检验项目为酸价、过氧化值、溶剂残留、黄曲霉毒素B1(花生油)。经检测并依据《食用植物油卫生标准》、《色拉油卫生标准》和《精炼食用植物油卫生标准》进行判定,其中282份样品合格,合格率为99.6%,赤峰太阳油脂有限公司的太阳牌色拉油(2.35L/瓶)酸价超标。据23个省、自治区、直辖市卫生行政部门的上报情况,本次共对227份市售蔬菜进行了卫生监督抽检,检验项目为有机磷农药。经检测并依据相关国家标准进行判定,其中223…     

植物油中共轭亚油酸紫外分光光度检测方法的研究

以玉米油、菜籽油、大豆油为主要研究对象,建立了用紫外分光光度法检测植物油中共轭亚油酸含量的方法,其线性范围为2~30μg/mL,检测限为2μg/mL。该方法简单、快捷,可对食用植物油中共轭亚油酸的快速检测提供有益参考。     

高效液相色谱法测定赶黄草中没食子酸在不同冲泡条件下的溶出量

本文建立测定赶黄草中没食子酸含量的高效液相色谱法,评估赶黄草中没食子酸在不同冲泡条件下的溶出量。用25℃、80℃和90℃超纯水分别冲泡赶黄草的叶、茎和花5～60 min,然后测定溶出的没食子酸含量。没食子酸在0.005～10μg·mL^-1范围内线性关系良好(r=0.999 8),加标回收率为93.2%～98.2%,相对标准偏差为2.27%～7.05%。赶黄草的叶、茎和花中没食子酸冲泡后的溶出量分别为91～2 478 ug·g^-1,118～616ug·g^-1和116～787 ug·g^-1。所建高效液相色谱法操作简单,准确度高,重复性好,可用于赶黄草中没食子酸含量测定及产品质量监控。赶黄草的叶、茎和花分别经超纯水在80℃冲泡60 min、90℃冲泡20 min和90℃冲泡60 min后溶出的没食子酸含量最高。     

自动电位滴定法测定饼干中碱度的方法研究

在饼干的生产过程中,需要加入碳酸氢钠作为疏松剂,碳酸氢钠分解后的残留物为碳酸钠（Na2CO3）,因此饼干往往呈碱性。国家标准《饼干质量通则》（GB 20980—2021）附录B中对碱度有明确的方法要求,即使用甲基橙作为指示剂,用盐酸标准溶液滴定的方法进行测定。但色素类的物质会影响饼干浸泡液的颜色,从而影响指示剂对滴定终点的判定。因此笔者经过多方面的尝试,对比了用指示剂进行手动滴定,以及使用自动电位滴定仪进行电位滴定测试,证明自动电位滴定仪在精密度、稳定性等方面比指示剂手动滴定更精准,能减少误差。     

高效液相色谱法测定棉菜籽中甲萘威残留量

建立高效液相色谱法检测棉菜籽中甲萘威的分析方法。样品经乙酸甲醇旋涡提取、静止后,加入QuECHERS试剂振荡后取上清液氮气吹干,定容,通过ASB-C18色谱柱分离,流动相采用甲醇+水(80+20,V/V),流速1.0 mL·min^-1,柱温40℃,进样量10μL,在280 nm波长下测定。结果表明,在0.10~10 mg·L^-1范围内,线性方程相关系数为0.9998。在添加量为0.500~1.500 mg·kg^-1时,回收率为82.9%~91.9%,测定结果的相对标准偏差(n=6)在2.17~4.25%。检出限为0.1 mg·kg^-1,定量限为0.5 mg·kg^-1。该试验方法具有操作便捷、结果准确可靠且重现性好等优点。     

高效液相色谱法测定食用油中7种抗氧化剂的含量

目的：建立高效液相色谱法测定食用油中没食子酸丙酯(Propyl Gallate,PG)、叔丁基对苯二酚(Tert-Butylhydroquinone,TBHQ)、二丁基羟基甲苯(Dibutyl Hydroxy Toluene,BHT)、叔丁基对羟基茴香醚(Butyl Hydroxy Anisol,BHA)、四(3,5-二叔丁基-4-羟基)苯丙酸季戊四醇酯(抗氧化剂1010)、2,2’-亚甲基双-(4-甲基-6-叔丁基苯酚)(抗氧化剂2246)、三(2,4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯(抗氧化剂168)7种抗氧化剂的含量。方法：样品用乙腈提取,C₁₈固相萃取柱净化,经X Bridge C₁₈色谱柱分离,采用二极管阵列检测器检测,230 nm波长扫描,外标法定量。结果：7种抗氧化剂在0.5～200.0 mg·L^-1具有良好的线性关系。添加水平为5 mg·kg^-1、50 mg·kg^-1、100 mg·kg^-1时,方法回收率为81.66%～95.58%,相对标准偏差(n...     

高效液相色谱-串联质谱法测定水产鱼类中的角黄素与叶黄素

目的：建立高效液相色谱-串联质谱法(High Performance Liquid Chromatography Tandem Mass Spectrometry,HPLC-MS/MS)测定水产鱼类中角黄素与叶黄素含量的分析方法。方法：样品用0.1%BHT-乙腈溶液提取,提取液用提取溶剂以1∶20倍的比例稀释。采用0.1%乙酸水(A)和0.1%乙酸-甲醇(B)作为流动相,1∶19比例等度洗脱,在质谱(ESI+)正离子模式下以平行反应监测(PRM)模式检测。结果：在0～100μg·L^-1,角黄素、叶黄素分别呈良好线性关系,相关系数均≥0.996,方法检出限(LOD)分别为0.09 mg·kg^-1、0.10 mg·kg^-1,方法定量限(LOQ)分别为0.30 mg·kg^-1、0.51 mg·kg^-1。在实际样品中加标水平为2 mg·kg^-1、10 mg·kg^-1和20 mg·kg^-1时,平均回收率为85.5%～117...     

酱油种曲四阶段培养法及其在圆盘制曲中的应用研究

本研究在常规酱油种曲培养三阶段后增加种曲预处理期,使成熟种曲的孢子在种曲机内达到发芽状态而获得制曲菌种,再将其接种至原料并进行圆盘制曲。结果表明,在第4阶段培养时,使用含10%头油的加湿水、加湿量为200 mL·min^-1、0～4 h不通风、4 h后以4～6 m³·h^-1持续通风的工艺条件,培养10～12 h获得制曲菌种,该方法可使制曲菌种孢子的发芽率达到90%以上;将制曲菌种用于圆盘制曲中,在大曲培养至32～34 h时,其大曲中性蛋白酶活力> 1 500 U·g^-1、酸性蛋白酶活力> 300 U·g^-1,蛋白酶活力处于优良水平,大曲感官无酸曲/花曲、孢子适中/不多,且可使制曲时间缩短8～10 h,从而提升了大曲品质,并大大降低了圆盘制曲的能耗成本。     

高效液相色谱法测定蔬菜中4种农药残留

目的：利用高效液相色谱构建同时对蔬菜中所残留的氯氰菊酯、联苯菊酯、噻虫嗪以及吡虫啉4种农药进行测定的方法。方法：以乙腈为提取剂,净化后使用体积比为1∶19的甲醇+二氯甲烷混合液进行洗脱,利用高效液相色谱仪进行测定。结果：氯氰菊酯、联苯菊酯、噻虫嗪、吡虫啉在0.02～0.30 mg·mL-1的质量浓度区间内呈现出线性相关关系,相关系数为0.999 5～0.999 9,其对应的检出限为0.05 mg·kg^-1、0.05 mg·kg^-1、0.05 mg·kg^-1、0.05 mg·kg^-1。结论：方法相对较为简便快捷,且精准度较高,具有很强的实用性,能够满足日常检测蔬菜中农药残留的需求。     

离子色谱法检测蜂蜜中的淀粉糖浆

为提高对蜂蜜中淀粉糖浆检测的效果,提出基于离子色谱的蜂蜜中淀粉糖浆的检测方法。本文利用0.45μm水相滤膜和1.0 mL的OnGuardⅡRP处理柱对蜂蜜溶液进行过滤处理,降低杂质对测定结果的干扰。测定结果表明,实验蜂蜜样品中,蔗糖、葡萄糖、果糖以及麦芽糖的含量分别为0.971 1 mg·L^-1,0.642 0 mg·L^-1、0.885 4 mg·L^-1以及0.459 2 mg·L^-1,实现了在一次实验中对所有淀粉糖含量的测定,具有较高的实际应用价值。     

HPLC法分析奶茶中的咖啡因含量

咖啡因又称咖啡碱,在甲醇和二氯甲烷等极性溶剂中有较高的溶解度,具有加快血液循环、扩张血管、刺激神经中枢系统等多种药用功能。当摄入过量的咖啡因时,会对机体产生严重损害。作为一种食品添加剂,咖啡因在各类食品中的含量一直是食品检测工作的重点。本文提出了一种快速测定咖啡因含量的方法。结果表明,咖啡因在275 nm处有最大吸收波长;以甲醇:水(50:50)为流动相,咖啡因在1.5～20μg·mL^-1范围内,线性方程为y=74.631x-18.575,R²=0.999 4;检测限为0.05μg·mL^-1;定量限为0.15μg·mL^-1;;回收率为98.63%～100.59%,相对标准偏差为0.66%。本方法测定奶茶中的咖啡因含量快速灵敏且准确度高,适用于奶茶中咖啡因的日常监测。     

橄榄油中磷脂含量测定方法学研究

本文对推荐性国家标准《粮油检验磷脂含量的测定》(GB/T 5537—2008)中的钼蓝比色法应用于橄榄油中磷脂含量测定进行方法学研究,并对国产橄榄油磷脂含量进行测定,以了解国产橄榄油的磷脂含量水平。结果表明,本方法测定橄榄油磷脂含量的检测限为0.42 mg·kg^-1,定量限为1.28 mg·kg^-1,重复性和中间精密度的相对标准偏差(RSD)均小于6%,回收率在93.59%～101.09%,且供试品溶液在8 h内测定结果稳定,硫酸联氨溶液和钼酸钠溶液用量的微小变化对测定影响较小,方法耐用性较好,能满足橄榄油中磷脂含量的测定。采用经验证的磷脂含量测定方法,测得国产初榨橄榄油中磷脂含量为120～139 mg·kg^-1,精炼橄榄油的磷脂含量约为60 mg·kg^-1。该研究表明GB/T 5537—2008中的钼蓝比色法适用于橄榄油中低磷脂含量测定。