气相色谱—质谱联用测定环境空气中苯系挥发物

建立了气相色谱-质谱联用测定环境空气中苯系挥发物的方法。本方法采样参照HJ 583-2010采用Tenax管,并以甲醇作为标准溶液基质。通过对分析条件的优化,获得满意的测定效果。苯系物回归方程相关系数达到0.9991~0.9998,采样体积1升时检出限达到0.23~0.38ng/m3,回收率为97.2%~105%,准确度RSD为1.6%~4.3%。试验结果表明本方法具有分析准确、重现性好、实用强的特点,可用于环境空气中苯系物的定性、定量分析。     

吹扫捕集-冷原子荧光光谱法测定海水中的总汞

建立一种测定海水中的总汞的方法吹扫捕集-冷原子荧光光谱法,具体方法为:在海水样品中的汞全部被BrCI(氯化溴)氧化成稳定的二价汞,经过氯化亚锡还原为具有挥发性的单质汞,挥发性汞吹扫出来,进入金砂捕集管,在金砂捕集管上富集形成金汞齐,金砂捕集管被加热后释放汞到荧光检测器(CVAFS)进行检测。方法检出限为2 ng/L,标准曲线相关系数可达0.9998,精密度RSD为3.7%,海水样品加标回收率在86.0～110%之间。方法前处理简单,操作简便,准确度高,满足海水中痕量汞的测定要求。     

浅谈甲醇中苯系物的测定方法

甲醇之中苯系物的测定是有效控制甲醇纯度的关键,文章首先对甲醇之中苯系物测定的实验进行了设计研究,从仪器和色谱的角度,对测定实验的基本组成情况进行了明确处置,并对试验的方法进行了总结。还从提取条件分析和苯系物检测方面,对甲醇之中的苯系物检测措施进行了制定,最终对甲醇之中的苯系物进行了样品分析,对提升甲醇之中的苯系物含量测定水平,优化甲醇浓度控制质量,具有重要积极意义。     

顶空-气相色谱法与吹扫捕集-气质联用法测定水中乙醛、丙烯醛、丙烯腈、吡啶的方法比较

为了进一步提高实验室测定水中乙醛、丙烯醛、丙烯腈、吡啶含量的效率和准确度,对顶空-气相色谱法与吹扫捕集-气质联用法测定水中乙醛、丙烯醛、丙烯腈、吡啶的检出限、精密度、回收率等进行了比较。顶空-气相色谱法的精密度范围在1.4%~3.8%之间,回收率范围在93.2%~101.0%之间。吹扫捕集-气质联用法的精密度范围在1.7%~3.2%之间,回收率范围在92.3%~99.8%之间。2种方法的线性良好,吹扫捕集-气质联用法具有较低的检出限。结果表明,这2种方法均能准确地定量水中乙醛、丙烯醛、丙烯腈、吡啶的含量;吹扫捕集-气质联用法的灵敏性更高,适用于低浓度样品的监测;顶空-气相色谱法适用于高浓度或较脏样品的监测。     

原子荧光光谱检测水样中汞

文章主要探讨了原子荧光光谱法测定工业生产水样中汞含量,通过对酸及其用量、盐酸羟胺的用量、还原剂浓度以及载液浓度等不同原子荧光光谱测定条件影响因素的考察,得到最优测定条件,以最优条件应用于工业用水的实际检测,其相对标准偏差在0.5%～2.0%之间,加标回收率在96.1%～104.2%,所得结论显示利用原子荧光光谱法测定工业生产水样中汞含量的方法不仅操作简便快捷,且准确度与精密度较高,具有广阔的工业应用前景。     

熔融制样X射线荧光法测定脱硫石膏主次元素

对火力发电厂烟气脱硫石膏中9种主次量元素建立熔融制样-X射线荧光光谱法进行测定,且对熔融制样条件采取正交试验进行优化。把样品和偏硼酸锂与四硼酸锂混合熔剂按照1∶8的质量比进行混合,经过熔融、冷却之后得到玻璃样品,在XRFS下进行测定。校准曲线绘制以各元素氧化物质量分数为横坐标,对象X射线荧光强度为纵坐标,结果显示,各元素氧化物线性相关系数都在0.99以上,检出限在0.01%～0.06%之间。两次测定的样品之间的差值小于国家标准的重复性限,该方法重复性较好,准确度较高。     

镉柱还原法测定海水硝酸盐氮的研究

文章研究了镉柱还原法测定海水硝酸盐氮的样品还原体积对实验结果的影响,结果表明,当样品还原体积为65 mL时,线性相关系数为0.999 8,检出限低于国家近岸海域海水水质监测操作技术规程(试行)中给出方法的检出限,实际海水样品加标回收率在91%～108%之间且较稳定。给出了还原柱使用最佳时间。精密度和准确度较好,较明确地给出了样品还原体积,缩短样品分析时间,进一步补充了GB/T 17378.4—2007测定海水硝酸盐氮方法。     

顶空-气相色谱法测定地下水中苯和甲苯的方法研究

采用美国PE气相色谱仪及其附带的顶空进样器,DB-17色谱柱,FID检测器,建立了顶空-气相色谱法测定地下水中苯和甲苯含量的方法。研究表明,在顶空平衡温度80℃下平衡30 min,进样时间0.04min,色谱柱温度50℃,载气流速2mL/min条件下,苯和甲苯的分离效果最佳,在0～100μg/L范围内,其线性相关系数分别为0.9980和0.9994;方法检出限分别为0.099μg/L和0.220μg/L;方法定量限分别为0.40μg/L和0.88μg/L;回收率分别在99.0%～101%、90.5%～99.0%。     

电感耦合等离子体光谱法测定镍基合金中的硅、锰、铬、铁、钼、铌

通过对各分析元素分析谱线的选择和仪器测量条件的确定,建立了电感耦合等离子体光谱法测定镍基合金中硅、锰、铬、铁、钼、铌合金元素的方法。结果表明,各元素线性相关系数均>0.995,相对标准偏差均<1.0%之间(n=10),各元素加标回收率在97.45%～102.68%。该方法具有良好的精密度和准确度,线性关系良好,能够满足日常分析中对镍基合金中硅、锰、铬、铁、钼、铌元素含量测定的需要。     

高频燃烧红外线吸收法测定覆盖剂中碳含量

采用高频燃烧红外吸收法测定中间包覆盖剂中碳含量,通过实验确定称样量,采用纯铁助熔剂和钨锡助熔剂混合助熔使试样燃烧充分。回收率在96%～101%,本方法简便、快速,分析结果准确度好,精密度好。适用于C含量0.01%～30.0%的覆盖剂中碳的测定。