气相色谱法测定大米中8种有机磷农药残留量

本文建立使用气相色谱法同时测定大米中敌敌畏、久效磷、乐果、马拉硫磷、毒死蜱、乙硫磷、三唑磷、甲拌磷8种有机磷农药残留量的方法。样品经丙酮提取,上清液经过净化、浓缩处理,外标法定量。样品中8种有机磷加标回收率为73.4%~88.2%,相对标准偏差为0.7%~3.7%,最低检出限达到6.9×10~(-4)~7.8×10~(-3)μg/mL。     

非浸提顶空-气相色谱-质谱法测定粮食中硫酰氟含量

采用非浸提顶空结合气相色谱-质谱(GC-MS)技术建立了粮食中硫酰氟残留量检测方法。粮食样品经非浸提顶空加热平衡使硫酰氟从粮食颗粒解吸至顶空，经GC-MS分析检测，以硫酰氟气体工作标准物质定量。结果显示，样品中硫酰氟残留量在0.01～0.15 mg/kg范围内线性关系良好(R²> 0.997)，方法检出限(LOD)为3μg/kg，定量限(LOQ)为10μg/kg，加标回收率为87%～104%，变异系数为2.7%～7.2%(n=6)。该方法操作简单快捷，灵敏度高，定量准确且无废液产生。     

基于QuEChERS结合气相色谱-质谱测定新会柑（陈皮）及其制品中8种拟除虫菊酯残留

目的：基于QuEChERS方法,结合气相色谱-质谱联用仪建立新会柑(陈皮)及其制品中8种拟除虫菊酯农药的检测方法。方法：样品加水浸润,用乙腈提取,经QuEChERS净化,Shimadzu Rtx-1701毛细管色谱柱分离,质谱检测器检测,采用外标法定量。结果：8种拟除虫菊酯农药在0.01～1.0 mg·L^-1浓度范围内线性良好,方法检测限为3.9～7.5μg·kg^-1,加标回收率为88.4%～110.8%,相对标准偏差为3.6%～8.9%。结论：该方法适用于新会柑(陈皮)及其制品中8种拟除虫菊酯农药残留检测。     

气相色谱质谱联用法在食品检测中的运用

气相色谱质谱联用法是现阶段食品检测中较为常用的一种方法,可用于食品成分分析、添加剂检测和农药残留检测。本文以某连锁超市购买的辣椒油作为检测对象,运用气相色谱质谱联用法进行食品中苏丹红I的检测,并重点从试验仪器与试剂选用、样品制作与试验操作流程等方面展开了简要分析。结果表明,该检测方法的检出限为0.6×10^-3μg/g,苏丹红I的平均回收率在93.7%～95.3%,相对标准偏差(RSD)<5%,符合农药残留分析要求。     

谷物中锗的干灰化-氢化物发生-原子荧光光谱法测定

建立一种干灰化-氢化物发生-原子荧光光谱法测定谷物中锗的方法。采用控温程序的干灰化为前处理方式,实现谷物中锗的原子荧光光谱法测定。灰化程序:第一步,200℃保持10min;第二步,500℃保持20min的条件下,称样2g的谷物样品灰化效果良好。优化仪器参数和试剂浓度条件,考察灯电流、负高压、载气、酸浓度、还原剂浓度等对锗荧光强度的影响。结果表明,锗元素浓度0～30μg/L,线性相关r为0.999,方法检出限为0.12μg/kg,方法精密度(n=7)在3.9%～5.8%,加标回收率为94.5%～104.5%。该方法操作简单、高效、稳定性良好,适用于谷物中锗的批量检测。     

SPE-GCMS/MS法测定粮食中的10种有机磷

本试验建立了气相色谱-质谱-质谱联用测定粮食中10种有机磷(敌敌畏、毒死蜱、甲基毒死蜱、马拉硫磷、杀螟松、甲基嘧啶磷、乐果、对硫磷、甲基对硫磷、久效磷)的方法。样品经固相萃取和全平行浓缩仪前处理后,用乙酸乙酯复溶,过滤后进入TSQ9000-GC/GC联用仪测定,用Auto-SRM方法优化,外标法定量。结果表明,10种有机磷线性关系良好(R0.99),加标回收率为99.1%～102.5%,精密度RSD为3.02%～5.92%。本方法简便、快捷,结果更加准确,并成功应用于实际粮食样品中10种有机磷的测定。     

气相色谱-串联质谱法快速检测百合（干）中11种有机氯类农药残留

基于QuEChERS方法,研究建立一种快速检测百合(干)中11种有机氯类农药残留的气相色谱-串联质谱方法。用乙腈提取,N-丙基乙二胺(PSA)、十八烷基键合硅胶(C₁₈)、石墨化炭黑(GCB)粉末净化,应用多反应监测模式(Multiple Reaction Monitoring,MRM)。11种农药在0.005～0.300 mg·L^-1线性关系良好,相关系数(R²)均大于0.999;在0.025 mg·kg^-1、0.050 mg·kg^-1、0.100 mg·kg^-1 3个加标水平的平均回收率为88.95%～112.69%,相对标准偏差为0.29%～4.62%,该方法的检出限为0.88～3.13μg·kg^-1。该方法操作简单、快速,重复性和精密度良好,可适用于百合(干)中有机氯类农药残留的检测。     

高效液相色谱-串联质谱法测定小麦中11种有机磷农药残留

建立了小麦中11种有机磷农药残留的高效液相色谱-串联质谱测定法。样品经乙腈提取,用环乙烷-乙酸乙酯(1+1)稀释后经GPC净化,采用电化学喷雾离子源在正离子模式下测定。结果表明11种有机磷农药残留的线性关系良好,在低、中、高3个添加水平下的加标回收率在65.0%~120.0%之间,RSDs为0.24%~8.34%。该方法快速、简便、准确,可用于原粮中有机磷农药的多成分测定。     

气相色谱法在蔬菜中农药残留检测的实验研究

目的:了解气相色谱法在蔬菜农药残留检测中的应用情况.方法:文章依据随机抽样原则抽取5份样品,将样品切碎后匀浆粉碎,并经超声提取处理.利用HP-5弹性石英毛细管柱,测定了样品中残留的有机磷农药、氨基甲酸酯农药含量.结果:在0.01～1.00μg·mL-1加标浓度下,有机磷农药具有良好的线性关系,回收率为85.0％～100...     

QuEChERS结合液相色谱-串联质谱联用法同时测定植物源性食品中多种双酰胺类农药残留

利用QuEChERS技术结合液相色谱-串联质谱联用法建立同时测定植物源性食品中6种双酰胺类农药残留的方法。样品采用乙腈作为提取剂,在缓冲盐环境下经振荡提取,C18、PSA和GCB净化,样液过膜后经C18柱分离,在电喷雾离子源、正离子扫描模式下多反应监测方式检测,基质配标,外标法定量。6种双酰胺类农药残留在0.1~150.0μg·L^-1浓度范围内线性良好,相关系数大于0.995;加标回收率为64.3%~106.0%,相对标准偏差为1.6%~9.7%,检出限为0.1~1.0μg·kg^-1。该方法简便、准确、灵敏,是同时测定植物源性食品中6种双酰胺类农药残留的有效方法。     

三重四极杆气相色谱质谱联用仪测定苹果中炔螨特农药残留的方法研究

以三重四极杆气质联用仪为基础,通过Auto-SRM技术确定以炔螨特135.1/107.1、135.1/77.1、173.2/107.1 3组离子对为检测目标,以环氧七氯为内标,结合QuEChERS前处理技术建立了三重四极杆气质联用仪测定苹果中炔螨特农药残留的方法。结果表明,炔螨特在25～1 000μg·L^-1线性关系良好,相关系数为0.999 9;方法检出限为2.86μg·kg^-1,定量限为9.55μg·kg^-1,回收率为95.7%～100.8%,精密度为0.24%～1.14%。三重四极杆气相色谱质谱法具有操作方便快捷、检测灵敏度高、准确性高等优点,可用于苹果中炔螨特农药残留的检测。     

QuEChERS-GC法测定白菜中3种有机磷农药残留量

实验选用QuEChERS法对样品进行提取、净化、浓缩集成前处理,应用气相色谱法对白菜样品中3种有机磷(敌百虫、二嗪磷、水胺硫磷)农药残留进行定量分析.测定结果表明,3种有机磷农药成分含量在0.005～0.200 mg·kg-1范围有良好线性关系,相关系数r为0.9992～0.9994,RSD为1.2％～3.8％,检出限为0.004～0.006 mg·kg-1,加标回收率为87.4％～115.5％,均符合《实验室质量控制规范食品理化检测》(GB/T 27404—2008)要求.     

免疫亲和层析净化液相色谱法检测谷物中赭曲霉毒素A

采用免疫亲和层析净化液相色谱法测定多种谷物(小麦、玉米和大米)样品中的赭曲霉毒素A。提取液提取试样中的赭曲霉毒素A,经免疫亲和柱净化后,采用高效液相色谱法荧光检测器测定,外标法定量。结果表明,不同粮食中赭曲霉毒素A在0.5~50.0ng/m L浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数(r)0.999;样品在0.3μg/kg、5.0μg/kg和10.0μg/kg三个添加水平下的加回收率为84.4%~96.7%;方法检出限为0.3μg/kg,重复性的相对标准偏差为1.03%~3.17%。     

高效液相色谱-串联三重四极杆质谱法同时测定鸡蛋中磺胺和硝基咪唑类药物残留

目的：建立高效液相色谱-串联三重四极杆质谱同时测定鸡蛋中8种磺胺类药物和2种硝基咪唑类药物残留的液质联用检测方法。方法：将鸡蛋样品用0.1%甲酸-乙酸乙酯提取,氮吹浓缩后的溶液通过ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱分离,采用乙腈-0.1%甲酸水溶液梯度洗脱,多反应监测(Multiple Reaction Monitoring,MRM)模式监测,采用电喷雾正离子扫描。结果：试验表明,2种硝基咪唑类化合物的定量限(S/N=10)为0.2μg·kg^-1,磺胺类化合物为0.5μg·kg^-1;甲硝唑和地美硝唑在0.2μg·kg^-1、0.4μg·kg^-1、2.0μg·kg^-1,磺胺类化合物在0.5μg·kg^-1、1.0μg·kg^-1、5.0μg·kg^-1加标量下,平均回收率为66.3%～107.9%,甲硝唑和地美硝唑在1～20 ng·mL^-1,磺胺类化合物在2～100 ng·mL^-...     

超高效液相色谱质谱联用测定咸鱼中16种有机磷农药残留

本文建立了咸鱼中16种有机磷农药残留的超高效液相色谱串联三重四级杆质谱分析方法,线性范围在0.5～50ng/mL,线性相关系数均分布在0.991～0.999。本文前处理方法采用的是QuEChERS方法,该方法回收率在75.45%～100.37%,结果表明,在处理咸鱼含有较多脂肪、蛋白质等复杂基质时,QuEChERS方法具有操作简便快速、准确率高、重复性好等优点,超高效液相色谱串联三重四级杆质谱的仪器方法与气相色谱法相比,具有灵敏度和准确度高的优点。     

高效液相色谱-串联质谱法测定草莓中4种苯甲酰脲类农药残留

本文建立了高效液相色谱-串联质谱法快速测定除虫脲等4种苯甲酰脲类农药残留量的方法,以提高草莓中苯甲酰脲类农药的检测效率。结果发现,4种农药在0.05～2.00μg·mL^-1时,苯甲酰脲类农药浓度与峰面积有较好的线性关系,相关系数均高于0.999,方法检出限为0.01～0.02 mg·kg^-1。在0.01 mg·kg^-1、0.02 mg·kg^-1的加标水平下,4种苯甲酰脲类农药的加标回收率为85.2%～92.5%,标准偏差为2.2%～7.9%。     

QuEChERS-UPLC-MS-MS快速检测大米中氟啶胺

建立超高效液相色谱-串联质谱(Ultra Performance Liquid Chromatography-Tandem Mass Spectrometry,UPLC-MS-MS)检测大米中农药残留氟啶胺的方法。以水浸泡粉碎均匀的样品,乙腈提取待测组分,QuEChERS分散基质净化,上机,外标法定量。以C18(250 mm×4.6 mm,5μm)为分析柱,0.1%甲酸水、乙腈作为流动相,电喷雾正离子多反应监测模式检测。结果表明,氟啶胺在2～80 ng·mL^-1线性关系良好,方法检出限为0.009?g·kg^-1。在低、中、高3个加标水平下,平均回收率分别为85.6%、90.5%、96.4%。该方法适用于大米等粮谷类的检测,利用该方法对市售10批大米进行检测,均未检出氟啶胺。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定动物组织中氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考和其代谢产物氟苯尼考胺残留量

目的：建立超高效液相色谱-串联质谱法同时测定猪肉、鸡肉和鱼肉中氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考及其代谢物氟苯尼考胺的分析方法。方法：样品经碱化乙酸乙酯提取,正己烷去除油脂,通过MCX固相萃取柱净化,经Waters BEH C18柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,以0.1%氨水溶液-乙腈为流动相梯度洗脱,电喷雾正/负离子切换,多反应模式监测,同位素内标法定量。结果：氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考在0.5～100.0μg·L^-1具有良好的线性关系,相关系数(R2)均大于0.999,检出限均为0.1μg·kg^-1,方法回收率为83%～112%,相对标准偏差小于10%;氟苯尼考胺在1～100μg·L^-1具有良好的线性关系,相关系数(R2)大于0.999,检出限为0.5μg·kg^-1,方法回收率为81%～110%,相对标准偏差小于10%。结论：本方法重现性好、灵敏、准确,适用于日常大批量猪肉、鸡肉和鱼肉样品中氯霉素类药物及其代谢物残留的定性、定量分析。     

采用液相色谱-质谱/质谱法（配APCI和ESI源）检测核桃中的井冈霉素

目的：建立一种采用超高效液相色谱-串联质谱法检测核桃中井冈霉素残留的分析方法。方法：核桃样品经CH3OH提取后,用HLB固相萃取柱净化,然后过C18色谱柱分离。将获得的样品用CH3OH-0.05%的ammonium acetate缓冲溶液的流动相进行梯度洗脱。采用UPLC-MS/MS多反应监测模式,并分别用APCI源和ESI源对核桃中的井冈霉素进行检测,外标法定量。结果：APCI源检测,井冈霉素在2～200 ng·mL^-1线性关系良好,R2=0.998 3,在10μg·kg^-1、20μg·kg^-1和100μg·kg^-13个浓度添加水平下,平均回收率为78.4%～98.8%,相对标准偏差为2.0%～7.8%,方法定量限为5.79μg·kg^-1;ESI源检测,井冈霉素在2～50 ng·mL^-1线性关系良好,R2=0.997 6,在10μg·kg^-1、20μg·kg^-1、100μg·kg^-13个浓...     

面制品中氨基脲的测定及风险分析研究

建立一种测定面制品中品质改良剂偶氮二甲酰胺的降解产物——氨基脲(SEM)的液相色谱质谱联用LCMS/MS法,将面制品通过低温冷冻干燥,研磨后选择乙酸乙酯做提取剂,40℃超声30min,采用ESI+正离子质谱电离模式,乙腈-0.3%乙酸溶液为流动相进行梯度洗脱,该方法 y=0.046 8x+0.011 7在1.0~100.0μg/kg范围内具有良好的线性特征,相关系数r=0.999 8,检出限LOD=0.25μg/kg,其样品加标回收率为81.2%~92.3%,相对标准偏差RSD为5.9%~6.8%,说明该方法可行。同时,从危害识别、暴露评估、风险描述等角度对面制品中SEM潜在安全风险进行分析。