DDO光度法连续测定铂钯

提出了不经预分离，直接用DDO光度法测定溶液中共存铂、钯的方法。同一试液取两份，一份使钯显色、不使铂显色、测定钯、并在铂的测定波长下测定吸光度、作为测铂时的空白。另一份使铂、钯共同显色，在铂的测定波长下测定吸光度，扣除空白即为铬络合物的吸光度，以此测定铂。方法可用于废汽车尾气净化催化剂中铂、钯含量的分析。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定石油化工废催化剂中铂的含量

本文研究了石油化工铝硅载体废催化剂中铂含量的电感耦合等离子体原子发射光谱测定方法。样品以硫酸溶解石油化工铝硅载体废催化剂,用氯气氧化络合铂进入溶液,在2%(v/v)硫酸条件下,用标准曲线法对废催化剂中的Pt进行测定,可精确测定0.100%~0.800%含量的铂,常见的杂质元素不干扰测定。结果表明,以低浓度硫酸为介质,用标准曲线法进行样品分析,方法的检出限为0.010μg/mL,样品的加标回收率为97.2%~101.8%。通过试验结果可知,该方法准确性好、精密度高,准确快速,操作简单。     

离子交换和液—液萃取联合分离铂族金属新工艺

本文提出采用离子交换和液·液萃取联合的工艺来富集和分离铂族金属(PGM)。先用HCl/ Cl_2特PGM金属溶解,然后通过发生特殊吸附作用的异硫脲阴离子交换树脂。硫脲淋洗的树脂淋洗液转变为氯化物络合物。用Alamine-336进一步水解,为液·液萃取段提供水相料液。铂和钯极易被萃取,而其他绝大部分PGM留在水相。如果贱金属不超过PGM离子的浓度,则可单独用液·液萃取。用硫脲选择性地反萃钯、用硫氰酸盐反萃铂,使铂与钯分离。本文讨论了所有步骤的萃取化学,并提供实验规模的结果。     

用Cyanes471 Xay作萃取剂从工业废物中回收Hg(Ⅱ)

印度用Ｃｙａｎｅｘ4 71Ｘ二甲苯溶液作萃取剂 ,研究了从盐酸溶液中萃取Ｈｇ (Ⅱ )。结果证明 ,Ｈｇ(Ⅱ )以ＨｇＣｌ2 ·4Ｌ(Ｌ代表萃取剂 )被萃入二甲苯中。研究了稀释剂性质对用Ｃｙａｎｅｘ4 71Ｘ萃取Ｈｇ(Ⅱ )的影响 ,并用介电常数校正。同时 ,测定了萃取剂的载荷容量。采用萃取络合物的红外光谱研究 ,进一步弄清萃取络合物的性质。研究了该萃取剂用于从海洋污泥中除去汞的可能性用Cyanes471 Xay作萃取剂从工业废物中回收Hg(Ⅱ)@许孙曲     

4-氨基安替比林分光光度法测定水中挥发酚的影响因素分析

4-氨基安替比林分光光度法是目前使用最多的挥发酚测定方法,该方法测定步骤较为烦琐,影响结果准确性、稳定性的因素较多.因此,本文探讨了试剂纯度、试剂加入顺序、萃取过程等因素对测定结果的影响.     

水质监测快速COD分光光度法与重铬酸钾法的比较

采用快速分光光度法和重铬酸钾法对同一标准样品和污水样品进行COD的测定并作比较。实验结果表明,快速分光光度法可大大缩短COD的测定时间,且方法操作简便,节省试剂,而且可以消除测定干扰。测定值与重铬酸钾法基本一致,均在正常范围内。     

D301G树脂吸附和解吸铂的性能研究

用静态和动态法较为系统地研究了树脂D301G在一定条件下对铂的吸附和解吸性能。确定了该树脂的静态和动态饱和吸附容量。研究结果表明,在实验条件下,树脂对铂具有较好的吸附和解吸效果,应用前景广阔。     

树脂吸附与解吸铂的性能研究

用静态法和动态法研究了树脂R410、D301G和A-21S在一定条件下对铂的吸附和解吸性能,确定了这3种树脂的静态和动态饱和吸附容量。实验研究发现,虽然树脂A-21S对铂的吸附性能最好,但是用碱液解吸时,树脂A-21S的解吸效果很差,不符合循环利用的目的,而树脂R410的吸附速率快,解吸率高,最适合现场反复使用。     

煤样中As,Sb,Bi,Se,Ge的测定方法探讨

文章介绍了原子荧光光谱法测定煤样中As,Sb,Bi,Se,Ge的测定方法,通过原子荧光方法的建立、仪器条件的设定、结果矫正等研究提出用艾氏试剂溶矿制样法来测定煤样中As,Sb,Bi,Se,Ge,结果表明此方法具有准确度高、灵敏度好的特点,满足实际样品的分析条件。     

纳氏试剂比色法测定氨氮常见影响因子及解决方法

纳氏试剂比色法是氨氮测定的经典方法,具有较高的灵敏度,且简便快速,是环境监测的首选方法,也是氨氮测定的国家标准方法。全文从(1)商品试剂纯度;(2)反应试剂配制;(3)高空白实验值;(4)反应条件控制;(5)水体中物质干扰;(6)样品稀释六个方面探讨纳氏试剂比色法测定氨氮的影响因子及其解决方法。     

铂镍合金分离提纯的工艺研究

铂与贱金属元素分离的方法很多。有利用铂族金属与其贱金属标准电极电位的差异,选择合适还原剂直接分离,有采用载体水解法分离的等等。经典的方法是:采用加固体氯化铵于铂——贱金属混合液中,使铂呈氯铂酸铵沉淀而与其它杂质分离。我们针对试验原料的性质,试用水合联氨直接还原法和氯铂酸铵还原氧化法来分离提纯铂,并着重探讨了影响铂镍分离的     

铂铑丝的简易鉴别法

铂铑丝的含量:铂占80～90%,铑占10～20%,主要用于测温热电偶材料及冶炼厂的高温炉温传感显示材料。使用时间长或断丝,就失去了作用,成为可再生资源。我们把它回收,送到有关厂家进行分离提纯成纯铂、纯铑。我们从现有条件出发,反复试验,摸索了一些简便的鉴别方法,归纳有五种:一、外观法鉴别铂与铂铑丝。热电偶有二根金属丝构成。软的为铂,硬的是铂铑丝。二、火烧法:用打火机烧红一部分丝,冷却后,擦净丝上的灰黑色,与未烧的丝比较,一模     

水合肼还原法测定1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷铂中铂的含量

样品用盐酸-硝酸溶解,在加热条件下,与水合肼形成铂沉淀,过滤,灼烧成粗铂。粗铂经盐酸-硝酸溶解,在加热条件下,与水合肼形成铂沉淀,过滤,经灼烧至恒重。以电感耦合等离子体原子发射光谱仪补差滤液中的残留铂的质量,以沉淀出的铂与滤液中残留铂的质量之和,计算铂的质量分数。铂测定范围为1.00%～20.00%,样品加标回收率为98.45%～100.75%。因此,根据铂的质量分数提出的分析方法能够测定1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷铂(以下简称"卡斯特铂")的铂含量。该方法可操性好,易于推广。     

铂强化技术实验研究

叙述了铂在工业生产中的应用领域,分析了铂的弥散强化方法及使用粉末冶金法制备弥散强化铂的实验方法。实验过程中研究了弥散强化铂的密度与温度及煅造次数的关系;对弥散强化铂与纯铂的力学性能作了测试对比,研究了弥散强化铂的高温蠕变速率。研究认为,弥散强化铂以其良好的抗高温蠕变性能及耐腐蚀性能成为替代铂金的优选材料。     

硫酸溶解法从废石油催化剂中回收铂

试验用硫酸溶解氧化铝基体,使铂得到富集而从石油催化剂中回收铂。同时,用金属铝作还原剂,采用置换沉淀法回收部分溶解在硫酸溶液中的铂。研究了溶解温度、溶解时间、硫酸浓度和固液比对基体溶解率的影响。当铂催化剂基体为γ-Al2O3时,在6.0mol/L硫酸、100℃、2h条件下,大约95%的氧化铝溶解。当基体为γ-Al2O3和α-Al2O3的混合物时,在4h后大约92%的氧化铝溶解。此法可回收99%以上的铂及副产品硫酸铝。     

DDO分光光度计法测定氯化钯溶液中钯含量

介绍了一种测定氯化钯溶液中钯含量的方法,氯化钯溶液在8 mol/L HC1溶液介质中,以0.2％双十二烷基二硫代乙二酰胺丙酮溶液作为络合显色剂,用三氯甲烷萃取有色络合物,在448 nm处进行比色法测定钯含量.试验结果表明,该方法简单、快捷,数据准确可靠,可用于氯化钯溶液中钯含量的测定.     

用硫氰酸盐光度法快速准确测定尾矿中钼的含量

为更好地研究和监管含钼尾矿带来一系列的环境污染，含钼尾矿中钼含量的测定和分析是环境监管必不可少的一个环节。将样品用硫酸和硝酸分解，在酸性溶液中，加入还原剂和显色剂，使Mo（Ⅵ）还原成Mo（Ⅴ），再用硫氰酸盐与Mo（Ⅴ）形成橙红色络合物，借此进行测定。该方法具有简便、快速、准确而稳定的特点。     

含钼滤渣以及滤液中铝的测定

采用NaOH熔融分解滤渣,热水浸取熔融物,将溶液调至微酸性后加入pH值为5.5～6.0的乙酸-乙酸钠缓冲溶液,加入盐酸羟胺使六价钼还原成五价钼,然后在溶液中加入过量EDTA标准溶液,使之与溶液中的铝、钼、镍等金属离子络合,以二甲酚橙为指示剂,用氯化锌标准溶液滴定过量的EDTA标准溶液,然后用氟化钠破坏EDTA-Al络合物,再用氯化锌标准溶液回滴释放出来的EDTA,从而间接测定铝.用本方法对废钼镍催化剂回收实验中滤渣及滤液中的铝进行测定,测定值与认定值相符.     

土壤中重金属镍的分析方法

土壤中重金属镍的测定有原子吸收法、电感耦合等离子体发射光谱法、电感耦合等离子体质谱法、示波极谱法、荧光光谱法等不同的分析方法,除了分析方法的不同,还有不同的前处理方法。本文对土壤中包括镍元素在内的各种前处理及分析方法进行了对比研究,比较了不同消解方法及消解试剂的优缺点,并分析了AAS、ICP-AES、ICP-MS三种主要测定方法的特点,总结了如何确定消解方法和选定分析方法。     

纳氏试剂比色法测定污水中氨氮的条件分析及优化

为了优化污水中氨氮测定方法,本文选取pH、试剂显色时间、纳氏试剂用量3个因素作为氨氮测定条件,按照纳氏试剂比色法原理,设计试验方案。其间测试不同试验条件下的氨氮浓度,与标准浓度进行对比,从而确定测定方法的最佳因素条件。试验结果显示,pH为10、试剂显色时间为10 min、纳氏试剂用量为1.0 mL时,试验可以充分发挥纳氏试剂比色法在氨氮测定中的作用,得到高精度测定结果。