BST型固体超强酸催化合成萘乙酸甲酯的研究

BST型固体超强酸(TiO2/SO24)催化合成萘乙酸甲酯最佳反应条件为:n(甲醇)∶n(α-萘乙酸)=10∶1,反应温度65 ℃,反应时间2 h,催化剂用量为α-萘乙酸质量的1%.酯收率大于92%.     

魔芋寡聚糖DS-VLK杀菌剂的研制

应用现代生化技术酶法降解魔芋葡甘聚糖,经正交试验优化双硫化化学改性工艺条件和参数,制成了魔芋寡聚糖DS-VLK。结果表明魔芋精粉在pH值5.0、温度40℃下酶解3.5h;寡聚KGM与5%H2O2(3∶1,V/V)及5%HCl(20∶1,V/V)在40℃下酸解氧化2.5h;寡聚KGM醛酸与环氧丙烷(1∶2寡KGM,V/V)和40%NaOH(1∶20寡KGM,V/V)在30℃下羟丙基化3h;寡聚KGM醛酸丙酯与诱导剂H(1∶1寡KGM,m/m)在pH值7.0、50℃下反应3h;最后于30℃、pH值6.5时加入Na2S(1∶2诱导剂H)反应2.5h的优化工艺条件下产物含硫量最高。     

2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇的合成技术研究

以工业异丁醛和氢氧化钠合成了 2 ,2 ,4 三甲基 1,3 戊二醇。优化的工业生产条件为 :n(异丁醛 )∶n(氢氧化钠 )∶n((氢氧化钠 ) =4 0∶1∶14 ,第一阶段反应温度 2 8～ 5 2℃ ,时间 1～ 2h ,第二阶段反应温度 90～ 14 0℃ ,时间 6～ 8h ;合成产品对总原料的收率 >6 0 % ,质量分数≥ 97% ;同时提出了提高产品质量的后处理方法。     

7-苯乙酰氨基-3-乙烯基头孢烷酸对甲氧苄酯的合成工艺研究

选用7-苯乙酰氨基-3-氯甲基头孢烷酸对甲氧苄酯(GCLE)为原料制备了7-苯乙酰氨基-3-乙烯基头孢烷酸对甲氧苄酯。GCLE与卤化物、三苯基膦反应生成3位膦盐,在碱性条件下得到Wittig试剂(膦叶立德),再与甲醛反应生成7-苯乙酰氨基-3-乙烯基头孢烷酸对甲氧苄酯。实验结果采用正交表进行分析,结果表明,选用KI为卤化剂,K2CO3为碱性介质,n(甲醛)∶n(GCLE)为1∶10,溶剂为丙酮/CH2Cl2时,所得产物收率较高。     

BST型固体超强酸催化合成萘乙酸甲酯的研究

BST型固体超强酸(TiO2/SO42-)催化合成萘乙酸甲酯最佳反应条件为:n(甲醇):n(α-萘乙酸)=10:1,反应温度65℃,反应时间2 h,催化剂用量为α-萘乙酸质量的1%,酯收率大于92%.     

滑菇多糖提取方法的研究

以菌类中的滑菇为研究对象,对滑菇中多糖的提取方法进行实验分析,从而选择出一个最优方法使滑菇多糖的得率最大,为今后开发利用食用菌多糖提供一定的参考依据。本实验使用水提取、酶辅助水提取及超声辅助水提取从滑菇中提取多糖,采用苯酚-硫酸法测定滑菇中的多糖含量,通过正交实验确定提取滑菇多糖的最佳工艺。水提法提取滑菇中多糖的最佳工艺参数为固液比1∶25(g∶mL)、提取温度80℃、提取时间2 h、乙醇用量1倍或2倍,该工艺条件下多糖得率为2.69%。酶辅助水提法从滑菇中提取多糖的最佳工艺参数为固液比1∶20(g∶m L)、提取温度70℃、提取时间1 h、纤维素酶分解45 min,该工艺条件下多糖得率为4.77%。超声波辅助水提法提取滑菇多糖的最佳工艺参数为固液比1∶15(g∶mL)、提取时间2 h、超声功率600 W、超声时间20 min,该工艺条件下多糖得率为10.15%。     

普鲁脂芬的合成工艺改进研究

介绍了以4-(4-对氯苯甲酰)苯酚和2-溴-2-甲基丙酸异丙酯为原料制备普鲁脂芬(Procetofene)的方法,并优化反应条件,反应的最佳反应条件为:反应最佳投料比n[4-(4-对氯苯甲酰)苯酚]:n(2-溴-2-甲基丙酸异丙酯):n(三乙胺)=1:1:1.1,反应时间为8小时、溶剂为乙腈、反应温度为回流温度(81℃),产品普鲁脂芬的收率可达90.3%。     

甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵和丙烯酰胺的反相乳液聚合

以甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DMC)和丙烯酰胺(AM)为原料,通过反相乳液聚合技术,合成阳离子高分子聚合物.讨论了引发剂种类、乳化剂种类、单体浓度及配比、油水体积比等因素对共聚产物的特性黏度和体系稳定性能的影响,确定了最佳反应条件.在单体物质的量比为6∶3,油水体积比为1.3∶1,引发剂为氧化-还原引发剂或高效水溶性引发剂的条件下,得到产品.并对产物进行了絮凝实验以及红外光谱分析.     

溶剂萃取法提取蚕蛹油研究

本文通过实验得出溶剂萃取法提取蚕蛹油的最佳工艺条件为:采用石油醚∶丙酮(1∶1)(v/v)按固液比1∶3(w/v),在60℃下回流浸提2小时,提取率可达85.10%。     

双乙酸钠的研制

本文介绍了双乙酸钠的特点及应用情况,提出一种合成工艺,考察了物料配比、反应温度、时间及干燥条件对产品质量的影响,当n(HAC):n(Na2CO3)=(3.8:1)～(4.2:1),反应温度为110～120℃,反应时间为1～2h,干燥温度为70～80℃,干燥时间为2～7h,产品质量合格,收率在95%以上.     

SO_4~(2-)/TiO_2-SnO_2-Al_2O_3催化合成衣康酸二异辛酯的研究

研究了固体超强酸SO42-/TiO2-SnO2-Al2O3催化衣康酸与异辛醇合成衣康酸二异辛酯的酯化反应,甲苯作为带水剂,考察了催化剂种类,确定以SO24-/TiO2-SnO2-Al2O3为催化剂。随后考察反应物配比、催化剂用量、反应时间等因素对酯化反应的影响,确定了最佳工艺条件为n(衣康酸):n(异辛醇)=1:3,催化剂用量4.5%(质量分数),反应时间2h。在该条件下,衣康酸转化率达到98.9%,产物衣康酸二异辛酯的收率为96.2%。并对SO24-/TiO2-SnO2-Al2O3的重复使用性能进行考察,结果表明,与SO24-/TiO2相比,SO42-/TiO2-SnO2-Al2O3在重复使用5次后仍具有较高的催化活性,衣康酸转化率和衣康酸二异辛酯收率为分别为98.2%和95.7%,说明载体中添加Sn和Al对于增加固体超强酸的寿命起了主要作用。     

乳制品中维生素B_2的快速测定方法

通过选择C_(18)柱(250mm×4.6mm,5μm);0.05 mol/L乙酸钠溶液-甲醇(65∶35)为流动相;激发波长为462nm、发射波长522 nm的色谱条件下建立一种简单快速的维生素B_2测定方法。通过该种方法得出:维生素B2最低定量限为0.11mg/100 g,方法检出限0.03 mg/100 g,相关系数0.999 9,加标回收率90.1%~91.1%,RSD(n=6)0.16%~0.44%,符合乳制品中维生素B_2测定方法,且较传统检测方式更为快速、准确。     

磁性固相萃取-HPLC-MS/MS检测苦荞茶中4种黄曲霉毒素

基于磁性固相萃取技术,本文采用自制磁性氧化石墨烯提取分离苦荞茶基质中的4种黄曲霉毒素(黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2),并结合高效液相色谱-三重四级杆质谱,在多反应监测模式(MRM)下进行目标物的分析通过对建立的磁性固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法进行考察,实验结果表明,4种黄曲霉毒素在线性范围内均有良好的线性关系,相关系数均大于0.9996(对于黄曲霉毒素B1,B2,线性范围为0.5μg/L^10μg/L;黄曲霉毒素B2、G2,线性范围为0.125 μg/L^2.5μg/L),方法的检出限和定量限分別低至0.014μg/L和0.046μg/L,加标回收率范围为73.3%~86.79%,RSDs(n=3)<8%。该方法简便、可靠,具有较好的灵敏度和准确性,能有效用于苦荞茶中4种黄曲霉毒素的检测。     

豆豉类黑精超声提取工艺研究

为了优化超声法提取豆豉类黑精的最佳工艺条件,本文以水为提取剂,通过单因素实验以及超声功率、料液比和超声时间L_9(3~3)正交实验,得出最优超声方法为超声功率180 W,料液比1∶10,超声时间9 min。超声波提取色素的最佳工艺条件的吸光值为0.240。     

食品包材中五种邻苯二甲酸酯的检测

以市售的食品纸质包材作为研究对象,对其中DMP、DEP、DBP、BBP和DNOP等5种邻苯二甲酸酯类进行测定。建立超声-微波协同萃取与DAD检测,采用单因素试验和正交试验确定提取条件:以甲醇为提取剂,在225 W功率、料液比1∶110条件下萃取8 min;采用等梯度洗脱,确定洗脱条件:选用XBP C18液相色谱柱,检测波长为224 nm,柱温30℃,甲醇∶水(75∶25)为流动相,流速1.0 mL/min,进样量10μL。结果表明,该方法准确可靠,精密度相对标准偏差RSD为1.80%~2.80%,回收率为86.25%~92.50%,符合常规检测要求,可用于纸塑包装材料中邻苯二甲酸酯的检测。     

槲叶中膳食纤维的提取

以槲叶为原料,采用超声辅助酶碱法提取槲叶可溶性膳食纤维,通过超声酶解过程的单因素及正交试验,确定其最佳提取工艺;在超声酶解过程最佳提取条件下,通过碱解过程的单因素及正交试验,得到碱解过程的最佳提取条件。结果表明,超声酶解过程最佳提取工艺为料液比1∶20、超声时间6 min、酶添加量1.5%、酶解时间60 min;碱解过程最佳提取条件为料液比1∶35、碱液浓度0.5%、碱解温度70℃、碱解时间90 min。在此条件下,槲叶可溶性膳食纤维提取率可达27.93%。     

三种香菜根挥发性成分提取工艺的研究

本文研究了三种香菜根挥发性成分提取工艺。结果表明:水蒸气蒸馏法的最佳工艺提取条件为1∶10、蒸馏时间为2.5 h,在此工艺条件下,提取率为1.2%;索氏提取的方法最佳工艺条件为料液比为1∶15,提取时间为6 h,在此工艺条件下提取率为1.5%;超声萃取法最佳提取条件为料液比1∶10、提取时间80 min、提取功率60 W,在此条件下,提取率为2.3%;与水蒸气蒸馏法、索氏提取法相比,提取率分别提高了1.1百分点和0.8百分点。     

无硫可膨胀石墨制备方法研究

本文研究了一种以重铬酸钾为氧化剂,在发烟硝酸的作用下,与天然鳞片石墨反应,制备无硫可膨胀石墨的新方法,最佳反应条件为:石墨(g):浓硝酸(ml):重铬酸钾(g)=1:20:0.14,室温条件下反应45min,膨胀容积达350ml/g,经检验产品不含硫.     

外源氨基酸酶促修饰对波纹巴非蛤酶解肽抗氧化活性的影响

本研究以波纹巴非蛤酶解液为研究对象,利用类蛋白反应的机理,通过添加外源氨基酸,以游离氨基酸减少量、DPPH自由基清除率、羟自由基清除率为指标,进行工艺条件优化,得到如下结果:(1)酶促修饰反应的最优蛋白酶为木瓜蛋白酶,最佳外源氨基酸为混合比为3∶7的半胱氨酸与赖氨酸。(2)底物浓度40%、p H 5.0、反应时间3 h、加酶量3 800 U/g、混合氨基酸添加总量0.56 g/g、反应温度34℃为最优反应条件。(3)以优化后的条件进行验证实验,得到游离氨基酸减少量为(24.05±0.24)mg/m L,DPPH自由基清除率为(90.24±0.46)%,羟自由基清除率为(50.44±0.07)%,与预测值基本吻合。(4)酶促胁迫修饰反应后产物的抗氧化活性显著提高,而HPSEC结果显示反应前后产物Mr5 000 Da的占比并没有明显提升。研究结果表明,外源氨基酸酶促修饰可提高波纹巴非蛤酶解肽的抗氧化活性,具有一定的开发利用价值。     

酸性离子液体催化合成双丙酮丙烯酰胺

以N-甲基咪唑、2-氯乙基苯、对甲苯磺酸合成1-甲基-3-[α-甲基-（4-磺酸苄基）]咪唑对甲苯磺酸盐酸性离子液体。考察了酸性离子液体在丙酮和丙烯腈的反应中的催化性能,确定了最佳反应条件：n（丙酮）：n（丙烯腈）=2．2：1．0,酸性离子液体用量为丙烯腈质量的8．0％,反应温度（40±2）℃,反应时间3．0h.在该条件下双丙酮丙烯酰胺的收率〉61％,且反应结束后产物易于分离,酸性离子液体循环使用5次以上。