含乳饮料中蛋白质含量测定结果的不确定度评定

对凯氏定氮法测定含乳饮料中蛋白质含量进行测量不确定度来源分析,结果的适用性给出合理的建议。依据JJF 1059.1—2012,分析测量过程中影响不确定度的因素,进行评估合成。结果表明,空白测定和测量重复性是主要的不确度来源,含乳饮料中蛋白质结果为1.53 g/100 g时,扩展不确定度为0.13 g/100 g,因此蛋白质含量测定结果可表示为(1.53±0.13)g/100 g(k=2)。     

液相色谱-串联质谱法测定虾类中四环素类物质的不确定度评定

目的：分析评定《食品安全国家标准水产品中土霉素、四环素、金霉素、多西环素残留量的测定》(GB 31656.11—2021)中第二法液相色谱-串联质谱法测定虾类中四环素、土霉素、多西环素和金霉素残留量的不确定度。方法：根据《测量不确定度的要求》(CNAS—CL01-G003:2021)和《化学分析中不确定度的评估指南》(CNAS—GL006:2019),采用GB 31656.11—2021中的液相色谱-串联质谱法测定虾类中四环素、土霉素、多西环素和金霉素的含量,通过建立不确定度的数学模型,对标准溶液的配制、标准曲线拟合、样品的前处理提取、样品的重复性实验等几个来源引入的不确定度进行计算分析。结果：在置信区间概率为P=95%时,金霉素测定结果为(18.6±2.0)μg·kg^-1,k=2;多西环素测定结果为(18.8±1.9)μg·kg^-1,k=2;土霉素测定结果为(19.3±1.9)μg·kg^-1,k=2;四环素测定结果为(19.2±1.9)μg·kg^-1,k=2。结论：测量结果的不确定度来源主要由标准...     

HPLC-MS/MS测定动物性食品中氟苯尼考及氟苯尼考胺残留量结果的不确定度评定

评价了采用液相色谱串联质谱法测定猪肉中氟苯尼考及氟苯尼考胺残留量的不确定度。通过对不确定度来源进行分析,构建了不确定度评定数学模型,并对影响不确定度的各个因素进行考察,计算各个分量的标准不确定度以及扩展不确定度,最终得出不确定度结果。结果表明,当猪肉中氟苯尼考含量为7.6μg·kg^-1时,其扩展不确定度为1.2μg·kg^-1(k=2);氟苯尼考胺含量为7.0μg·kg^-1时,其扩展不确定度为1.1μg·kg^-1(k=2)。测定结果的不确定度主要来源于混标系列工作液的配制过程。本研究可对实验室采用GB 31658.5—2021测定猪肉中氟苯尼考及氟苯尼考胺的过程和结果进行有效质量控制提供重要参考。     

稻谷水分含量的测量不确定度评定

为提高稻谷水分含量测定的准确度和可靠性,减少实验误差,本文依据直接干燥法对稻谷的水分含量进行测定,并结合《测量不确定度评定与表示》（JJF 1059.1—2012）对测量过程中的不确定度来源、影响因素进行系统分析,通过测定的各不确定度分量计算得到扩展不确定度。本次实验所测定稻谷水分含量可表示为（11.80±0.10）g/100 g,进一步分析结果表明样品的测量重复性和恒重是稻谷水分含量测量不确定度的主要来源,有助于在后续的实验过程中减少误差,保证检验结果的准确性和可靠性。     

高效液相色谱串联质谱法测定豆芽中4-氯苯氧乙酸、6-苄基腺嘌呤残留量的不确定度评定

目的:建立高效液相色谱串联质谱法测定豆芽中4-氯苯氧乙酸(4-CPA)、6-苄基腺嘌呤(6-BA)残留量的不确定度评定方法.方法:建立数学模型,分析实验过程中不确定度因素的主要来源.结果:豆芽中4-CPA含量为(9.06±0.86)μg·kg-1(k=2),6-BA含量为(9.41±0.88)μg·kg-1(k=2)....     

高效液相色谱法测定熏烧烤肉制品中苯并(a)芘的不确定度评定

本文按照《食品安全国家标准食品中苯并(a)芘的测定》(GB 5009.27—2016)检测熏烧烤肉制品中苯并(a)芘的含量,并参照《测量不确定度评定与表示》(JJF 1059.1—2012),建立测量模型,对实验结果的不确定度来源进行分析和评定。结果显示,熏烧烤肉制品中苯并(a)芘含量为2.708μg·kg-1时,其扩展不确定度为0.215μg·kg-1(k=2),标准曲线拟合过程引入的不确定度最大,其次为重复性测定,需要在以后实验中保证规范操作,以减小不确定度,保证检验结果准确可靠。     

碘量法测定蒜蓉香肠中淀粉含量的不确定度评估

本试验根据《食品安全国家标准食品中淀粉的测定》(GB 5009.9—2016)第三法,用碘量法测定蒜蓉香肠中淀粉含量,通过建立不确定度数学模型,对结果进行不确定度分析与评估,得到样品的合成标准不确定度和扩展不确定度。检测显示,该蒜蓉香肠中淀粉含量为3.0/100g,本试验条件下的扩展不确定度U=0.046/100g,K=2。     

高效液相色谱法测定稻谷中黄曲霉毒素B_1的不确定度评定

对高效液相色谱法测定稻谷中黄曲霉毒素B_1含量的不确定度进行评定,根据JJF 1059.1-2012分析了此方法的不确定度因素,包括测量重复性带来的不确定度分量和样品检测的过程中试剂、仪器等引入的不确定度分量,并对测量结果的不确定度进行评定和表示。结果表明,稻谷样品中黄曲霉毒素B_1含量7.61μg/kg,其扩展不确定度为0.90μg/kg(k=2),主要由检测方法的回收率及测量过程中重复性引起。     

液相色谱串联质谱法测定玉米中伏马毒素的不确定度评定

目的：评定同位素内标高效液相色谱-串联质谱法测定玉米中伏马毒素的不确定度。方法：采用HPLC-MS/MS结合同位素内标法测定玉米中伏马毒素含量,建立数学模型,对实验测量结果重复性、拟合标准曲线、前处理方法等不确定度来源进行分析和评定,得出合成标准不确定度和扩展不确定度。结果：应用建立的方法检测玉米中伏马毒素(FB₁、FB₂、FB₃)的含量,分别为81.68μg·kg^-1、59.79μg·kg^-1、68.62μg·kg^-1,扩展不确定度分别为5.60μg·kg^-1、3.82μg·kg^-1、3.61μg·kg^-1(k=2)。结论：该方法测定玉米中伏马毒素含量的不确定度总体较小,最大测量不确定度由配制标准溶液引入,提醒需在实际操作过程中准确配制标准溶液。     

液相色谱-串联质谱法测定鸡肉中3种磺胺类药物残留的不确定度评定

采用液相色谱-串联质谱法(LC–MS/MS)测定鸡肉中磺胺嘧啶(Sulfadiazine,SD)、磺胺吡啶(Sulfapyridine,SP)和磺胺甲氧哒嗪(Sulfamethoxypyridazine,SMP)等3种磺胺类药物残留的含量,分析不确定度的来源及评定测量结果的不确定度。当鸡肉中SD、SP和SMP的残留量分别为9.78μg·kg^-1,9.67μg·kg^-1和9.54μg·kg^-1时,其扩展不确定度分别为1.40μg·kg^-1,1.55μg·kg^-1和1.43μg·kg^-1(k=2)。评定结果表明,对检测结果不确定度的最大贡献来自标准工作溶液配制和标准工作曲线拟合等过程,因此试验过程中应严格控制这些过程,从而提高检测结果的准确性。     

高效液相色谱法测定香烤瓜子中糖精钠含量的不确定度评估

目的：为提高检验结果的准确性,确定检验过程中的关键影响因素,对高效液相色谱法测定炒货中糖精钠含量进行不确定度评估。方法：依据国家标准GB 5009.28—2016采用高效液相色谱法对香烤瓜子中糖精钠的含量进行测定,分析影响不确定度的因素,根据CNAS—GL006:2019对糖精钠不确定度评估建立数学模型,以JJF 1059.1—2012为依据对检验过程中的不确定因素进行评估,并计算合成相对标准不确定度和扩展不确定度。结果：高效液相色谱法测定香烤瓜子中糖精钠含量的不确定度结果表示为(1.583±0.188)g·kg^-1,k=2(p=95%)。结论：香烤瓜子中糖精钠含量测定的不确定度主要来源于标准溶液的配制和标准工作曲线拟合。在实验中应选择精度较高的量器,减少随机误差,降低不确定因素对检验结果准确性的影响。     

市售散装茶油品质比较及食品安全分析

本文以12批次市售散装茶油为研究材料,分别对其酸价、过氧化值、黄曲霉毒素B1和苯并[a]芘4个指标进行测定,分析其食用安全性.结果显示,12批次样品的酸价范围为0.63～5.40 mg·g-1,过氧化值范围为0.036～0.660 g/100 g,黄曲霉毒素B1含量为未检出～5.19μg·kg-1,苯并[a]芘含量为1...     

直接测汞仪测定食品中鱼类、肉类和蛋类汞含量的不确定度评定

采用直接测汞仪测定罗非鱼、猪肉和鸡蛋,建立不确定度的数学模型,以此分析该方法不确定度的来源.通过对各分量的来源分析、计算和合成,结果表明,对样品中汞质量测定过程引入的不确定度贡献最大为标准曲线拟合过程,其次为储备液配制以及标准系列工作液配制,第三为重复性测定引入的不确定度;经过最终合成评定,罗非鱼中总汞结果可表示为(1...     

小麦粉总灰分测定的不确定度评定

本文依据《测量不确定度评定与表示》（JJF 1059.1—2012）和《化学分析中不确定度的评估指南》（CNAS-GL006:2019）不确定度评定基本程序,建立小麦粉中总灰分测定不确定度的数学模型,通过对整个测定过程中各种不确定度因素的研究,分析该测定方法不确定度的来源并对其进行评定,确定不确定度分量,合成不确定度。结果表明：当样品总灰分为0.53 g/100 g时,其扩展不确定度为0.01 g/100 g(k=2);方法重复性引入的不确定度影响较大。通过对测量不确定度的评定,为有效地控制小麦粉中总灰分的检测质量提供可靠的理论依据。     

贝类食品中腹泻性贝类毒素检测能力验证结果分析

目的:通过参加国家食品安全风险评估中心组织的贝类食品中腹泻性贝类毒素检测的能力验证计划来确认及提高本实验室对腹泻性贝类毒素的检测能力。方法:依据《2020年国家食品污染和有害因素风险监测工作手册》中的腹泻性贝类毒素测定的标准操作程序,采用液相色谱-串联质谱法对收到的贝类盲样进行检测,外标法定量。结果:样品编号为02-F的贝类盲样中,大田软海绵酸(Okadaic acid,OA)含量为293μg·kg^-1,鳍藻毒素(Dinophysistoxins,DTX1)含量为215μg·kg^-1,鳍藻毒素(Dinophysistoxins,DTX2)含量为236μg·kg^-1,其他贝类毒素均未检出。结论:依据《能力验证结果的统计处理和能力评价指南》(CNAS-GL002),采取稳健Z比分数法对本实验结果进行分析和评价,结果满意。     

分光光度法测定鸡精调味料中呈味核苷酸二钠含量的不确定度评估

用分光光度法对鸡精调味料中呈味核苷酸二钠的含量的不确定度进行评定。根据《鸡精调味料》测定鸡精调味料中呈味核苷酸二钠的含量按照《测量不确定度要求的实施指南》《化学分析中不确定度的评估指南》及《测量不确定度评定与表示》,建立结果不确定度评定的数学模型并探讨其测定结果不确定度。鸡精调味料中呈味核苷酸二钠的含量为1.33 g/100 g,扩展不确定度为0.27 g/100 g,置信区间95%,k=2。测量结果的不确定度主要来源于定容引入的不确定度,紫外分光光度计自身的不确定度影响次之,而样品称量引入的不确定度和试样重复测定产生的不确定度带来的影响可忽略不计。     

食品中金黄色葡萄球菌定量检测的不确定度评定

为提高食品中金黄色葡萄球菌定量检测结果的准确性,本文对测量不确定度进行分析和评定。按照《食品安全国家标准食品微生物学检验金黄色葡萄球菌检验》(GB 4789.10—2016)第二法金黄色葡萄球菌平板计数法对人工染菌的乳粉样品进行检测,按照《测量不确定度评定与表示》(JJF 1059.1—2012)分析不确定度来源、评定标准不确定度、计算合成标准不确定度和扩展不确定度。金黄色葡萄球菌定量检测结果的扩展不确定度U=0.066 2(k=2.26),金黄色葡萄球菌定量检测结果为33 574～45 541 CFU·g~(^-1),修约后为34 000～46 000 CFU·g^-1。对金黄色葡萄球菌检测不确定度贡献最大的是接种Baird-Parker平板引入的不确定度,其次是重复检测引入的不确定度。