甲醛路线合成咖啡因工艺研究

介绍了甲醛路线合成咖啡因的方法,对反应液酸碱性、醋酸、硫酸、甲醛配比及反应时间、加料方法等合成条件进行了讨论,用该法合成咖啡因,从1,3-二甲基-4-氨基-5-亚硝基尿嘧啶至甲化液,总收率可达82％～85％。     

2-甲基-5-硝基咪唑的合成研究

本文研究的是2-甲基-5-硝基咪唑的合成问题。通过介绍2-甲基咪唑、2-甲基-5-硝基咪唑的试验原理和操作,以及精制2-甲基咪唑和2甲基-5-硝基咪唑,并对因素进行研究,确定最佳合成条件。     

一种新型螺吡喃化合物的合成及其光致变色性质的研究

通过连续反复的大量实验过程,最终合成一种未见报道的螺吡喃类化合物3,3-二甲基-N-甲基-5-氯-6,-氯-8,-硝基苯并螺吡喃。利用核磁共振,红外光谱等检测手段对中间体以及螺吡喃化合物的结构进行了表征,并利用紫外光谱研究说明了其光致变色性能。     

氯乙酸

1简介氯乙酸为白色或淡黄色晶体，是一基本化工原料，为染料、医药、农药、树脂及其它有机会成的中间体．染料工业用于生产靛兰染料，医药工业用于合成咖啡因、巴比妥、肾上腺素、维生素B6、氨基乙酸，农药工业用于创造乐果、除草剂2，4－D丁脂，2，4，5T、疏氰醋酸、家乙酸，还用作羧甲基纤维素，有色金属浮选剂的原料。近期我国将重点发展乐果、较兰等产品的出口生产，银乙酸的供求矛盾将更加突出．2生产工艺冰醋酸在硫磺催化剂存在下，通人氧气即得粗品，然后冷却、结晶、过滤，除去母波即得氯乙酸晶体，并得副产盐酸．3接产条件（1）…     

离子液体在医药中间体合成中的应用

离子液体简单的说就是指完全有离子组成的液体,这种液体近些年来在医药中得到了广泛的使用,尤其是中间体合成方面。因为利用这种液体来合成医药中间体与传统的方法相比,有很多的优势,比如其选择性比较强,而且在合合成的时候不会有过多的溶剂残留,最为关键恩多是合成的中间体纯度也很高。本文分别从离子液体在抗生素药物、抗病毒药物以及治疗心脏病药物合成中的具体应用,来说明其在医药中间体合成的作用,希望有所帮助。     

2.6-二氯氟苯的新制法

2.6-二氯氟苯最新型抗菌药物氯氟沙星、洛美沙星的重要中间体，由对氨基苯磺酰胺为起始原料，经氯化、水解、重氮化、热分解，精制而得2.6-二氯氟苯。     

3-环外亚甲基头孢烷酸对硝基苄酯合成工艺的改进

以青霉素钾盐为原料,与对硝基溴化苄反应生成青霉素的对硝基苄酯(II),化合物(II)不需纯化,即行氧化,以过氧化氢代替过氧乙酸,得到4-氧化青霉素对硝基苄酯(III)在开环反应中,实验了多种酸清除剂,发现用分子筛作催化剂最为简便,可使4-氧化青霉素对硝基苄酯(III)顺利开环生成2-(2-氯亚硫酰基-4-氧-3-苯乙酰氨基氦杂环丁-1-基)-3-甲基-丁-3-烯酸对硝基苄酯(IV).化合物不需分离,即与SnCl4反应,闭环生成3-环外亚甲基-7-苯乙酰氨基-5-氧-头孢-2-羧酸-4-硝基苄酯(V)再经还原,得到目标化合物3-环外亚甲基头孢烷酸对硝基苄酯VI,总产率34.5%.     

反相高效液相色谱法分析二甲4AU的新检测法

<正>本文通过对咖啡因中间体二甲4AU反相高效液相分析情况进行一些介绍,结合其检测的一些实验数据,提出了新的检测方法,以供相关的生产人员参考。一、分析二甲4AU的生产意义二甲4AU为咖啡因工艺过程中的环合反应产物,也是亚化反应的起始物料,作为环合、亚化反应的连接纽带,其质量     

4-甲基香豆素类化合物的合成方法探析

文章探析了由酚类和乙酰乙酸乙酯合成4-甲基香豆素类化合物,考察了不同催化剂、溶剂使用情况、反应原料对反应产物收率的影响。实验结果表明,无溶剂体系下,采用Ti Cl4作为催化剂进行Pechmann反应来制备4-甲基香豆素,产率高,且此条件下反应温和、操作简单。     

采用复合胺-铜催化体系合成聚苯醚的初步研究

以N,N-二丁基乙二胺(DMEDA)、N,N-二甲基正丁胺(DMBA)和二正丁胺(DBA)为复合胺,氧化亚铜为铜试剂,2,6-二甲基苯酚为单体合成聚苯醚的初步研究,主要考察铜试剂的用量、反应时间对聚苯醚合成的影响,并通过红外分析确定其结构。通过实验初步确定了铜的用量为0.25 g,聚合时间为90 min。     

新型药物中间体工艺的讨论与研究

医药的合成依赖于新型的高质量的医药中间体的生产,新型医药中间体品种众多,本文通过对近年来国内开始研究、关注的新型医药中间体名称、相关工艺等进行简要分析,同时提出相应的政策建议,进而为新型药物中间体的研发提供参考依据。     

酸性离子液体催化合成3，4-二氢嘧啶酮

本文利用酸陡离子液体1一甲基咪唑硫酸氢盐[Hmim]Hso2作催化剂,催化乙酰乙酸乙酯、芳香醛和尿素三组分缩合反应,合成5,4-二氲嘧啶酮。实验结果表明,该方法操作简单,产率高（80％-95％）,反应时间短（2h）,环境友好,是一种高效合成5,4-二氢嘧啶酮的方法。     

高纯度五氯化磷清洁生产工艺研究

五氯化磷(PCl5)在有机合成中被广泛用作氯化剂、催化剂、脱水剂等,高纯度五氯化磷主要用于医药中间体7-ACA及六氟磷酸锂(生产锂电池的原材料)的合成.     

3-环外亚甲基头孢烷酸对硝基苄酯合成工艺的改进

以青霉素钾盐为原料,与对硝基溴化苄反应生成青霉素的对硝基苄酯(II),化合物(II)不需纯化,即行氧化,以过氧化氢代替过氧乙酸,得到4-氧化青霉素对硝基苄酯(III)在开环反应中,实验了多种酸清除剂,发现用分子筛作催化剂最为简便,可使4-氧化青霉素对硝基苄酯(III)顺利开环生成2-(2-氯亚硫酰基-4-氧-3-苯乙酰氨基氮杂环丁-1-基)-3-甲基-丁-3-烯酸对硝基苄酯(IV)。化合物不需分离,即与SnCl4反应,闭环生成3-环外亚甲基-7-苯乙酰氨基-5-氧-头孢-2-羧酸-4-硝基苄酯(V)再经还原,得到目标化合物3-环外亚甲基头孢烷酸对硝基苄酯VI,总产率34.5%。     

维拉帕米的合成及应用

本文对维拉帕米生产工艺的改进以及维拉帕米的应用进行了论述。首先叙述了维拉帕米的两条基本合成路线,在此基础上对合成选择性钙通道阻滞剂维拉帕米（Verapamil）的关键中间体2-（3,4-二甲氧基苯）-3-甲基丁腈的工艺进行了综述,此合成路线操作简便,适合工业化生产,反应时间短,明显提高反应效率,使维拉帕米的产量有很大的提高。且维拉帕米作用机理明确,临床疗效肯定,副作用少,临床应用日趋广泛。     

3-环外亚甲基头孢烷酸对硝基苄酯合成工艺的改进

以青霉素钾盐为原料,与对硝基溴化苄反应生成青霉素的对硝基苄酯（Ⅱ）1化合物（Ⅱ）不需纯化,即行氧化,以过氧化氢代替过氧乙酸,得到4-氧化青霉素对硝基苄酯（Ⅲ）在开环反应中,实验了多种酸清除剂,发现用分子筛作催化剂最为简便,可使4-氧化青霉素对硝基苄N（Ⅲ）顺利开环生成2-（2-氯亚硫酰基-4-氧-3-苯乙酰氨基氮杂环丁-1-基）-3-甲基-丁-3-烯酸对硝基苄N（Ⅳ）。化合物不需分离,即与SnCl4反应,闭环生成3-环外亚甲基-7-苯乙酰氨基-5-氧-头孢-2-羧酸-4-硝基苄酯（Ⅴ）再经还原,得到目标化合物3-环外亚甲基头孢烷酸对硝基苄酯Ⅵ,总产率34．5％。     

β,β′-联萘酚的合成研究进展

β,β′-联萘酚是具有C2轴不对称联芳香族化合物,易于拆分成高纯度的对映体,因而在不对称合成、分子识别、新材料合成、农药,尤其是医药等领域有着广泛的应用。文章综述了β,β′-联萘酚在国内外的合成研究进展。     

β,β ＇-联萘酚的合成研究进展

β,β ＇-联萘酚是具有C2轴不对称联芳香族化舍物,易于拆分成高纯度的对映体,因而在不对称合成、分子识别、新材料合成、农药,尤其是医药等领域有着广泛的应用。文章综述了β,β ＇-联萘酚在国内外的合成研究进展。     

褪黑激素的合成研究

介绍了以对甲氧基苯胺、邻苯二甲酰亚胺、1,3二溴丙烷、乙酰乙酸乙酯等为原料合成褪黑激素的方法。该方法路线相对简捷 ,所有原材料易得 ,反应总收率以邻苯二甲酰亚胺计为 13.5%。     

环丙胺

1　简　介环丙胺是一种重要的精细化工产品 ,是精细化工中的精品 ,在合成医药、农药中作为中间体有着极为重要的作用。它主要用于合成新型抗菌药物环丙氟哌酸类产品 ,如合成环丙沙星 ,恩氟沙星 ,斯帕沙星等药物。此外环丙胺也是合成除草剂的重要中间体 ,如 2氯 4 .6环丙基均三嗪 ,环丙草胺 ,环丙津 ,环丙氰津等。由于环丙胺合成有一定的技术难度 ,过去全部靠进口 ,目前国内有些厂家有批量生产 ,但不正规 ,由于技术不过关 ,质量欠佳 ,使用厂家不愿用 ,仍然使用进口产品。环丙胺价格十分昂贵 (6 5万元 / t) ,国家每年用大量外汇进口环丙胺 ,致…