双毛细管火焰原子吸收法快速测定涂料中的汞

[目的] 测定涂料中可溶性的汞含量.[方法] 采用双毛细管进样,在线氢化物发生火焰原子吸收法测定汞,通过在线加入SnCl2溶液,提高了汞的吸收灵敏度,并可抑制共存离子的干扰.[结果] 本法测定涂料中的汞含量,回收率达到87.6%～101.9%.[结论] 本方法快速、简便、准确,灵敏度高,结果令人满意.     

HG—AFS法快速测定食品中的铅含量

[目的]建立一种快速测定食品中铅含量的方法.[方法]采用微波消解样品,原子荧光光谱法测定铅元素.[结果]消解所用试剂显著减少,操作简便,快速高效,空白值低,结果准确可靠.[结论]本法简单、准确、经济、可靠、快速,适用于各类食品.     

高效液相色谱法测定洗手液中的三氯新

[目的]建立有效测定洗手液中三氯新含量的方法.[方法]采用高效液相色谱法,样品用流动相溶解超声萃取,用0.45μ膜过滤,在Thermo ODS C18柱(5μm,4.6×250mm)上分离;以甲醇-乙酸铵缓冲溶液为流动相,体积比为8020,梯度洗脱,流速1.0mL/min,检测波长为210nm.[结果]用外标法定量,三氯新的回收率为93.5%～97.0%,相对标准偏差(RSD)为1.3%～2.1%.[结论]方法操作简便快速,精密度好,准确度高.     

多功能柱净化高效液相色谱法检测花生中的黄曲霉毒素

[目的]建立简便快速、灵敏准确、满足出入境检验工作要求的测定花生中黄曲霉毒素的方法.[方法]采用多功能柱净化、电化学衍生、高效液相色谱法结合荧光检测器测定花生中黄曲霉毒素.[结果]多功能净化柱可一次性完成净化过程;乙腈/水(84+16)作为提取剂,以41的溶剂/试样比、高速匀质3min为提取方式的提取效果最为理想;电化学衍生装置的Kobra cell的衍生效果好;方法的检出限为0.2μg/kg,检测限为0.5μg/kg,相对标准偏差5.28%～9.56%,回收率85%～110%.[结论]该方法简便快速、灵敏准确,经济、自动化程度高,可满足大批量花生出入境检验工作的要求.     

紫外分光光度法测定涂料中的甲醛

本文参考GB/T 23993-2009《水性涂料中甲醛含量的测定》,采用乙酰丙酮分光光度法,测定了水性涂料中的甲醛含量,结果显示,该方法操作方便,简单易行。     

电感耦合等离子体一质谱（ICP—MS）测定化肥中微量Cr、Cd、As、Pb、Hg元素

[目的]建立快速、准确、高灵敏度地测定化肥中微量Cr、Cd、As、Pb、Hg元素的方法.[方法]采用电感耦合等离子体质谱法,仪器经条件优化,以In为内标,样品的基体效应和仪器漂移能得到很好的补偿.[结果]微波消解和敞开酸溶两种样品处理方法比较可知,微波法具有更高的精密度和准确度,方法的加标回收率在85%～120%,RSD<15%.[结论]该方法完全符合GB18877-2002的规定要求,操作简便快速.     

X射线荧光光谱法测定铬矿中Cr、Fe、Ca、Si、S、P等元素

[目的]选定X射线荧光光谱法测定Cr、Fe、Si、S、P等元素的背景,找出谱线重叠的校正方法.[方法]采用熔融法制样,用X射线荧光光谱仪对铬矿中Cr、Fe、Si、S、P等组分进行测定,用理论α系数法进行基体效应和谱线重叠干扰校正.[结果] 用该法测定进口铬矿样品,其测试结果与化学分析值基本相符,回收率96.3%～103.2%范围.[结论]该方法简便、快速、准确,能满足日常分析要求.     

原子吸收分光光度计用于分子吸收测定钢铁中的磷

[目的]建立用原子吸收分光光度计测定钢材中非金属元素含量的方法,拓展原子吸收法的使用范围.[方法]在酸性溶液中,磷与钼酸铵和钒酸铵形成的杂多酸可被MIBK萃取至有机烟中,用原子吸收分光光度计进行测量,给出磷的含量.[结果]该法应用于钢材样品中磷含量的测定,取得满意的结果,回收率95%～105%.[结论]本方法操作简便,分析结果准确,不需要增加任何仪器设备就可使原子吸收分光光度计用于测定非金属元素磷.     

微波消解-原子吸收法测定各类食品中的铜

[目的]建立一次消化可同时测定铅、铜等多种金属元素,能有效缩短工作时间,降低劳动强度,提高工作效率,满足检验检疫系统快速、高效、准确的工作要求的方法.[方法]本文通过四因素三水平正交试验,统计分析确定各类食品中铜的最佳微波消解条件,结合原子吸收分光光度法测定食品中的铜.[结果]方法检出低限为0.5mg/Kg;平均回收率为93.5%～106.0%;室内相对标准偏差(RSD)为3.22%～15.2%,室间RSD为2.57%～17.6%;对大米粉和茶叶标准物质分别进行12次测定,铜测定值均在给定值范围内,RSD为3.19%和2.81%;用本法和国标法对奶粉、茶叶、咖啡、可可粉、罐头、糖果等几类样品分别进行平行试验,结果t=-0.577,P=0.574,表明两法的测定结果基本一致.[结论]方法简便快速,准确可靠,重复性及再现性好.     

高压消解法一次消解测定奶粉中11种金属元素

[目的]找到快速、有效、符合准确测试要求的消解奶粉的方法.[方法]采用全密封的聚四氟乙烯消化罐高温高压消化法.[结果]样品消解只需7～8h,试剂消耗量小,空白值低,无容器吸附、消化过程无沾污,回收完全.经对实际奶粉样品中11种元素进行检测和加标实验,其变异系数为1.38%～4.84%,回收率为92.0%～105%,检测低限能达到要求.[结论]该方法准确快速,符合测定要求.     

ICP-AES法同时测定铁矿石中Al2O3、P、MgO、CaO、Cu、As、Zn、Pb、Mn含量

[目的]建立快速、准确并可同时测定铁矿中多种杂质含量的方法.[方法]样品用盐酸、氢氟酸、高氯酸处理一次溶样,优化仪器工作条件,利用国家标准溶液,根据待测元素含量配制相对的标准系列,采用电感耦合等离子体发射光谱法.[结果]用本方法检测限为0.2～56.6 μg/mL,相对标准偏差CV＜5%,各项回收率95%～109%.[结论]本方法具有较高的准确度,精密度,可满足口岸检测要求.     

饮用水中挥发性卤代烃的分析方法研究

[目的]在现有方法中选择简便、快速、灵敏度高的饮用水中挥发性卤代烃的分析方法.[方法]采用顶空-气相色谱法无须进行样品前处理即可对饮用水中三氯甲烷、三氯乙烯、三溴甲烷,四氯化碳和四氯乙烯5种挥发性卤代烃进行分析.[结果]当上述挥发性卤代烃化合物的质量浓度平均值为0.704 mg/L时,CV为3.564%,样品加标回收率为96.72%～99.82%,标准曲线相关系数为0.999.[结论]方法简便、快速、灵敏度高,并有较好的准确度和精密度.此法不仅使操作变得更加简便,而且还排除了水基体对色谱的干扰.     

三波长紫外分光光度法测定甘草中总黄酮含量

[目的]建立有效消除光谱吸收峰不对称给定量分析造成的影响,并校正基于干扰组分的吸收光谱具有线性吸收产生的基线倾斜的方法.[方法]本实验采用三波长紫外分光光度法.[结果]线性回归方程为△A=-0.02048+122.64865*C,相关系数r=0.99982.说明总黄酮的浓度在0.002～0.0042mg/mL范围内,△A与浓度C之间呈良好的线性关系,可按标准曲线进行定量分析.[结论]本方法的平均回收率为98.76%～101.97%,变异系数小于1%.而且,本法操作简便、快速、准确,具有良好的分析应用前景.     

纺织品防紫外线性能测试方法及仪器研制

[目的]设计出满足GB/T17032-1997基本要求,软硬软件互补、操作简便、便于数据处理、显示、保存,人机对话功能良好,能准确、快速检测纺织品防紫外线性能的仪器.[方法]该项目运用系统分析、有效控制方法,采用先进技术,研究完成了我国首台自行设计、自行研究、自行制造的织物紫外线透过率的检测仪器.[结果]该仪器各项技术指标达到了以下要求紫外线相对强度精度≤1%;标准样片测试结果CV值≤3%;每份样品测试时间不超过10min;测试窗口尺寸小于10mm.[结论]经以中国工程院院士姚穆为首的审定委员会审定认为该仪器设计科学合理、结构严谨、自动化程度高,检测快速,结果准确,关键技术达到国际先进水平.     

应用全自动定氮仪测定ABS树脂氮含量

应用K jeltec2300全自动定氮仪测定硫酸胺,回收率达100.24%,测定ABS树脂中氮含量与美标D1013-93相比差异不显著,表明全自动定氮仪能简便、快速、准确地分析大批量ABS树脂中的氮含量。     

直接固体进样石墨炉原子吸收光谱法测定食品包装纸中铅镉

[目的]建立直接固体进样测定食品包装纸中铅、镉的方法.[方法]采用德国耶拿分析仪器股份有限公司的ZEEnit600型原子吸收光谱仪进行测定.[结果]测定μg和mg级固体样品的精密度在3.3%～10.6%之间,铅、镉检出限为0.002ng/mL和0.001ng/mL.[结论]与湿法消解方法相比较,该方法无需样品前处理,具有简便、快速特点,同时可避免样品的稀释以及试剂的交叉污染带来的分析误差.     

HPLC-MS-MS测定河豚鱼中河豚毒素

[目的]建立一个高灵敏度、准确、快速测定河豚鱼中的河豚毒素的检测方法.[方法]研究河豚鱼中河豚毒素的提取净化和HPLC/MS/MS测定条件的优化,并且对19份样本的检测结果与生物法进行对比.[结果]本方法的检测限为1.7 ng/g,加标回收率在73.0%～96.0%之间,相对标准偏差5.46%～8.67%.[结论]本方法前处理简单,灵敏度高,线性范围广,能准确地测定多范围含量的河豚毒素.     

磷铁中磷硅钛测定方法的研究

[目的]建立检测磷铁中磷硅钛等元素的快速测定方法.[方法]通过对多个产地磷铁的比较研究,进行了对熔融条件、沉淀条件、最佳比色条件的试验,以确定最佳检测方法和步骤.采用一次溶样,分别用磷钼酸喹啉重量法、α钼蓝光度法、二安替吡啉甲烷光度法测定磷铁中磷硅钛的含量.[结果]用本方法检测,磷的回收率为99.29%～100.70%,RSD为0.29%;硅的回收率为98.7%～105%,RSD为4.27%～9.22%;钛的回收率为97.38%～104.3%,RSD为1.5%～4.6%.[结论]方法准确性好,精密度高,检测结果准确,完全达到日常检测磷铁中各元素含量的要求,适用于实验室的快速检测.采用本方法可大大提高检测速度,缩短检测周期.     

离子选择性电极法测定牙膏中的氟含量

[目的]探讨TISAB溶液作为金属离子掩蔽剂和OH-离子的pH调节剂对氟离子选择电极测定牙膏氟含量的影响.[方法]进行不同条件、不同方法的对比实验.[结果]选用TISAB(I),用量控制在60～80mL,适宜测定的pH值为6～7,回收率为98.6%～104.00%,RSD＜2.7%.[结论]分析方法的准确度、重现性、线形关系、稳定性均能达到科研和生产的要求,操作简便,可推广用于化妆品中氟含量的测定.     

离子色谱法测定乳品中的硝酸盐

[目的]建立准确、简便、快速测定乳品中硝酸盐的方法.[方法]用电导检测-离子色谱法检测乳品中的硝酸盐.以碳酸钠-碳酸氢钠作淋洗液,在样品中先后加入醋酸和氢氧化钠溶液分别脱除蛋白质和脂肪等有机物,直接进样,以优化硝酸盐的离子色谱分离和测定条件.[结果]方法的检出限达0.015mg/kg,线性关系良好,本法测定了婴儿奶粉、孕产妇专用奶粉和鲜牛奶中的硝酸盐,加标回收率分别达94.6%,92.1%,109.6%.[结论]与国标法相比,本法灵敏度提高了100倍,方法简便易行,结果准确.