4-氨基二苯胺-2-磺酸的合成工艺研究

针对联苯胺作为合成染料的重要中间体已被确认为致癌物的情况,以对硝基氯苯为原料,经磺化、缩合、还原,合成了一种无致癌性并取代联苯胺的双胺化合物染料中间体4-氨基二苯胺-2-磺酸,利用红外光谱、差热和氢谱核磁对其性质进行了表征。     

N,N-二甲氧基乙基间甲苯胺合成工艺研究

研究用2-氯乙基甲醚和间甲苯胺合成N,N-二甲氧基乙基间甲苯胺的工艺条件。采用N,N-二甲基甲酰胺催化合成原料2-氯乙基甲醚。在N,N-二甲氧基乙基间甲苯胺的合成中,使用普通缚酸剂纯碱,采用分批加入原料、补充缚酸剂和分阶段升温的方式,使产品纯度达97%,收率达98%。     

N-（2-羟乙基）-邻苯二甲酰亚胺的合成

N-(2-羟乙基)-邻苯二甲酰亚胺是一种重要的精油化工中间体，主要用于生产医药和高分子材料。现介绍通过邻苯二甲酰亚胺盐与烷基化试剂反应制备产品的工艺。     

N-甲氧乙基-N-苯甲酰基氧乙基苯胺合成

介绍了N-甲氧乙基-N-苯甲酰基氧乙基苯胺的合成方法。     

双-（4-N，N-二甲基氨基苯基）甲烷的合成

双-(4-N，N-二甲基氨基苯基)甲烷(MBDA)是化学合成的重要精细化工产品中间体。应用广泛。目前合成工艺有多种，但都存在缺点、现介绍采用对氨基苯磺酸作催化剂的合成工艺。     

氯化胆碱中N,N-二甲基乙醇胺的测定方法

目的:建立一种测定氯化胆碱中N,N-二甲基乙醇胺的测定方法。方法:以6%氰丙基苯基-94%二甲基硅氧烷为固定液的毛细管柱为色谱柱;FID检测器,检测器温度为250℃;进样口温度230℃,分流比1:1;载体为氮气,流速5mL·min~(-1);柱温程序初始温度40℃,保持5分钟后,以20℃每分钟的升温速率上升到230℃,并维持2.5分钟。顶空条件:加热箱温度为100℃;定量环温度为105℃;传输线温度为120℃;GC循环时间为25min;样品平衡时间为20min;进样体积为1.0mL。结果:方法专属、灵敏;在 50～150μg·mL~(-1) 范围内,N,N-二甲基乙醇胺线性关系良好,线性方程为 y=1.6914x-62.3380,线性回归系数r=0.9991;同一均质供试品平行测定6份,结果间的RSD<1.5%,方法重复性良好;加样回收率结果均介于98%～102%,方法准确度良好。结论:该方法适用于氯化胆碱中N,N-二甲基乙醇胺的测定。     

通过Ullmann反应合成3-吖啶酮酸

以2-溴-1,4-二甲苯和苯胺为起始原料,通过氧化、Ullmann反应、环化生成3-吖啶酮酸。重点考察了不同溶剂、催化剂、反应时间对Ullmann反应收率的影响,确定最佳反应条件如下:以丁醇作溶剂,溴化亚铜为催化剂,于120℃加热5h得到邻苯氨基对苯二甲酸,产率为70.5%。目标化合物及中间产物的结构经核磁和质谱分析得以确证。     

用修正法设计任意进制同步计数器

用修正法设计任意进制同步计娄数器,是在同步二进制计数器高低位触发器连接具有规律的基础上,个性其中某些位的驱动方程。使之按 N 进制计数器状态计数。修正法较常规用卡诺图化简——求状态方程——求驱动方程的方法,工作效率大为提高,省去了大量重复的卡诺图化简及繁琐的状态方程,避免了人为因素造成的差错,是一种快速、高效、简便的设计方法。     

国内外甲乙酮生产应用及市场分析

介绍了甲乙酮的工业生产方法，国内外生产现状和市场情况，提出了发展我国甲乙酮生产的建议。     

3-噻吩丙二酸的合成研究

3-噻吩丙二酸是β-内酰胺类抗生素替卡西林钠的重要侧链中间体,介绍了用简单、易行的合成路线进行3-噻吩丙二酸的合成研究。由3-溴噻吩制得3-碘代噻吩的过程中,通过实验发现最佳反应条件如下:噻吩、CuI的物质的量比为1∶1.5,原料浓度为1.5mol/L(溶剂为喹啉),反应时间为20h,反应温度为140℃时,反应收率可由原来的42.0%提高到68.3%。其熔点与文献报道一致,结构经红外光谱、核磁共振谱得以确认。中试较小试收率提高2.78%。     

沙漏形碳酸钡粒子的制备

以氯化钡、尿素、氢氧化钠、乙二胺四乙酸二钠(EDTA)和淀粉为原料,通过络合与均相沉淀法成功合成了沙漏形晶体,并应用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和红外分析仪(IR)对样品进行了检测和表征.结果表明:添加EDTA和淀粉对碳酸钡晶形有着显著影响,由此得到沙漏形亚微米级碳酸钡晶体,所得晶体纯度较高,分散性...     

4-氨基安替比林分光光度法测定水中的挥发酚

通过近几年环境实验室采用4-氨基安替比林法测定水中挥发酚制作校准曲线一系列原始数据的收集整理,以及通过数理统计方法对校准曲线、残余标准偏差、截距扩展不确定度、斜率扩展不确定度进行的研究分析,得出4-氨基安替比林分光光度法测定水中挥发酚校准曲线斜率参考范围为0.043±0.0017,截距参考范围为-0.0042±0.0014,此结果对判定挥发酚校准曲线准确性有一定的参考价值。