ICP-MS法同时快速测定八角中多种重金属元素

目的:采用电感耦合等离子质谱法检测八角中的As、Pb、Cr、Cd和Hg元素的含量。方法:八角样品经过粉碎处理后,加入HNO₃和H₂O₂后进行微波消解处理,将消解后的样液利用电感耦合等离子质谱测定As、Pb、Cr、Cd、Hg,并对检测仪器的工作参数进行优化。结果:该方法的标准曲线线性良好(r²> 0.998),检出限为0.001～0.05 mg·kg^-1,回收率为96.8%～101.7%,相对标准偏差≤3.82%。结论:该方法的检测限、准确度、精密度、加标回收率均符合检测要求,适用于八角中重金属元素的测定。     

ICP-MS与测汞仪法测定水产品中汞元素含量的对比研究

目的:比较超级微波消解-电感耦合等离子体质谱法(Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry,ICP-MS)和测汞仪法测定水产品中总汞(Hg)含量的区别。方法:ICP-MS法采用超级微波进行消解,测汞仪法无需消解前处理,直接进样测定,两种方法均用外标法定量。结果:在实验的最终测定条件下,ICP-MS测定的汞元素在0～2.0μg·L^-1线性关系良好,相关系数R=1.000 0,检出限为1.0μg·kg^-1,精密度为2.71%～3.44%,样品加标回收率为92.2%～98.6%。直接测汞仪法测定汞元素在0～20 ng线性较好,相关系数R=0.999 7,检出限为0.05μg·kg^-1。精密度为4.63%～6.45%,样品加标回收率为101.7%～109.3%。结论:两种检测方法准确率高、线性关系好、检出限低,均能快速有效测定水产品中的汞元素含量。大量检测水产品汞元素可选用ICP-MS检测法,而少量水产品则可选用测汞仪法。     

ICP-MS法测定衡阳地区油茶籽饼粕中有害元素的含量

建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定油茶籽饼粕中的Pb、Cd、Cr、Cu、As、Hg、Mn和Ni等8种元素的检测方法。优化微波消解条件和仪器测定条件,选择同位素¹⁸⁷Re、¹⁰³Rh、⁷²Ge、²⁰⁹Bi作为内标元素来校正基体干扰。方法检出限为0.000 44～0.072 00 mg·kg^-1,加标回收率为90.2%～104.4%,RSD为0.6%～4.9%(n=6)。采用该方法对乳粉中10种元素成分分析标准物质(GBW10115)进行验证,测定值均在保证值范围内。该检测方法用于测定衡阳地区油茶籽饼粕中有毒重金属的含量,结果准确,耗时短、效率高。电感耦合等离子体质谱法可应用于肥料特别是油茶籽饼粕的重金属测定。     

氢化物原子荧光光谱法检测富硒稻米中硒含量的方法研究

采用氢化物原子荧光光谱法测定富硒大米和大米中的硒含量,分别从微波消解程序、样品称样量、消解加硝酸量、仪器参数条件(灯电流、负高压)等方面进行方法优化,选出最优参数,并通过实际样品检测结果及优化改进后的方法、质控样和加标回收率进行了方法验证。该方法的线性良好(R=1.000 0),方法的检出限为0.010 6 mg·kg^-1,定量限为0.035 3 mg·kg^-1,3个不同梯度水平的加标回收率在85.23%～98.48%,该方法称样量和加硝酸量少、微波消解程序简单,极大地提高了检测效率,可以很好地满足粮食检测行业的需求。     

微波消解-火焰原子吸收光谱法测定大米中微量锌

探索微波消解-火焰原子吸收光谱法测定大米中微量锌的效果。采用微波消解仪微波消解大米样品,火焰原子吸收光谱法测定大米中锌元素的含量。选定硝酸和过氧化氢(2:1)消解体系,微波消解仪最佳消解程序为:120℃,5min,600W;200℃,10min,1 200W。优化仪器条件,标准曲线线性相关优于0.999,加标回收率为98.3%~101.5%,相对标准偏差为3.1%~4.2%,最小检出限为0.009mg/L。结果表明,该法具有操作简便、快速、准确、减少环境酸雾污染特点,可作为大米中微量锌的测试方法。     

微波消解ICP-MS与快速消解ICP-MS法测定大米粉质控样、盲样中铅、镉、总砷的对比研究

目的：对比微波消解和快速消解处理方法的效果,探讨两种方法的适用性和可靠性,建立快速、高效测定突发食品重金属中毒、质控考核中铅、镉、砷的方法。方法：采用微波消解和快速消解分别进行样品前处理,ICP-MS法测定,从检出限、准确度、精密度以及加标回收率等方面进行对比分析。结果：两种测定方法的检出限无显著差异,标准物质的测定值均在认定值范围之内,RSD <10%,加标回收率在88.9%～109.8%,盲样中两方法测定铅、镉、总砷的结果差异无统计学意义(Pb t=-2.423,P>0.05;Cd t=1.275,P>0.05;As t=-2.200,P>0.05),反馈的盲样考核结果为满意(Pb 0.150 mg·kg^-1,Z=0.34;Cd 1.02 mg·kg^-1,Z=-0.56;As 0.104 mg·kg^-1,Z=0.57)。结论：快速消解试剂用量少、耗时短、操作简单,在突发应急检测、盲样考核中可代替微波消解进行各元素的测定。     

电感耦合等离子体质谱法测定食品中硒方法的优化

目的:通过改变电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)的测定模式和前处理方法,优化电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)测试食品中硒的方法。方法:样品经过微波消解仪消解后添加4%异丙醇后再定容,电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)设定为高能氦气模式(HE He)测试样品中硒的含量。结果:优化后的方法在检测硒的过程中,仪器灵敏度从12.69增加到842.6,灵敏度提高了66倍。标准样品中硒多平行检测结果的相对偏差从3.5%降低到0.9%。结论:电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)在高能氦气模式(HE He)下,样品消解后加入4%的异丙醇上机测试的方法有效、灵敏、精确。     

应用ICP-MS法测定闽派红曲黄酒中13种元素

目的：应用电感耦合等离子体质谱法（Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry,ICP-MS）同时测定闽派红曲黄酒中Na、Mg、Al、K、Ca、Fe、Cu、Zn、As、Sr、Cd、Hg和Pb等13种元素含量。方法：将闽派红曲黄酒样微波消解后,采用ICP-MS法对13种元素进行同时测定。结果：经试验,该方法在一定的范围内线性良好,各元素平均回收率在88.4%～100.6%,RSD均小于5%。结论：该方法操作简单、样品预处理快速、灵敏度高,适用于闽派红曲黄酒矿物质元素含量测定分析。     

油茶籽油中总砷、铅、铜、锌、硒、镁6种元素的ICP-MS同时测定方法研究

本实验建立了电感耦合等离子体质谱法测定茶油中的Pb、Cu、As、Zn、Se和Mg等6种重金属元素的检测方法。优化样品消解条件和仪器测定条件,选择同位素¹⁸⁷Re、¹⁰³Rh、⁴⁵Sc、⁷²Ge作为内标元素来校正基体干扰。该方法的检出限为0.026～1.291μg·kg^-1,加标回收率为83.81%～111.00%,精密度RSD为0.3%～1.7%(n=7)。该方法用于测定衡阳地区茶油中有毒重金属的含量,结果准确,耗时短,效率高,初步判断该地区茶油中有害重金属含量较低,同时含有微量有益元素。     

微波消解-原子吸收光谱法测定宁夏地区食用植物油中铅和镉

建立了微波消解-原子吸收光谱法测定食用植物油中重金属铅、镉含量的方法,利用微波消解进行样品前处理,同时,优化了升温程序中灰化温度和原子化温度,最终确定铅、镉分别在0～60.0 ng/mL和0～5.0 ng/mL范围内线性关系良好,且回收率均在90％以上.利用该方法对宁夏地区市售食用植物进行测定,结果表明,市售食用植物油中重金属铅、镉含量均处于较低水平,符合国家相关规定.     

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定大米中镉的含量

通过采用微波消解-石墨炉原子吸收光谱法对大米中镉的含量进行测定,评价该方法能否稳定持续地应用于日常检测工作中。试验结果表明,大米中镉含量为0.026mg/kg,空白和样品加标回收率分别为101%和104%,选取标准系列溶液中1.2μg/L浓度进行11次测定,RSD为1.28%。该方法准确度、精密度都比较高,测量数据准确,结果可靠且操作简便,适用于对大米中镉含量的检测。     

粮食中铅测定前处理方法对比分析

测定粮食中铅含量,在样品前处理使用微波消解法、高压消解法、湿消解法比对实验.结果显示,使用微波消解可以更加迅速准确的获得处理后的样品测定液,回收率达到95％～100％.微波消解法做样品的前处理耗时短、安全性能高,从而更加适用于有一定技术、资金的中小型实验室.     

石墨炉原子吸收法测定湖北产地白酒中的铬

本次实验对石墨炉原子吸收光谱法测定白酒中铬含量进行方法确认,并利用确认后的相关方法条件对湖北产地白酒中铬的含量进行分析。采用微波消解对白酒样品进行前处理,并用岛津原子吸收分光光度计进行分析。结果显示,铬的线性相关系数为0.999 783 3,精密度为0.86%～4.59%,加标回收率为97.50%～101.65%,均满足实验要求。对湖北产地白酒中铬的含量进行分析,结果显示30批次白酒样品中铬均低于国家标准规定的限量。该方法在现有实验环境条件下操作简单快捷,满足铬测定相关要求,能够用于测定白酒产品。湖北产地白酒中铬含量污染水平低。     

ICP-MS法测定新疆巴旦木中硒的含量

基于电感耦合等离子体质谱法,建立测定新疆特有巴旦木中硒元素含量的方法。采用高压罐消解方式处理巴旦木样品,利用标准曲线法进行定量,方程为y=50.029x+23.51,相关系数r=0.999 8,检出限为0.2μg·L^-1,加标回收试验的回收率为95%～106%,采集的新疆巴旦木样品中硒元素含量达到50～70μg·kg^-1。基于电感耦合等离子体质谱法建立的检测巴旦木中硒元素含量的方法具有可操作性强、分析速度快和结果准确等特点。     

原子荧光光谱法测定酱卤肉中砷

目的：建立微波消解、原子荧光光谱法测定酱卤肉中砷的检测方法。方法：参照食品安全国家标准进行检测,使用原子荧光分光光度计分析,在一定浓度范围内,其荧光强度与砷含量成正比,与标准系列比较定量。结果：检测效果良好,相关系数为0.999 86,最低检出限为0.23 ng·mL^-1,相对标准偏差(RSD)为2.2%,加标回收率在95%～103%,满足食品检验要求。结论：此方法具有良好的灵敏度和精密度。     

2种稻谷中铅前处理方法的比较研究

用干法灰化法和微波消解法分别对稻谷样品进行前处理检测铅的含量.结果显示,用微波消解法测得的铅含量略高于干法灰化法,且测定稳定、简便、快速,更适合于稻谷样品的前处理.     

浓度直读法快速测定金银花中的氟

本实验选择郑州市区市售干金银花作为原材料,采用微波消解进行前处理,采用浓度直读法测定金银花中的氟含量。结果表明,该金银花中氟含量为26.21～34.19μg·g-1,5次平行测定实验的相对标准偏差为3.3%,加标回收率在92.70%～96.74%。该方法简便、快速,具有灵敏度好、准确度高、测定时间短等优点,可以应用到金银花氟元素测定研究当中。     

基于气相色谱顶空进样法测定杏仁露中氰化物的含量

目的:建立气相色谱顶空进样法测定杏仁露中氰化物含量,并采用此方法对市场销售的50批样品进行检测并评价。方法:摸索样品提取方法,优化气相色谱条件,以顶空进样器注入气相色谱仪进行分离,电子捕获检测器进行检测。以加标回收率为指标,对方法及前处理进行评价。结果:该方法在0.001~0.100 mg·L^-1范围内线性相关系数r为0.99581,精密度为3.7%,重复性RSD为2.2%,小于标准方法中对顶空进样要求的15%,加标回收率在93.3%以上,并且50批杏仁露中氰化物含量均符合规定。结论:该方法操作简单、灵敏度高,结果准确度高,能为食品监督管理部门检测人员提供参考依据。     

胖大海中重金属及有害元素的测定

目的：建立不同产地胖大海中铅、镉、砷、汞和铜含量的测定方法,了解云南、安徽和广西等不同产地胖大海中5种重金属及有害元素的差异,结合主成分分析法和聚类分析法评价不同产地胖大海的质量差异性。方法：胖大海经粉碎后,进行消解前处理,辅助气和等离子气流量分别为1.0 L·min^-1和15 L·min^-1,射频功率为1 550 W,蠕动泵转速为0.1 r·min^-1,喷雾室温度为2.0℃,重复3次,扫描100次采集数据。结果：5种重金属及有害元素线性关系良好,r> 0.999,平均加标回收率为98.50%～99.93%,RSD为1.39%～1.99%。38批样品中,18.42%的样品Cd含量超标,21.05%的样品Cu含量超标,50%样品未检出Hg,所采集样品中Pb、As均未超标。主成分分析提取2个成分,累计贡献率为68.964%。结论：该方法可快速、准确地测定胖大海中的重金属及有害元素的残留量,主成分分析方法、聚类分析法能有效地区分不同产地的胖大海,为胖大海质量控制提供依据。该方法高效准确,可用于胖大海中重金属及有害元素的质...     

石墨炉原子吸收光谱法检测大米中铅和镉含量的研究

本文通过湿法消解,硝酸和高氯酸混合酸作为消解液,可调电热板加热处理大米样品,石墨炉原子吸收光谱法测定大米中重金属铅和镉的含量。结果表明铅和镉分别在0-20.0μg/L和0-2.0μg/L范围内线性较好,相关系数R²分别为0.9988和0.9978,方法检出限分别为0.0158 mg/kg、0.0009 mg/kg,7次重复测定的相对标准偏差分别为5.51%和3.49%,加标回收率均在92.4%—102.4%范围内,本方法易于操作、简便、结果稳定可靠,可用于大米样品中铅和镉含量的检测。