混合锌源法制备甘氨酸锌新工艺研究

为提高甘氨酸锌生产的综合转化率,提出了一条混合锌源法合成甘氨酸锌的新工艺。该工艺首次反应以乙酸锌、氧化锌、甘氨酸为原料,在水相中进行反应合成,混合液经反应、冷却、结晶、过滤,滤液作为二次反应的母液,固体晾干后即为产品甘氨酸锌。根据产品的量向母液中补加对应量的甘氨酸和氧化锌继续反应,将反应液循环利用。当甘氨酸与锌源的物质的量比为2∶1时,首次反应的适宜操作条件如下:n(氧化锌)∶n(乙酸锌)=5∶1,m(水)∶m(甘氨酸)为3∶1,反应时间为2.0h,反应温度为90℃,首次收率为55.39%。母液循环使用4次后,收率仍能接近100%,且不影响产品品质。各种检测分析表明,此工艺合成的甘氨酸锌符合国家标准。     

三氟乙酸乙酯的合成工艺优化

三氟乙酸乙酯是合成有机氟化物常用的原料之一，可合成各种含氟农药、医药及其他含氟精细化学品。制备了绿色功能离子液体1-甲基-(3-磺酸基丙基)咪唑硫酸盐[MIM-PS][HSO₄]和1-甲基-(3-磺酸基丙基)咪唑对甲苯磺酸盐[MIM-PS][pTSA]作为备选催化剂，以三氟乙酸(TFA)、无水乙醇(AE)为原料，合成三氟乙酸乙酯。考察了催化剂选择、物料比例、催化剂用量、反应时间和反应温度等工艺条件，以及离子液体的重复利用情况。结果表明：当投料质量比例为：m(TFA)∶m(AE)∶m([MIM-PS][HSO₄])=5.7∶3.3∶0.4，反应温度为45℃，反应1.5h，产品收率可达98.3%，离子液体催化剂重复利用4次后活性没有明显降低。     

低游离甲醛双氰胺甲醛缩聚物絮凝脱色剂的制备

为了提高对废水的脱色效率,以双氰胺、甲醛和氯化铵为主要原料合成了水溶性阳离子絮凝脱色剂,考察了投料比、反应温度、反应时间等因素对絮凝脱色剂脱色效果的影响,优选了絮凝脱色剂合成的工艺条件。结果表明,双氰胺、甲醛和氯化铵物质的量比为1∶2.1∶0.9,反应温度为60℃,反应时间为2.5h,pH值为10,脱色剂用量为1.0%时所得絮凝脱色剂的脱色效果最佳。通过实验还探讨了絮凝脱色剂中游离甲醛的去除机理及最优去除方案。结果表明,先加入n(双氰胺)∶n(甲醇)=1∶2.8,再加入n(双氰胺)∶n(尿素)=1∶0.04,反应温度为50℃,反应时间为4h,可使游离甲醛含量降到0.124%,最终合成低游离甲醛、高脱色率的絮凝脱色剂。     

2,3,5-三甲基苯醌的合成研究

以偏三甲苯（TMB）为原料,芬顿试剂作为反应的催化剂、氧化剂、反应溶剂,氧化后得到中间体2,3,5-三甲基苯醌（TMBQ）。在反应时间为5h,反应温度45℃,用量比TMB∶H₂O₂为1∶1的条件下,考察硫酸亚铁（FeSO₄）用量和H₂O₂加入方式对反应收率的影响。结果表明:TMB与硫酸亚铁的最佳用量比为1∶4。     

酸性离子液体[Emim]HSO4催化合成丁二酸二乙酯

采用两步法合成并表征了酸性离子液体[Emim]HSO4,并用于催化合成丁二酸二乙酯,考察了醇酸物质的量比、反应时间、反应温度、催化剂用量对酯收率的影响。其最佳工艺条件如下:n(乙醇)∶n(丁二酸)=3∶1、反应温度为70℃、反应时间为4h、催化剂用量为总质量的5%。在此最佳反应条件下酯收率可达75.02%。考察了酸性离子液体重复使用性能,离子液体重复使用7次后,催化活性基本不变。     

副产六甲基二硅醚制备三甲基氯硅烷新技术

采用新的管式反应器装置代替釜式反应器,将生产7-ADCA和7-ACA的副产物六甲基二硅醚有效地转化成了三甲基氯硅烷。与釜式反应器相比,管式反应器装置省去了搅拌,简化了生产工序,减少了催化剂的损失,增大了催化剂重复使用次数,操作简便,催化效率高。对反应条件进行了优化,在n(六甲基二硅醚)∶n(氯化锌)为1∶0.06、反应温度为-2~0℃、反应时间为3 h、通氯化氢速度为20 mL/min条件下,三甲基氯硅烷收率高达86.8%。     

甲基磺酸催化合成二芳基乙烷(PXE)的研究

文章研究了以甲基磺酸作为催化剂合成二芳基乙烷的新工艺。考查的因素包括催化剂用量、原料配比、反应温度、反应时间及催化剂重复使用次数等。实验结果表明,最佳反应条件为:二甲苯与苯乙烯摩尔比为4:1,催化剂用量为二甲苯的10.0%mol,滴加苯乙烯反应,反应温度为30℃,反应时间为5h,二芳基乙烷的收率为87.8%,含量99.0%(GC),催化剂循环使用6次仍有较好催化活性。     

甲基磺酸铜催化合成丙酸异戊酯的研究

研究了甲基磺酸铜催化丙酸和异戊醇的酯化反应,考察了催化剂用量、醇酸摩尔比、反应时间等因素对酯化率的影响;找到了较佳的反应条件:丙酸用量为0.15mol,醇酸摩尔比为1.2∶1,催化剂用量为0.25%(以丙酸的摩尔分数计),反应时间为3h,反应温度为85～90℃,环己烷用量为5mL(作为带水剂),在此条件下酯化率可达98.2%。反应结束后,通过简单的相分离即可达到产物与催化剂分离的目的。甲基磺酸铜重复使用8次后,其催化活性无明显下降,酯化率仍可达到93.1%。     

改良单质硅溶解法制备大粒径硅溶胶的研究

在一定的温度和压力条件下,采用单质硅溶解法,用正交试验法研究了反应温度、反应压力、反应时间、氢氧化钠及硅粉用量等对硅溶胶收率及粒径的影响。实验结果表明,硅溶胶制备实验的最佳工艺条件如下:压力为0.5 MPa,在200 mL去离子水中加入15 g硅粉和0.4 g氢氧化钠,并控温度为160℃反应9 h,在此条件下制得的硅溶胶平均粒径为174.4 nm,收率为80.15%。平行实验结果表明,该最佳工艺条件具有良好的重现性。     

cis,trans-4-戊基环己基甲酸的合成及异构体转位

采用Ni5249P为催化剂,在水相碱性条件下,反应温度为175℃,反应压力为9 MPa,加氢合成4-戊基环己基甲酸〔m(cis-)∶m(trans-)=75∶25〕。在200~220℃进行异构体转位,可以使4-戊基环己基甲酸产物中m(cis-)∶m(trans-)=2∶98,trans-4-戊基环己基甲酸收率为95%。     

循环冷却排污水污泥处理后用于电厂脱硫工艺的探讨

大连发电厂为实现“零取水、零排放”的双零要求,采用将循环冷却排污水经石灰预处理后再进行浓缩减量的处理。在循环冷却排污水石灰预处理时,会生成一定量的污泥,主要成分为CaCO₃、Mg(OH)₂。该成分与用于电厂脱硫系统的石灰石浆液基本相同,在理论上可用于脱硫,且无需对污泥进行脱水处理。这不仅实现了污泥的资源化再利用,降低污泥的处理成本,同时可减少电厂脱硫系统石灰石的用量。在实践中需考虑污泥相对于石灰石的差异性,并控制对脱硫系统产生的影响。     

Ni/SiO_2催化剂催化合成己酸丁酯

采用浸渍法制备Ni/SiO_2催化剂,以丁醇和己酸为原料,合成己酸丁酯。本文研究了Ni/SiO_2催化剂Ni负载量、催化剂用量、己酸和丁醇的酸醇比及反应时间对反应的影响。结果表明,在Ni/SiO_2催化剂Ni负载量为8%,用量0.5g(己酸0.1mol的条件下),己酸和丁醇的酸醇比1∶1. 8,反应时间1. 5h的条件下,酯化率可高达97. 5%。     

碱性电池导电涂料的配方设计

研究了碱性电池导电防腐涂料中原材料的选择、配方的设计,其中树脂的选择和用量至关重要。导电材料使用的是石墨和炭黑的混合体,m(石墨)∶m(炭黑)为3∶2,这一混合体与树脂的配比是100∶24(质量比),涂料经过三辊研磨机研磨4次,细度为10μm时导电率最佳,耐碱性最好,可以满足碱性电池的基本要求。     

关于酰氯化反应对噻霉酮制备工艺影响的研究

研究以2,2-二硫代苯甲酸为原料,用氯化亚砜进行酰氯化反应制得2,2-二硫化二苯甲酰氯,然后通过溴化反应、氨溶反应制得抑菌剂1,2-苯并异噻唑啉-3-酮(BIT)。文章重点研究反应溶剂种类、氯化亚砜用量、反应温度、时间对酰氯化反应收率的影响。结果表明,以二甲苯作为反应溶剂,2,2-二硫化二苯甲酸与氯化亚砜反应的摩尔比为1∶2.1,反应温度控制在60～70℃,反应时间以3小时为宜,2,2二硫代二苯甲酰氯的收率最高可为73.3%。实验表明,酰氯化反应对1,2-苯并异噻唑啉-3-酮制备工艺有很重要的影响。     

羧甲基交联魔芋胶的制备

以魔芋胶为原料，戊二醛为交联剂，氯乙酸为醚化剂，乙醇为溶剂，开展羧甲基交联魔芋胶的制备及性能进行实验研究。考察反应时间、反应温度、氢氧化钠用量、乙醇用量和氯乙酸用量对羧甲基交联魔芋胶取代度的影响。采取沉降积法测定魔芋胶的交联程度，酸碱反滴定法测定羧甲基交联魔芋胶的羧甲基含量。实验表明，制备羧甲基交联魔芋胶较佳反应条件为：反应时间5 h，反应温度45℃，氢氧化钠用量20%，乙醇用量70%，氯乙酸用量25%。     

新疆风城油砂沥青减粘裂化反应研究

采用减粘裂化工艺对风城油砂沥青进行减粘裂化研究,重点考察风城油砂沥青的减粘裂化性能,在不生焦的前提下,考察减粘裂化温度、减粘裂化时间、生焦剂用量对减粘裂化效果的影响。得到了最好的减粘裂化条件为:阻焦剂使用量为0.4%(质量分数),反应温度为420℃,反应时间为45～60min,此条件下油砂沥青降粘率达到94%,所生产的燃料油符合7号燃料油的标准,可直接作为成品燃料油出售。     

苯甲醇氧化负载型钯催化剂的植物还原法制备

论文涉及以菠萝蜜液水提液作为保护剂和还原剂制备Pd/MgO催化剂的研究。经过热处理可以移除部分植物分子,使得该催化剂在苯甲醇液相氧化中转化率与选择性得到提高;通过底物浓度与氧气流速等实验条件的优化,进一步提高了催化剂的催化效率,当底物用量为7.0mL,氧气流速为100mL/min时,转换数达到276h~(-1),选择性提高到98.9%,因而该催化剂具有很好的实际应用前景。     

LC-MS/MS在2-甲基-3-羟基吡啶合成中的应用

在抗球虫药物常山酮中间体2-甲基-3-羟基吡啶的合成反应中建立了LC-MS测定方法,合成反应液经脱色、过滤后直接测定。色谱条件:色谱柱为ZORBAX Edipse XDB C-18柱(2.1×100mm,3.5 m),流动相为甲醇-醋酸铵(醋酸铵质量分数为0.01%),二者体积比为25∶75,流速为0.2 mL/min,DAD检测器,紫外检测波长为254 nm,进样量为1μL。采用外标峰面积法进行产物定量。方法的线性范围为10~200 mg/L,线性系数r=0.999 02,相对标准偏差为1.3%,回收率在98%以上。在2-甲基-3-羟基吡啶合成反应中利用LC-MS/MS确定了最佳反应条件为反应温度180℃,反应时间16 h。     

高效沉淀池实验室静态加药研究

本文通过静态加药试验对高效沉淀池的投药系统(混凝剂和絮凝剂的投加)进行了详细研究。小试研究表明,混凝剂PAC投加量为130～150 mg/L,絮凝剂PAM投加量为0.8～1.0 mg/L时,能够明显降低上清液的总磷含量,可以保证TP在0.5 mg/L以下,同时出水浊度较低。生产性试验研究表明,当PAC投加量在125 mg/L左右,PAM投加量在0.64 mg/L左右时,出水处理效果最好。     

氯化亚锡制备新工艺研究

本文介绍以四氯化锡、1#精锡和去离子水为原料制备氯化亚锡的工艺研究,重点考察了反应温度、反应时间、锡过量量对四氯化锡转化率的影响。研究结果表明：(1)在反应温度为<110℃时,四氯化锡的转化率随温度的升高而提高,但105℃以后提高不明显;(2)合理的反应时间为2.5h;(3)最佳的锡过量量为3%。