含乳饮料中蛋白质含量测定结果的不确定度评定

对凯氏定氮法测定含乳饮料中蛋白质含量进行测量不确定度来源分析,结果的适用性给出合理的建议。依据JJF 1059.1—2012,分析测量过程中影响不确定度的因素,进行评估合成。结果表明,空白测定和测量重复性是主要的不确度来源,含乳饮料中蛋白质结果为1.53 g/100 g时,扩展不确定度为0.13 g/100 g,因此蛋白质含量测定结果可表示为(1.53±0.13)g/100 g(k=2)。     

分光光度法测定鸡精调味料中呈味核苷酸二钠含量的不确定度评估

用分光光度法对鸡精调味料中呈味核苷酸二钠的含量的不确定度进行评定。根据《鸡精调味料》测定鸡精调味料中呈味核苷酸二钠的含量按照《测量不确定度要求的实施指南》《化学分析中不确定度的评估指南》及《测量不确定度评定与表示》,建立结果不确定度评定的数学模型并探讨其测定结果不确定度。鸡精调味料中呈味核苷酸二钠的含量为1.33 g/100 g,扩展不确定度为0.27 g/100 g,置信区间95%,k=2。测量结果的不确定度主要来源于定容引入的不确定度,紫外分光光度计自身的不确定度影响次之,而样品称量引入的不确定度和试样重复测定产生的不确定度带来的影响可忽略不计。     

葵花籽中水分含量测定不确定度评定

依据《食品安全国家标准食品中水分的测定》(GB 5009.3-2016)中第一法测定葵花籽中的水分。根据方法计算公式建立相应的数学模型,对葵花籽中水分的来源进行全面、细致的分析,通过对影响葵花籽中水分测定结果的4个不确定度分量μA(x)、μ(m1)、μ(m2)、μ(m3)进行量化分析,最后在实验中得出所测定葵花籽水分含量为6.82g/100g时,其扩展不确定度为0.06g/100g(k=2),进而得到了影响合成不确定度最主要的因素为μA(x),进一步保证了检测结果的准确性和稳定性。     

高效液相色谱法测定稻谷中黄曲霉毒素B_1的不确定度评定

对高效液相色谱法测定稻谷中黄曲霉毒素B_1含量的不确定度进行评定,根据JJF 1059.1-2012分析了此方法的不确定度因素,包括测量重复性带来的不确定度分量和样品检测的过程中试剂、仪器等引入的不确定度分量,并对测量结果的不确定度进行评定和表示。结果表明,稻谷样品中黄曲霉毒素B_1含量7.61μg/kg,其扩展不确定度为0.90μg/kg(k=2),主要由检测方法的回收率及测量过程中重复性引起。     

多壁碳纳米管小柱-液质联用法测定猪肉中地美硝唑的不确定度评定

猪肉样品经酸化乙腈提取、多壁碳纳米管小柱净化,采用液质联用法测定猪肉中地美硝唑含量,并根据建立的数学模型对各分量进行不确定度评定。结果表明,利用多壁碳纳米管小柱-液质联用法测定猪肉中地美硝唑,其不确定度的主要来源为标准曲线的配制及曲线拟合。当猪肉中地美硝唑含量为4.87μg/kg时,扩展不确定度为0.36μg/kg(k=2)。     

氢化物原子荧光光度法测定大米中总砷含量的不确定度评定

分析和评定原子荧光分析法测定大米中总砷含量不确定度各个分量,结果表明:大米样品中总砷含量为0.050 mg/kg,扩展不确定度为0.0024 mg/kg(k=2),测试液中砷的浓度引入的不确定度(包括配制砷标准使用液引入的相对不确定度和标准曲线引入的不确定度)是主要的。     

液相色谱-串联质谱法测定鸡肉中3种磺胺类药物残留的不确定度评定

采用液相色谱-串联质谱法(LC–MS/MS)测定鸡肉中磺胺嘧啶(Sulfadiazine,SD)、磺胺吡啶(Sulfapyridine,SP)和磺胺甲氧哒嗪(Sulfamethoxypyridazine,SMP)等3种磺胺类药物残留的含量,分析不确定度的来源及评定测量结果的不确定度。当鸡肉中SD、SP和SMP的残留量分别为9.78μg·kg^-1,9.67μg·kg^-1和9.54μg·kg^-1时,其扩展不确定度分别为1.40μg·kg^-1,1.55μg·kg^-1和1.43μg·kg^-1(k=2)。评定结果表明,对检测结果不确定度的最大贡献来自标准工作溶液配制和标准工作曲线拟合等过程,因此试验过程中应严格控制这些过程,从而提高检测结果的准确性。     

微波消解-ICP-MS法测定糙米粉中镉的不确定度评定

利用微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定糙米粉中镉的含量,并对不确定度来源进行分析。通过建立该方法不确定度评定数学模型,对各不确定度分量进行分析计算,最终得出测定结果的扩展不确定度。结果表明,对测量结果不确定度贡献最大的是标准曲线拟合、标准物质和回收率,样品称量和消解液定容的影响可以忽略不计。糙米粉中镉的测定结果为（0.025±0.005 55） mg/kg(k=2)。     

高效液相色谱法测定熏烧烤肉制品中苯并(a)芘的不确定度评定

本文按照《食品安全国家标准食品中苯并(a)芘的测定》(GB 5009.27—2016)检测熏烧烤肉制品中苯并(a)芘的含量,并参照《测量不确定度评定与表示》(JJF 1059.1—2012),建立测量模型,对实验结果的不确定度来源进行分析和评定。结果显示,熏烧烤肉制品中苯并(a)芘含量为2.708μg·kg-1时,其扩展不确定度为0.215μg·kg-1(k=2),标准曲线拟合过程引入的不确定度最大,其次为重复性测定,需要在以后实验中保证规范操作,以减小不确定度,保证检验结果准确可靠。     

电感耦合等离子体质谱法测定可降解餐盒中铅的不确定度评定

本文对可降解餐盒中铅含量进行测定,探索影响可降解餐盒中铅检测结果测量不确定度的主要因素及降低不确定度的具体方法。结果表明,植物基可降解餐盒中铅的含量为0.75 mg·kg^-1,扩展不确定度为0.03 mg·kg^-1,测定结果表示为(0.75±0.03)mg·kg^-1,k=2。影响测定结果可靠性的主要因素是拟合曲线引入的不确定度,其次是样品重复性测量、标准系列溶液配制、样品称量和消解过程中引入的不确定度,样品消解液定容引入的不确定度可忽略不计。     

高效液相色谱法测定果汁中阿力甜含量的不确定度评定

根据《食品安全国家标准食品中阿斯巴甜和阿力甜的测定》(GB 5009.263—2016)建立高效液相色谱法测定果汁中阿力甜含量不确定度的数学模型,分析检测过程中的不确定度来源,并对不确定度分量进行量化和合成.结果显示,当果汁中阿力甜含量为24.9 mg·kg-1时,其扩展不确定度为0.0621 mg·kg-1(k=2)...     

饲料中镉含量的测量不确定度评定

分析石墨炉原子吸收光谱法测定饲料中镉含量不确定度各个分量,对其测量不确定度进行合理评定,结果表明:饲料样品中镉含量为0.052 mg/kg时,其扩展不确定度为0.0035 mg/kg(k=2),校准过程和测试过程随机效应是引入不确定度的主要原因。     

分光光度法测定食品中亚硝酸盐不确定度评估

本文根据《测量不确定度评定与表示》(JJF 1059.1—2012)和《食品安全国家标准食品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定》(GB 5009.33—2016),利用分光光度法对食品中亚硝酸盐的含量进行测定,建立数学模型对亚硝酸盐含量测定的不确定度来源分量进行计算、分析,食品中亚硝酸盐的测定结果可以表示为X=(11.2±0.70)mg·kg^-1,k=2,为评价试验测量结果的真确性提供科学依据。     

高效液相色谱法测定小麦粉中脱氧雪腐镰刀菌烯醇含量的不确定度评定

依据JJF 1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》和JJF 1135—2005《化学分析中不确定度评定》原理及方法,通过分析小麦粉中脱氧雪腐镰刀菌烯醇的测定过程,建立高效液相色谱法测定小麦粉中脱氧雪腐镰刀菌烯醇的不确定度评定方法。结果表明:脱氧雪腐镰刀菌烯醇含量为(742.0±67.4)μg/kg,k=2。测量不确定度的主要来源为前处理过程和计量器具校准引入的不确定度,其次是液相色谱仪和标准溶液引入的不确定度,而样品称量和重复性测量产生的不确定度很小,可忽略不计。     

糕点中酸价检测的不确定度评定

依据GB 5009.229-2016第二法冷溶剂自动电位滴定法,确定糕点中酸价测定的不确定度来源,建立不确定度评定方法,计算各分量的相对标准不确定度,测得扩展不确定度为U=0.042 mg·g^-1。糕点酸价测定中测量重复性及样品的不均匀性是产生不确定度的主要来源。     

干百合中二氧化硫含量测定的不确定度分析

本文依据国家标准GB 5009.34—2022中充氮-蒸馏酸碱滴定法对市场上采购的干百合样品中的二氧化硫含量进行测定,通过建立数学模型,对不确定度来源进行分析、评定和合成,以保障测定结果的可信度,提高实验室检验检测能力。结果表明,干百合样品中二氧化硫含量为(0.690±0.014)g·kg^-1,k=2,不确定度的主要来源为样品重复测量引入,其次是实际消耗氢氧化钠标准滴定液的体积。     

ICP-MS法测定牡蛎粉中镉含量不确定度的评定

用微波消解、电感耦合等离子体质谱法对牡蛎粉中的镉含量进行测定,并对其测定方法进行不确定性评价,找出影响不确定度的因素。结果显示,当样品镉含量为0.428 mg·kg-1时,其扩展不确定度为0.0068 mg·kg-1(k=2),测量结果显示为(0.428±0.0068)mg·kg-1。本文建立了测定牡蛎粉中镉含量不确定度的基本方法,该方法适用于以线性回归得出的检测结果,可用于合理地表征测量结果的可靠程度。     

高效液相色谱串联质谱法测定豆芽中4-氯苯氧乙酸、6-苄基腺嘌呤残留量的不确定度评定

目的:建立高效液相色谱串联质谱法测定豆芽中4-氯苯氧乙酸(4-CPA)、6-苄基腺嘌呤(6-BA)残留量的不确定度评定方法。方法:建立数学模型,分析实验过程中不确定度因素的主要来源。结果:豆芽中4-CPA含量为(9.06±0.86)μg·kg-1(k=2),6-BA含量为(9.41±0.88)μg·kg-1(k=2)。结论:试样前处理制备、标准工作溶液配制、拟合标准曲线求得样品浓度以及仪器本身带来的不确定度分量较大,在实际工作中应对样品前处理进行规范操作,使用精密仪器进行测定。     

牛奶酸度测定的不确定度评定

目的：通过对市售纯牛奶酸度测定进行不确定度评估,为牛奶酸度测定的质量控制提供参考依据。方法：采用酚酞指示剂法测定牛奶的酸度,评估测量结果的不确定度。在评定过程中,构建出数学模型,分析测量不确定度的来源,计算各不确定度分量与合成不确定度,最终得出扩展不确定度。结果：样品的酸度值为13.30°T,扩展不确定度为0.295 8°T(k=2),其中不确定度贡献最大的是样品重复性测定,其次为滴定体积。结论：建议提高平行实验的测试次数和规范滴定操作过程来降低不确定度,提高牛奶酸度测定的准确性。     

小麦水分含量测量的不确定度评定

通过对105℃恒重法测定小麦水分含量过程的分析,建立了不确定度来源分布图,评定和计算了测量结果不确定度、分量不确定度、合成标准不确定度、扩展不确定度,得到了国家标准方法测定小麦水分含量的不确定度表述,以及影响小麦水分测定结果的各分量对其不确定度的相对贡献。