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本文对国家标准《食品中苏丹红染料的检测方法高效液相色谱法》(GB/T 19681-2005)中利用高效液相色谱法测定辣椒油中苏丹红含量的方法进行优化,使方法更加简便快捷,且满足实验要求。以正己烷为提取溶剂,提取液经ProElut SDH固相萃取柱净化,经高效液相色谱柱分离,外标法定量。优化后的方法中,苏丹红Ⅰ~Ⅳ在0.16~2.56μg/mL的浓度范围内线性关系良好,苏丹红Ⅰ~Ⅳ的检出限分别为0.010 7μg/kg、0.011 1μg/kg、0.011 9μg/kg、0.011 0μg/kg,加标回收率为89.21%~95.69%。优化后的实验方法易于操作,能够缩短实验时间,有良好的回收率,更适合检测辣椒油中苏丹红的含量。 相似文献
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本文介绍了谷物和油料中甲拌磷、倍硫磷、乐果、辛硫磷、三唑磷、乙硫磷、马拉硫磷、甲基嘧啶磷、敌敌畏、毒死蜱共10种有机磷农药残留的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定方法。样品经乙腈提取、石墨化碳/氨基固相萃取柱净化;质谱采用电喷雾正离子源和多反应监测模式测定。结果显示,10种农药在0.1~4μg/mL范围内线性关系良好(R~20.99),方法定量限最低为0.15μg/kg,在20μg/kg、100μg/kg、400μg/kg加标水平下回收率范围为60.6%~113.2%,相对标准偏差为1.21%~14.76%。该方法灵敏度较高、准确度良好,适用于谷物和油料中有机磷农药残留的常规检测。 相似文献
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依据《食品安全国家标准食品中水分的测定》(GB 5009.3-2016)中第一法测定葵花籽中的水分。根据方法计算公式建立相应的数学模型,对葵花籽中水分的来源进行全面、细致的分析,通过对影响葵花籽中水分测定结果的4个不确定度分量μA(x)、μ(m1)、μ(m2)、μ(m3)进行量化分析,最后在实验中得出所测定葵花籽水分含量为6.82g/100g时,其扩展不确定度为0.06g/100g(k=2),进而得到了影响合成不确定度最主要的因素为μA(x),进一步保证了检测结果的准确性和稳定性。 相似文献
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建立优化番茄酱中苏丹红Ⅰ的高效液相色谱检测法,选择市售番茄酱为基质,使用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱进行分离,流速为1.0 mL/min,流动相A为0.1%甲酸水-乙腈(85:15),流动相B为0.1%甲酸乙腈-丙酮(80:20),采用梯度洗脱方式。验证过程中,检测低限LOD为7.4μg/kg,LOQ为24.7μg/kg,苏丹红I的平均回收率为92.61%,相对标准偏差小于2.0%。表明此方法稳定可靠,可用于日常番茄酱中苏丹红Ⅰ非法添加染料的测定和筛查。 相似文献
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以三重四极杆气质联用仪为基础,通过Auto-SRM技术确定以炔螨特135.1/107.1、135.1/77.1、173.2/107.1 3组离子对为检测目标,以环氧七氯为内标,结合QuEChERS前处理技术建立了三重四极杆气质联用仪测定苹果中炔螨特农药残留的方法。结果表明,炔螨特在25~1 000μg·L-1线性关系良好,相关系数为0.999 9;方法检出限为2.86μg·kg-1,定量限为9.55μg·kg-1,回收率为95.7%~100.8%,精密度为0.24%~1.14%。三重四极杆气相色谱质谱法具有操作方便快捷、检测灵敏度高、准确性高等优点,可用于苹果中炔螨特农药残留的检测。 相似文献
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《粮食科技与经济》2017,(5)
为验证呕吐毒素胶体金三线定量检测条的性能,采用胶体金三线定量检测条和HPLC法对多种谷物样品进行检测,并对检测结果进行分析研究。结果表明,该方法检出限为118μg/kg,定量限为316μg/kg,检测结果与HPLC法无显著差异且相关性非常好。为了验证该方法的重复性,6个参与测试人员在相同实验室,按照同一方法,采用不同设备,检测相同样品,变异系数为4.7%~19.6%,平均变异系数为11.8%。为了验证该方法的特异性,选择DON结构类似物和其他5种生物毒素的标准品在阴性玉米中进行添加,添加浓度为1 000μg/kg,结果表明,呕吐毒素胶体金检测条对伏马毒素、赭曲霉毒素、黄曲霉毒素、玉米赤霉烯酮无交叉反应。因此,呕吐毒素胶体金三线定量检测条能满足粮食中呕吐毒素测定的要求,易于推广应用。 相似文献
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目的:建立微波消解-ICP-MS同时测定油条中铅、砷、镉、铬、铝5种金属元素的方法。方法:对前处理过程和仪器条件进行了优化,对方法性能进行考察。结果:在最优实验条件下,方法的标准曲线相关系数均大于0.999、线性范围为0~50μg·L-1(铝为0~500μg·L-1)、检测限为0.002~0.554μg·L-1,加标回收率在90.2%~104%,相对标准偏差(RSD)在0.98%~4.10%。结论:该方法适用于对面粉、食用油及油条制品中的5种金属元素含量的检测。 相似文献
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建立了同位素稀释-高效液相色谱-串联质谱法分析山楂制品中展青霉素含量的方法。样品经酶解、提取、净化,HPLC-MS/MS分析及同位素内标法定量。分析结果表明,该方法回收率在81.7%~92.2%;相对标准偏差RSD为3.2%~7.3%;相关系数(r2)>0.999,检出限低至2μg·kg-1,定量限为6μg·kg-1。该方法准确可靠、稳定高效。可以作为检测山楂制品中展青霉素的理想方法。 相似文献
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咖啡因又称咖啡碱,在甲醇和二氯甲烷等极性溶剂中有较高的溶解度,具有加快血液循环、扩张血管、刺激神经中枢系统等多种药用功能。当摄入过量的咖啡因时,会对机体产生严重损害。作为一种食品添加剂,咖啡因在各类食品中的含量一直是食品检测工作的重点。本文提出了一种快速测定咖啡因含量的方法。结果表明,咖啡因在275 nm处有最大吸收波长;以甲醇:水(50:50)为流动相,咖啡因在1.5~20μg·mL-1范围内,线性方程为y=74.631x-18.575,R2=0.999 4;检测限为0.05μg·mL-1;定量限为0.15μg·mL-1;;回收率为98.63%~100.59%,相对标准偏差为0.66%。本方法测定奶茶中的咖啡因含量快速灵敏且准确度高,适用于奶茶中咖啡因的日常监测。 相似文献
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采用液相色谱-串联质谱法(LC–MS/MS)测定鸡肉中磺胺嘧啶(Sulfadiazine,SD)、磺胺吡啶(Sulfapyridine,SP)和磺胺甲氧哒嗪(Sulfamethoxypyridazine,SMP)等3种磺胺类药物残留的含量,分析不确定度的来源及评定测量结果的不确定度。当鸡肉中SD、SP和SMP的残留量分别为9.78μg·kg-1,9.67μg·kg-1和9.54μg·kg-1时,其扩展不确定度分别为1.40μg·kg-1,1.55μg·kg-1和1.43μg·kg-1(k=2)。评定结果表明,对检测结果不确定度的最大贡献来自标准工作溶液配制和标准工作曲线拟合等过程,因此试验过程中应严格控制这些过程,从而提高检测结果的准确性。 相似文献