头孢唑肟钠合成工艺研究

为优化头孢唑肟钠合成工艺,考察了碱种类、有机溶剂、醇水体积比、反应温度等条件对头孢唑肟钠反应收率的影响。确立了较优化的合成工艺条件：以异辛酸钠为转钠剂,异丙醇为溶剂,当异丙醇和水体积比为10：1时,头孢唑肟钠收率为91.8％,纯度为99.34％(HPLC),符合《中国药典》2010年版二部标准规定。此方法工艺简单,易于...     

关于酰氯化反应对噻霉酮制备工艺影响的研究

研究以2,2-二硫代苯甲酸为原料,用氯化亚砜进行酰氯化反应制得2,2-二硫化二苯甲酰氯,然后通过溴化反应、氨溶反应制得抑菌剂1,2-苯并异噻唑啉-3-酮(BIT)。文章重点研究反应溶剂种类、氯化亚砜用量、反应温度、时间对酰氯化反应收率的影响。结果表明,以二甲苯作为反应溶剂,2,2-二硫化二苯甲酸与氯化亚砜反应的摩尔比为1∶2.1,反应温度控制在60～70℃,反应时间以3小时为宜,2,2二硫代二苯甲酰氯的收率最高可为73.3%。实验表明,酰氯化反应对1,2-苯并异噻唑啉-3-酮制备工艺有很重要的影响。     

甲基纳迪克酸酐合成工艺研究

以顺丁烯二酸酐（MA）与甲基环戊二烯（MCPD）为原料,在甲苯溶剂中制备甲基纳迪克酸酐（MNA）,考察了MCPD滴加时间、反应温度和反应时间等因素对加成反应的影响。结果表明,在温度55～80℃、总反应时间145～205min、MCPD与MA物质的量比为0．89时,MNA收率可达90％。     

马来酸桂哌齐特的一种新合成方法

马来酸桂哌齐特(cinepazidemaleate),结构式如图1,化学名称为（E）-1-{4-[〔3,4,5-三甲氧基肉桂酰基）]-1-哌嗪}乙酰吡咯啶顺丁烯二酸盐,商品名为克林澳。本文所述是马来酸桂哌齐特的一种合成方法：以四氢吡咯和3,4,5一三甲氧基苯甲醛为起始原料,再将1一哌嗪乙酰基吡咯啶与3,4,5一三甲氧基肉桂酰氯反应,得到桂哌齐特游离碱;加马来酸后,成盐。其中桂哌齐特游离碱的分离方法是重结晶过滤方法。在1一哌嗪乙酰基吡咯啶的合成中采用安全性好的溶剂,并用过滤和蒸馏等方法,使得适于工业化生产且容易有很好的纯度,同时简化生产条件和过程,使产物收率较高,成本较低。     

中西医结合治疗细菌性阴道病疗效观察

目的:观察中西医结合治疗细菌性阴道病的临床效果。方法:选择80例门诊前来人工流产的早孕未产妇女并确诊为单一细菌性阴道病患者随机分成两组,研究组予中药阴道冲洗,克林霉素栓塞阴道,一日一次,7d为一个疗程,对照组单用克林霉素栓。结果:中西结合治疗细菌性阴道病效果显著优于单用西药治疗(χ2=7.22,P<0.01),复发率也明显降低(χ2=5.26,P<0.05)。结论:中西医结合治疗细菌性阴道病疗效确切,值得临床推广使用。     

VC聚磷酸酯的合成

为了制备不同效价的VC聚磷酸酯,对VC与三偏磷酸钠在水介质中反应制备效价为40%的VC聚磷酸酯的工艺进行了研究,在小试及放大试验的基础上,进行了工业性试生产。当n(VC)∶n(三偏磷酸钠)为1∶1.1,w(催化剂)为10%、溶液pH值为9时,VC聚磷酸酯的效价高于40%,收率为73.8%。     

一步法制备烯丙基糖苷研究

为了解决烯丙基糖苷现有制备方法步骤较长、后处理繁琐等问题,对烯丙基糖苷合成方法进行了研究。基于糖端羟基pKa值小于结构中其他羟基的pKa值,设计了一步烷基化反应的制备方法。利用糖分子易溶于水的特性,以烯丙基溴为烯丙基试剂,在氢氧化钠碱性条件下,经端位烷基化反应得到目标化合物,并对合成方法进行条件优化。结果表明,烷基化反应中,以水为溶剂,n（糖）∶n（烯丙基溴）∶n（氢氧化钠）=1∶2∶1.25,室温反应8 h,后处理经乙酸乙酯萃取、减压浓缩和重结晶或柱层析分离纯化,得到以β异构体为主的烯丙基糖苷目标化合物,最终收率为72%~90%。所设计的一步制备方法条件温和,反应高效,后处理简单,可为快速构建新型糖缀合物提供理论依据。     

蒽醌废酸生产碱式氯化铝的研究

以苯酐法生产蒽醌时所产生的含氯化铝的废盐酸为原料 ,采用中和法制备碱式氯化铝。通过最优化实验确定了生产的最佳工艺条件为 p H=2 .3～ 2 .5,反应温度 60～ 70℃ ,反应时间 90 min,熟化时间 4～ 6d,反应收率可达 61 % ,产品符合化工部标准 ( HB/T2 677-95) ,可进行工业化生产 ,同时对企业的废物再利用提供了新途径。     

利伐沙班中间体的合成工艺研究

在文献专利路线的基础上,改变反应温度,改变反应溶剂,改变操作步骤,改变反应时间,改变原料,摸索反应、筛选出最佳路线。以环氧氯丙烷和邻苯二甲酰亚胺为原料,让苄基三甲基氯化铵作催化剂,先在异丙醇溶剂中反应生成中间态,浓缩干再以二氯甲烷作溶剂,加入叔丁醇钠闭环得反-3-2-[(2S)-2-环氧乙烷基-甲基]-1-H-异吲哚-1,3(2H)-二酮。采用此条合成优化路线和后处理方法可以得到的产物收率和手性纯度分别为78%和99.4%。     

美伐他汀提取工艺研究

研究从发酵液中提取美伐他汀的工艺条件。通过单因素实验确定了从美伐他汀发酵液中提取美伐他汀的最佳工艺条件。结果表明,醋酸丁酯作为提取溶剂时,其最佳工艺条件如下:提取温度为50℃,物料比(醋酸丁酯体积(mL):菌丝质量(g))为8:1,提取时间为3 h,闭环温度为70℃,闭环时间为6 h。本工艺简便,收率高,适用于工业化生产。     

横管初冷器除萘工艺的优化

影响横管初冷器除萘的因素主要有控制煤气冷却温度、保证洗萘溶剂的循环量并控制洗萘溶剂对萘的吸收能力.最关键的是控制洗萘溶剂对萘的吸收能力,轻质焦油是目前普遍认同且洗萘效果较好的一种溶剂,那么在焦化企业轻质焦油的来源就显得尤为重要.本文通过对焦化厂轻质焦油的充分利用,并对工艺进行优化、合理利用环境温度、及时转移走冷凝液中的萘来保证轻质焦油对萘的良好吸收,以期达到理想的除萘效果.     

几种新的磷酸二氢钾生产方法试验探讨

磷酸二氢钾是一种高浓度优质磷钾复合肥,传统工艺一般采用中和法,生产成本高。研究了几种新的低成本的磷酸二氢钾生产方法,以磷矿粉、氯化钾和浓硫酸为原料时,小试过程磷矿粉钝化严重,分解率低,磷钾收率低;直接以普钙为原料,与硫酸钾或硫酸氢钾反应,因大量钾石膏的生成和携带,磷钾收率也不高;采用普钙的浸取液与硫酸钾反应,所得磷酸二氢钾纯度较高,磷钾收率高。结果表明,浸取液中磷质量为15 g时,加入18.5 g硫酸钾,所得磷酸二氢钾中硫酸根杂质质量分数为16.85 %,钾收率达100 %,磷收率达72.35 %。     

溶液型磷酸酯钕催化体系合成Cis-1,4-聚异戊橡胶研究

文章使用的催化剂为溶液型磷酸酯钕盐(简称“磷酸酯钕”)。将磷酸酯钕用于催化反应,聚合得到“聚异戊橡胶”。以丙二醇为原料,制备催化物质,再将催化物质添加在磷酸酯钕中。此种配制方式,可高效处理磷酸酯钕的非均相问题。此种催化方法较为简单,可省略皂化反应,控制废水量。结合催化剂组成的变化形式、聚合反应条件,分析异戊二烯聚合的效果。经研究发现：催化剂的组合形式为：异戊二烯+三异丁基铝(简称“三异”)+磷酸酯钕+二乙基氯化铝(简称“二乙”);[异戊二烯]与[磷酸酯钕]、[三异]与[磷酸酯钕]的比值均为10,[二乙]与[磷酸酯钕]的比值为2;制备此催化剂的最佳陈化温度为10℃、陈化时间为3 h;使用此催化剂获得的聚异戊橡胶的顺式1,4结构含量不小于98%,分子量分布不大于2.5。     

C5膦酸脂中间体合成路线的改进优化

本文以3-Cl丁烯为原料,通过羰基化反应一步合成2-乙烯基丙烯乙酯,从而合成目标产物C5磷酸酯。并对反应条件进行考察优化,得到在反应温度为80℃,催化剂为醋酸钯,溶剂为甲苯的优化条件。反应结束后经过乙酸乙酯洗涤反应体系分层后的甲苯相可直接套用于下一次反应。     

顶空气相色谱法同时测定药物洗脱支架中丙酮和乙酸乙酯的残留量

血管内药物洗脱支架药物涂层在进行喷涂工艺过程中需应用溶剂丙酮和乙酸乙酯,必须建立残留溶剂分析方法,以对血管内药物洗脱支架药物涂层中的丙酮和乙酸乙酯进行检测。采用顶空气相色谱法对血管内药物洗脱支架中的丙酮和乙酸乙酯同时进行检测,色谱柱为HP-INNOWAX,检测器和进样口的温度分别为250℃和150℃,柱温采用程序升温,顶空温度80℃。结果发现,丙酮线性范围为48.1～962.3μg/mL;乙酸乙酯线性范围为53.5～1 069.2μg/mL。丙酮加标回收率为97.31%;乙酸乙酯加标回收率为96.71%。该测定方法的准确性高、可靠性好,是检测血管内药物洗脱支架的丙酮和乙酸乙酯残留量的一项准确、可靠的检测方法。     

探讨以水解物为原料合成107硅橡胶的影响因素

107硅橡胶的原料主要是二甲基二氯硅烷水解物,还要加入起催化剂作用的氢氧化钾碱胶共同合成的,本文就是进一步探讨一下以水解物作为原料合成107硅橡胶时合成的温度、时间对其产生的影响.最终研究显示:温度对其黏度可以产生影响,并且同时影响产物的单程收率;那么比较适宜的聚合温度是140～150℃.另一方面聚合的时间只对产物的单程收率影响比较大,但是对于产物的黏度没有太大影响,比较适当的聚合时间是4小时.     

六甲基二硅氮烷合成研究

以三甲基氯硅烷和氨气为原料,以六甲基二硅氧烷、甲苯混合溶剂合成六甲基二硅氮烷(HMDS)。混合溶剂中六甲基二硅氧烷含量的提高有利于反应收率的提升,实验结果表明HMDS的收率最高可达93.53%,较甲苯为溶剂条件下收率提高了20个百分点。产物精馏分离后HMDS成品含量≥99%,副产物六甲基二硅氧烷含量≥99%。     

机采井中转站热洗参数的确定方法探索与实践

热洗是机采井结蜡时恢复井下抽油泵工作状况的有效手段。其中中转站热洗是机采井热洗的主要方式之一,其热洗主要参数有温度、排量和时间。对于井下没有下入任何热洗工具的机采井,以往采用的是按照产液量分级和沉没度分级,热洗泵定排量下,确定热洗时间的方法,该方法存在热洗参数制订粗放,热洗时间普遍偏长的问题,造成了热能和举升能耗的浪费。为此开展了以不同中转站至计量间距离、采油井到计量间距离下的中转站热洗出口温度确定,热洗泵定排量下不同产液量和沉没度下的热洗时间确定的个性化设计探索,并在实践中加以应用,见到了平均单井减少热洗时间0.30h,减少热洗用量4.5m3,减少天然气消耗标准体积115m3,节省举升和集输耗电115kWh的效果。     

针对太湖底泥的絮凝剂最优浓度以及最优配比问题的研究

文章研究了不同淤泥絮凝剂的最优浓度以及复合絮凝剂的最优配比问题。针对太湖污染底泥,使用分组试验方法,以絮凝脱水后淤泥絮凝团大小、滤饼含水率等为脱水效果评价指标,得到不同絮凝剂使得脱水效果达到最好时的浓度;根据不同种类絮凝剂所含阴阳离子的不同,进行组合实验,得到双絮凝剂最优配比比例。文章研究成果在处理湖泊污染底泥时选取絮凝剂种类和配比比例方面提供实验基础。     

Y/β(Na)改性及对模拟汽油吸附脱硫的研究

以Ce-Y/β(Na)、Ba-Y/β(Na)和Y/β(Na)为吸附剂,对以噻吩为溶质、正己烷为溶剂的模拟汽油进行吸附脱硫,分别考察吸附时间、吸附剂与模拟油质量比和吸附温度对脱硫效果的影响。结果表明,以Ce-Y/β(Na)为吸附剂具有较高的吸附活性,在剂油质量比为1:20、吸附时间为4h、吸附温度为80℃时,脱硫率可达90以上。