枸杞中大肠菌群检测不确定度的评定

目的:建立枸杞中大肠菌群检测不确定度的分析评定方法.方法:依据GB 4789.3—2016第一法分别对同一份枸杞样品进行大肠菌群的重复检测,对影响测定结果的不确定度进行分析计算.结果:本次试验采用的不确定度分析评定方法适用于类似条件下大肠菌群检测不确定度的评定.结论:微生物检测结果的发散性较大,通过对各个不确定度进行计...     

饮用水中铜绿假单胞菌检测结果的不确定度评定

目的:根据微生物学科特点,探讨适合于包装饮用水中铜绿假单胞菌检测结果的不确定度评定方法和如何利用扩展不确定度对限值附近的检测结果进行符合性判定。方法:按照GB 8538—2016的规定方法,对人工污染的包装饮用水样品进行铜绿假单胞菌检测,得到原始数据,进行统计学处理,建立数学模型,分析检测过程和数据处理过程中的不确定度来源,并使用A类和B类评定方法得到检测结果的不确定度和结果报告范围。结果:重复检测样品30次,合成不确定度u=0.037634,扩展不确定度U=0.077,检测结果T的报告范围为23~33 CFU/250 mL。结论:证实了不确定度评定在微生物实验中的必要性和可行性,建立了一种可参考的数学模型,并对出现在要求限值附近的检测结果利用扩展不确定度进行了符合性判定。     

食品冻干粉中霉菌和酵母平板计数的不确定度评估

本文研究了食品冻干粉中霉菌和酵母平板计数的不确定度评估。依据《食品安全国家标准食品微生物学检验霉菌和酵母计数》(GB 4789.15—2016)对冻干粉中霉菌和酵母进行10次重复检测,通过分析检验结果的影响因素进行不确定度评估。从相对标准不确定度计算的结果对比,发现培养基菌落生长率引入的不确定度(3.79%)最大,重复性检验(2.04%)次之,样品的制备稀释(0.682%)最小,测定的霉菌和酵母数量分布于140～340 CFU·mL^-1。该不确定度评估可为实验室进行食品中霉菌和酵母计数结果的准确测定提供科学参考。     

食品中纽甜含量的不确定度评定

依据《检验和校准实验室能力认可准则》（CNAS-CL01:2018）,实验室应该具有评定测量不确定度的程序,一个完整的测量结果不仅需要最佳的测量估计值还需要不确定度。为了确保食品添加剂测量结果的准确度和可信度以及满足客户的要求,必须对食品添加剂的不确定度进行评定。本文依据《测量不确定度评定与表示》（JJF 1059.1—2012）和《化学分析中不确定度的评估指南》（CNAS-GL006:2018）,对高效液相色谱法测定食品中纽甜的不确定度进行分析。     

小麦粉总灰分测定的不确定度评定

本文依据《测量不确定度评定与表示》（JJF 1059.1—2012）和《化学分析中不确定度的评估指南》（CNAS-GL006:2019）不确定度评定基本程序,建立小麦粉中总灰分测定不确定度的数学模型,通过对整个测定过程中各种不确定度因素的研究,分析该测定方法不确定度的来源并对其进行评定,确定不确定度分量,合成不确定度。结果表明：当样品总灰分为0.53 g/100 g时,其扩展不确定度为0.01 g/100 g(k=2);方法重复性引入的不确定度影响较大。通过对测量不确定度的评定,为有效地控制小麦粉中总灰分的检测质量提供可靠的理论依据。     

高效液相色谱法测定香烤瓜子中糖精钠含量的不确定度评估

目的：为提高检验结果的准确性,确定检验过程中的关键影响因素,对高效液相色谱法测定炒货中糖精钠含量进行不确定度评估。方法：依据国家标准GB 5009.28—2016采用高效液相色谱法对香烤瓜子中糖精钠的含量进行测定,分析影响不确定度的因素,根据CNAS—GL006:2019对糖精钠不确定度评估建立数学模型,以JJF 1059.1—2012为依据对检验过程中的不确定因素进行评估,并计算合成相对标准不确定度和扩展不确定度。结果：高效液相色谱法测定香烤瓜子中糖精钠含量的不确定度结果表示为(1.583±0.188)g·kg^-1,k=2(p=95%)。结论：香烤瓜子中糖精钠含量测定的不确定度主要来源于标准溶液的配制和标准工作曲线拟合。在实验中应选择精度较高的量器,减少随机误差,降低不确定因素对检验结果准确性的影响。     

顶空气相色谱法测定PET碳酸饮料瓶乙醛含量的不确定度评价

目的：采用顶空气相色谱仪测定PET碳酸饮料瓶中的乙醛含量,分析不确定度的来源,并对各个分量进行不确定度评估。方法：采用顶空气相色谱法对饮料瓶中乙醛含量进行检测。结果：当样品测量浓度为3.014μg·L^-1时,其扩展不确定度为0.102μg·L^-1。结论：用顶空气相色谱仪测定PET碳酸饮料瓶乙醛含量时,最大的不确定度分量的是标准曲线系列稀释过程,其次是校准曲线的拟合。     

碘量法测定蒜蓉香肠中淀粉含量的不确定度评估

本试验根据《食品安全国家标准食品中淀粉的测定》(GB 5009.9—2016)第三法,用碘量法测定蒜蓉香肠中淀粉含量,通过建立不确定度数学模型,对结果进行不确定度分析与评估,得到样品的合成标准不确定度和扩展不确定度。检测显示,该蒜蓉香肠中淀粉含量为3.0/100g,本试验条件下的扩展不确定度U=0.046/100g,K=2。     

含乳饮料中蛋白质含量测定结果的不确定度评定

对凯氏定氮法测定含乳饮料中蛋白质含量进行测量不确定度来源分析,结果的适用性给出合理的建议。依据JJF 1059.1—2012,分析测量过程中影响不确定度的因素,进行评估合成。结果表明,空白测定和测量重复性是主要的不确度来源,含乳饮料中蛋白质结果为1.53 g/100 g时,扩展不确定度为0.13 g/100 g,因此蛋白质含量测定结果可表示为(1.53±0.13)g/100 g(k=2)。     

食品中金黄色葡萄球菌定量检测的不确定度评定

为提高食品中金黄色葡萄球菌定量检测结果的准确性,本文对测量不确定度进行分析和评定。按照《食品安全国家标准食品微生物学检验金黄色葡萄球菌检验》(GB 4789.10—2016)第二法金黄色葡萄球菌平板计数法对人工染菌的乳粉样品进行检测,按照《测量不确定度评定与表示》(JJF 1059.1—2012)分析不确定度来源、评定标准不确定度、计算合成标准不确定度和扩展不确定度。金黄色葡萄球菌定量检测结果的扩展不确定度U=0.066 2(k=2.26),金黄色葡萄球菌定量检测结果为33 574～45 541 CFU·g~(^-1),修约后为34 000～46 000 CFU·g^-1。对金黄色葡萄球菌检测不确定度贡献最大的是接种Baird-Parker平板引入的不确定度,其次是重复检测引入的不确定度。     

原子吸收法测定中药铅含量的不确定度评定

依据JJF 1059.1-2012 《测量不确定度评定与表示》和GB/T 27411-2012《检测实验室中常用不确定度评定方法与表示》两个不确定度相关标准,对《中国药典》中原子吸收分光光度法测定铅含量的测量过程进行不确定度分析,根据分析方法,建立数学模型,找出检测过程中影响结果的不确定度分量来源并进行评定分析,最终得出不确定度评定结果。     

牛奶酸度测定的不确定度评定

目的：通过对市售纯牛奶酸度测定进行不确定度评估,为牛奶酸度测定的质量控制提供参考依据。方法：采用酚酞指示剂法测定牛奶的酸度,评估测量结果的不确定度。在评定过程中,构建出数学模型,分析测量不确定度的来源,计算各不确定度分量与合成不确定度,最终得出扩展不确定度。结果：样品的酸度值为13.30°T,扩展不确定度为0.295 8°T(k=2),其中不确定度贡献最大的是样品重复性测定,其次为滴定体积。结论：建议提高平行实验的测试次数和规范滴定操作过程来降低不确定度,提高牛奶酸度测定的准确性。     

分光光度法测定鸡精调味料中呈味核苷酸二钠含量的不确定度评估

用分光光度法对鸡精调味料中呈味核苷酸二钠的含量的不确定度进行评定。根据《鸡精调味料》测定鸡精调味料中呈味核苷酸二钠的含量按照《测量不确定度要求的实施指南》《化学分析中不确定度的评估指南》及《测量不确定度评定与表示》,建立结果不确定度评定的数学模型并探讨其测定结果不确定度。鸡精调味料中呈味核苷酸二钠的含量为1.33 g/100 g,扩展不确定度为0.27 g/100 g,置信区间95%,k=2。测量结果的不确定度主要来源于定容引入的不确定度,紫外分光光度计自身的不确定度影响次之,而样品称量引入的不确定度和试样重复测定产生的不确定度带来的影响可忽略不计。     

液相色谱-串联质谱法测定虾类中四环素类物质的不确定度评定

目的：分析评定《食品安全国家标准水产品中土霉素、四环素、金霉素、多西环素残留量的测定》(GB 31656.11—2021)中第二法液相色谱-串联质谱法测定虾类中四环素、土霉素、多西环素和金霉素残留量的不确定度。方法：根据《测量不确定度的要求》(CNAS—CL01-G003:2021)和《化学分析中不确定度的评估指南》(CNAS—GL006:2019),采用GB 31656.11—2021中的液相色谱-串联质谱法测定虾类中四环素、土霉素、多西环素和金霉素的含量,通过建立不确定度的数学模型,对标准溶液的配制、标准曲线拟合、样品的前处理提取、样品的重复性实验等几个来源引入的不确定度进行计算分析。结果：在置信区间概率为P=95%时,金霉素测定结果为(18.6±2.0)μg·kg^-1,k=2;多西环素测定结果为(18.8±1.9)μg·kg^-1,k=2;土霉素测定结果为(19.3±1.9)μg·kg^-1,k=2;四环素测定结果为(19.2±1.9)μg·kg^-1,k=2。结论：测量结果的不确定度来源主要由标准...     

柱前衍生-液相色谱法测定食品中牛磺酸含量的不确定度评定

通过柱前衍生-高效液相色谱法测定奶粉中营养素牛磺酸的含量,根据实验过程和实验结果,评定牛磺酸检测结果的不确定度。通过定量方法建立数学模型,根据数学模型和实验步骤,分析整个实验过程的不确定度来源,计算合成相对不确定度和扩展相对不确定度。结果表明,标准溶液配制过程和重复性测量过程的不确定度贡献较大。在实际工作中,可以通过优化标准溶液的配制过程、减少重复测定误差来减小不确定度,提高检测结果的准确性。经过计算,当样品中牛磺酸的含量为39.4 mg/100 g时,其扩展不确定度为2.1 mg/100 g(k=2)。     

高效液相色谱法测定稻谷中黄曲霉毒素B_1的不确定度评定

对高效液相色谱法测定稻谷中黄曲霉毒素B_1含量的不确定度进行评定,根据JJF 1059.1-2012分析了此方法的不确定度因素,包括测量重复性带来的不确定度分量和样品检测的过程中试剂、仪器等引入的不确定度分量,并对测量结果的不确定度进行评定和表示。结果表明,稻谷样品中黄曲霉毒素B_1含量7.61μg/kg,其扩展不确定度为0.90μg/kg(k=2),主要由检测方法的回收率及测量过程中重复性引起。     

GC-MS测定芹菜中毒死蜱含量的不确定度评定

采用气相色谱质谱法对芹菜中毒死蜱含量的不确定度进行评定,参照《化学分析中不确定度的评估指南》(CNAS—GL006:2019)及《食品安全国家标准水果和蔬菜中500种农药及相关化学品残留量的测定》(GB 23200.8—2016)建立数学模型,分析毒死蜱测试过程中不确定度的不同来源。通过计算得到该方法的扩展不确定度为0.068 mg·kg^-1,最终测试结果表示为(1.181±0.068)mg·kg^-1,k=2。     

液相色谱法测定饮料中诱惑红含量的不确定度评定

目的：评定液相色谱法测定饮料中诱惑红含量的不确定度。方法：根据测定方法建立模型,对不确定度的分量进行计算,最终合成不确定度报告。结果：当k=2时,诱惑红的含量为(0.023±0.001 1)g·kg^-1。结论：根据评定结果,标准溶液配制过程引入的不确定度贡献最大。利用液相色谱法测定饮料中诱惑红含量的不确定度评定能减少不确定度分量,提高测量值的准确性和可信度,以保证检测数据的科学性和合理性。     

液相色谱校准曲线法检测药物残留时不确定度的评估与分析

本文从检测全过程及仪器定量原理的角度出发,评估了液相色谱法测定鲈鱼中3种喹诺酮类药物残留时的不确定度。研究结果表明,诺氟沙星、恩诺沙星、环丙沙星3类参数校正点相对不确定度分别占合成相对标准不确定度的5.6%、34.2%、1.7%;药物残留含量计算值相对不确定度分别占合成相对不确定度的4.9%、22.9%、18.0%;回收率引入相对不确定度分别占合成相对不确定度的89.4%、42.9%、80.3%。     

HPLC-MS/MS测定动物性食品中氟苯尼考及氟苯尼考胺残留量结果的不确定度评定

评价了采用液相色谱串联质谱法测定猪肉中氟苯尼考及氟苯尼考胺残留量的不确定度。通过对不确定度来源进行分析,构建了不确定度评定数学模型,并对影响不确定度的各个因素进行考察,计算各个分量的标准不确定度以及扩展不确定度,最终得出不确定度结果。结果表明,当猪肉中氟苯尼考含量为7.6μg·kg^-1时,其扩展不确定度为1.2μg·kg^-1(k=2);氟苯尼考胺含量为7.0μg·kg^-1时,其扩展不确定度为1.1μg·kg^-1(k=2)。测定结果的不确定度主要来源于混标系列工作液的配制过程。本研究可对实验室采用GB 31658.5—2021测定猪肉中氟苯尼考及氟苯尼考胺的过程和结果进行有效质量控制提供重要参考。