HPLC结合酶解法测定虾青素软胶囊中虾青素的含量

目的:建立虾青素软胶囊中虾青素含量的测定方法.方法:采用YMC Carotenoid色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-叔丁基甲基醚-1％磷酸溶液,进行梯度洗脱;紫外检测器检测,检测波长为474 nm;流速为1.0 mL·min-1;进样量为20μL.结果:虾青素为0.01～0.03 mg·mL...     

高效液相色谱法测定食品中苏丹红的方法优化

目的:优化高效液相色谱法测定食品中的苏丹红Ⅰ～Ⅳ.方法:样品经固相萃取柱净化后,以乙腈和水为流动相按95％:5％的比例进行洗脱,经C18柱分离,于500 nm波长下检测.结果:苏丹红Ⅰ～Ⅳ在0.1～2.4μg·mL-1范围内线性良好,相关系数均大于0.999;苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ的方法检出限(MDL)分别为0.04μg...     

小麦中赭曲霉毒素A含量测定方法的改进研究

目的:优化GB 5009.96-2016中赭曲霉毒素A检测的前处理方法和色谱条件,以适应大批量样本的检测。方法:样品经甲醇:水(V∶V=80∶20)漩涡提取、免疫亲和层析净化,超高效液相色谱法测定。色谱条件为Thermo Scientific Hypersil GOLD C18反相柱(100mm×2.1mm,粒径1.9μm),流动相为1%乙酸水-乙腈(V∶V=60∶40),流速为0.25m L/min,进样量4μL,柱温:25℃,荧光检测激发波长333nm,发射波长460nm。结果:赭曲霉毒素A在1.00~20.00ng/m L时具有良好的线性关系,相关系数R2=0.999 7,加标回收率为82.9%~90.1%,精密度RSD5.1%~6.1%。本方法实验用时和流动相用量分别比国标法减少72.8%和87.5%。结论:本方法适用于小麦中赭曲霉毒素A含量的测定且更灵敏、高效和环保。在大批量样品分析中可有效节约时间、材料成本。     

高效液相色谱法测定抽油烟机中油的苯并芘含量

采用高效液相色谱法测定抽油烟机中油的苯并芘含量。采用ZORBOX SB-C18色谱柱;流动相：乙腈＋水=88＋12;流速：1.0 mL/min;柱温：26℃;荧光检测器：发射波长406 nm,激发波长384 nm。测得苯并芘含量在（2.1－84）ng/mL,其线性回归方程为Area=1.1172×Amt-0.41622,相关系数r=0.99983。苯并芘回收率为89.0%－100.1%。样品经过处理后,测定抽油烟机中油的苯并芘含量为35μg/kg,严重超过国家限量标准。     

铁皮石斛复方胶囊中甘露糖的含量检测方法研究

目的:建立通过高效液相色谱法(HPLC)测定铁皮石斛复方胶囊中甘露糖的方法。方法:样品以盐酸氨基葡萄糖为内标,分别经索式提取、盐酸水解和衍生化处理。采用Agilent Eclipse XDB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以20 mmol·L^-1乙酸铵-乙腈溶液(83∶17)为流动相,流速1.0 mL·min^-1,进样量10μL,波长250 nm,在室温下进行检测。结果:甘露糖在21.54~215.40μg·mL^-1(R²=0.9999)范围内呈现良好的线性关系;其精密度实验的RSD值为0.22%,其重复性实验的RSD值为2.31%,其平均加样回收率为100.34%,RSD为2.46%。结论:供试品溶液在48 h内稳定,该方法专属性高、重复性好,可用于铁皮石斛复方胶囊中甘露糖的含量测定。本实验为铁皮石斛复方胶囊的质量标准制定提供了基础数据。     

超高压液相色谱-串联四极杆质谱法检测鸡蛋中氯霉素的残留量

目的:建立超高压液相色谱-串联四级杆质谱联用仪测定鸡蛋中氯霉素的分析方法。方法:样品经乙酸乙酯和乙腈提取,乙腈复溶,正己烷除脂,经Thermo C₁₈柱分离,以水乙酸铵溶液和乙腈乙酸铵溶液作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾负离子模式,选择反应离子监测,同位素内标法定量。结果:在0.110～10.000 ng·mL^-1浓度范围内,氯霉素线性相关系数大于0.999,以信噪比法计算出的检出限为0.1μg·kg^-1,定量限为0.3μg·kg^-1,方法回收率为86%～118%,相对标准偏差小于5%。结论:该方法操作简便高效、精密度好,适用于大批量样品鸡蛋中氯霉素残留量的检测。     

粮食中伏马毒素B1、B2的免疫亲和净化超高效液相色谱测定

建立了免疫亲和柱净化-超高效液相色谱法快速测定粮食中伏马毒素B1、B2的检测方法.样品经提取后,用免疫亲和柱净化、浓缩,Waters Acquity UPLC BEH C18(50 mm×2.1 mm,1.7 μm)色谱柱分离,以甲醇/磷酸二氢钠溶液(77/23,v/v)为流动相、流速为0.2 mL/min、进样量为1μL,用Acquity荧光检测器激发波长为310nm、发射波长为435 nm处进行检测,无需衍生,伏马毒素B1、B2的保留时间小于6.5 min,从样品前处理到分析整个过程小于45 min.根据3倍信噪比的峰响应值,确定伏马毒素B1、B2的检出限为0.05 ng,在0.25～10.0 ng范围内呈线性相关,相关系数R2值分别为0.9972和0.9999;FB1和FB2在粮食样品中加标回收率分别为70.0％～100.5％和74.8％～96.0％,精密度分别为2.2％～5.5％和4.3％～7.4％.本方法简便快速、灵敏度高、重现性好、溶剂用量少,适用于粮食中伏马毒素B1、B2的快速测定.     

离子色谱法检测蜂蜜中的淀粉糖浆

为提高对蜂蜜中淀粉糖浆检测的效果,提出基于离子色谱的蜂蜜中淀粉糖浆的检测方法。本文利用0.45μm水相滤膜和1.0 mL的OnGuardⅡRP处理柱对蜂蜜溶液进行过滤处理,降低杂质对测定结果的干扰。测定结果表明,实验蜂蜜样品中,蔗糖、葡萄糖、果糖以及麦芽糖的含量分别为0.971 1 mg·L^-1,0.642 0 mg·L^-1、0.885 4 mg·L^-1以及0.459 2 mg·L^-1,实现了在一次实验中对所有淀粉糖含量的测定,具有较高的实际应用价值。     

卡拉胶对蜂蜜澄清效果的研究

带有负电荷的κ型卡拉胶中的阴离子基团能与蜂蜜中蛋白质快速结合,生成大量絮状沉淀物,为蜂蜜澄清奠定基础。本文通过浊度、感官指标、理化指标验证了κ型卡拉胶对蜂蜜溶液的澄清效果,结果表明在65℃下,卡拉胶添加量为2.40 g/25 kg时,蜂蜜溶液的澄清效果最好。     

高效液相色谱法同时测定腌渍蔬菜中5种食品添加剂的含量

目的：建立高效液相色谱法测定腌渍蔬菜中苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸、糖精钠和安赛蜜含量的方法。方法：色谱柱为Agilent Ecilpse XDB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.02 mol·L^-1乙酸铵-冰乙酸溶液(pH=5.3),梯度洗脱,流速为1.0 mL·min^-1,检测波长为230 nm、293 nm、214 nm,柱温为35℃。结果：该方法具有良好的精密度与稳定性,在0～200μg·mL^-1线性良好,其平均回收率在90.78%～100.06%,相对标准偏差均小于10%。结论：该方法简便、结果准确、重现性好,适用于腌渍蔬菜中苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸、糖精钠和安赛蜜含量的测定,为腌渍蔬菜中添加剂的检测提供了参考。     

柱前衍生-高效液相色谱法测定冷饮中的甜蜜素

本文建立了一种测定冷饮中甜蜜素含量的高效液相色谱法。在酸性条件下,甜蜜素和次氯酸钠反应,经正庚烷萃取后,采用高效液相色谱法检测。结果显示,甜蜜素在进样量10μL、流速1.0 mL·min^-1、波长314 nm、流动相乙腈-水=70∶30的仪器条件下,在线性范围内线性关系良好,加标回收率为96.33%～99.83%,RSD为0.73%～0.96%。该方法操作简单、抗干扰能力强、定量准确,适用于检验冷饮中的甜蜜素。     

面粉中偶氮甲酰胺高效液相色谱测定方法的优化

建立了面粉中偶氮甲酰胺的高效液相色谱检测方法.样品经丙酮振荡提取,通过正己烷脱脂,以20mmol/L乙酸铵-乙腈（98∶2）为流动相,CN氰基柱分离,检测波长245 nm.该方法所测得的偶氮甲酰胺在0.5～100 mg/L范围内具有良好的线性特征,且准确可靠,精密度、重现性好,适合偶氮甲酰胺的分析.     

高效液相色谱法测量牛奶中山梨酸的过程优化研究

目的:研究沉淀剂、检测波长、操作流程对牛奶回收率的影响,查找过程检测优化条件.方法:通过对《食品安全国家标准食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定》(GB 5009.28—2016)步骤进行梳理研究,通过单因子实验确定过程优化参数.结果:使用2％乙酸铅较亚铁氰化钾和乙酸锌组合回收率高,230 nm和245 nm波长下牛奶中...     

柠檬蜂蜜膏冷冻干燥可行性研究

市售的柠檬蜂蜜膏主要由蜂蜜加部分柠檬汁混合浓缩脱水而成。由于柠檬蜂蜜膏中的果糖、葡萄糖、蔗糖及多糖占总物质的80%以上,具有良好的吸湿性。为将柠檬蜂蜜膏制成易携带的食品,对其冷冻干燥工艺进行了研究。结果表明,最佳柠檬蜂蜜膏冷冻干燥工艺为麦芽糊精添加比例25%,可溶性固形物含量19%,工作压力45 Pa。在此工艺条件下,柠檬蜂蜜膏冻干效果良好。     

桑树副产品的加工

一、霜桑叶在冬季落霜后采集加工。初霜后,桑叶老化干硬,呈黄绿色,即可采集。采回后,淘洗干净,沥水,放入蚕箔或晒席上凉干,以叶片完整、大而厚、干脆无霉变、无杂质者为好。炮制技术:取干净的霜叶,搓碎、筛去粗叶脉、叶柄。按1公斤干叶加0.2公斤优质蜂蜜的比例加入蜂蜜,再加入适量开水拌匀,入锅内用文火炒至不粘手为宜,取出冷却     

高效液相色谱-串联质谱法测定水产鱼类中的角黄素与叶黄素

目的：建立高效液相色谱-串联质谱法(High Performance Liquid Chromatography Tandem Mass Spectrometry,HPLC-MS/MS)测定水产鱼类中角黄素与叶黄素含量的分析方法。方法：样品用0.1%BHT-乙腈溶液提取,提取液用提取溶剂以1∶20倍的比例稀释。采用0.1%乙酸水(A)和0.1%乙酸-甲醇(B)作为流动相,1∶19比例等度洗脱,在质谱(ESI+)正离子模式下以平行反应监测(PRM)模式检测。结果：在0～100μg·L^-1,角黄素、叶黄素分别呈良好线性关系,相关系数均≥0.996,方法检出限(LOD)分别为0.09 mg·kg^-1、0.10 mg·kg^-1,方法定量限(LOQ)分别为0.30 mg·kg^-1、0.51 mg·kg^-1。在实际样品中加标水平为2 mg·kg^-1、10 mg·kg^-1和20 mg·kg^-1时,平均回收率为85.5%～117...     

刺梨原汁酒中总黄酮的测定

目的:建立刺梨原汁酒总黄酮的测定方法。方法:用水提法提取刺梨原汁酒中总黄酮,用硝酸铝-亚硝酸钠显色,用紫外分光光度法测定其总黄酮含量。结果:检测波长为503 nm,得到硝酸铝-亚硝酸钠线性回归方程为y=12.574x+0.00941,R2=0.9997,线性范围为0~0.0869 mg·mL-1,平均回收率98.4%。结论:硝酸铝-亚硝酸钠显色法测定刺梨原汁酒的总黄酮,该方法操作简便、准确、可靠、重现性好,适合于刺梨酒总黄酮的测定。     

全自动固相萃取-高效液相色谱法测定酱卤肉制品中胭脂红的优化

目的：建立全自动固相萃取-高效液相色谱法(Solid-Phase Extraction-High Performance Liquid Chromatography,SPE-RP-HPLC)测定酱卤肉制品中胭脂红的检测方法。方法：样品采用无水乙醇-氨水-水(7∶2∶1)振荡提取后,经冷冻除脂并离心,提取液经氮吹浓缩后,通过固相萃取柱净化,经Ultimate AQC₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)分离,以甲醇和0.02 mol·L^-1乙酸铵溶液为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0 mL·min^-1,测定波长为508 nm。结果：酱卤肉制品在0.01～50.00μg·mL^-1线性关系良好(r²≥0.999),胭脂红在0.1 mg·kg^-1、5.0 mg·kg^-1和10.0 mg·kg^-1添加水平的回收率在85.2%～94.7%,方法检出限为0.02 mg·kg^-1。结论：本方法快速...     

免疫亲和高效液相色谱法结合二极管阵列检测器测定小麦粉中脱氧雪腐镰刀菌烯醇

目的：建立一种呕吐毒素免疫亲和柱净化,高效液相色谱结合二极管阵列检测器测定小麦粉中脱氧雪腐镰刀菌烯醇的方法。方法：样品经聚乙二醇提取,通过免疫亲和柱净化和洗脱;采用C₁₈色谱柱,以甲醇-水(25∶75)为流动相,以0.8 mL·min^-1的流速和218 nm的分析波长进行定量分析,结合二极管阵列检测器全波长扫描(210～400 nm)进行定性监测。结果：本方法在8 min内完成目标化合物的分离分析。脱氧雪腐镰刀菌烯醇在100～1 000 ng·L^-1线性良好,相关系数R值大于0.999,加标回收率为91.2%～98.0%,相对标准偏差为0.73%～3.19%,方法检出限为36μg·kg^-1。结论：该方法快速、准确、灵敏,通过定性分析能够避免假阳性的风险,适合测定小麦粉中脱氧雪腐镰刀菌烯醇的测定。     

龙葵果发酵制备果酒的研究

以成熟龙葵果、蜂蜜、白砂糖作为原料,用果酒酵母和活性干酵母,通过优化工艺、确定单因素条件、设计正交试验,酿制龙葵果酒。实验确定的优化发酵条件为:含糖量17%;发酵温度26℃;果酒酵母和活性干酵母比例为3:1,加量1.3%;发酵时间5d;酿制的龙葵果酒色泽浅黄,酒味芳香,口感醇厚;总糖含量8%～10%;酒精含量8.5%;pH为4.1～4.4。