气相色谱法测定盐酸氨溴索口服液中丙二醇和甘油的含量

建立了气相色谱法测定盐酸氨溴索口服液中丙二醇和甘油的分析方法,采用HP-INNOWAX色谱柱进行分离,外标法定量。实验结果表明,丙二醇在50.4～806.0μg/mL范围内线性关系良好,相关系数为0.9995,平均回收率为99.1%,RSD=1.01%;甘油在190.5～3048μg/mL范围内线性关系良好,相关系数为0.9995,平均回收率为99.8%,RSD=0.97%;二者的方法检出限:丙二醇为0.10g/100g,甘油为0.10g/100g,方法检出限低,重复性好,结果准确可靠,适用于盐酸氨溴索口服液中丙二醇和甘油含量的测定。     

HPLC法测定6-甲基尿嘧啶的含量及有关物质

建立了6-甲基尿嘧啶含量和有关物质的高效液相色谱测定方法。采用C18柱,检测波长为263 nm,流动相为甲醇-0.1 mol/L的醋酸铵(二者体积比为40∶60),流速为1.0 mL/min,进样量为20μL。样品检测质量浓度的线性范围为5～200μg/mL(r=0.999 9),平均回收率为99.42%(RSD值为0.51%)。该方法操作简便、快捷,结果准确、可靠,能有效用于产品的质量控制。     

高效液相色谱法测定盐酸咪唑苯脲的含量

建立了高效液相色谱法测定盐酸咪唑苯脲的含量。采用Amethyst C18色谱柱(4.6mm×150mm,5μm);以乙腈-缓冲液(缓冲液为5mmol/L辛烷磺酸钠溶液,含0.1%(体积分数)三乙胺,用冰乙酸调节pH值为3.2)为流动相,乙腈与缓冲液体积比为30︰70;流速为1.0mL/min;检测波长为239nm;柱温为30℃。在39.32～137.62μg/mL范围内,盐酸咪唑苯脲峰面积与质量浓度呈良好的线性关系(r=0.999 3),平均回收率约为99.50%(n=9),RSD值约为0.52%。     

GC快速测定薄荷药材中薄荷酮和薄荷脑的含量

目的:建立快速测定薄荷药材中薄荷酮和薄荷脑含量的方法。方法:Agilent DB-1毛细管柱(30 m×0.32 mm,0.25μm);进样量为1μL;分流比为20:1;进样口温度为220℃;以氮气为载气,流速0.8 mL/min;FID检测器温度为250℃;程序升温。结果:薄荷酮和薄荷脑分别在15.172～303.44μg/mL(r=0.999 9,n=6),44.088～881.760μg/mL(r=0.999 8,n=6)范围内线性关系良好,薄荷酮和薄荷脑回收率分别100.6%、101.0%。结论:建立的薄荷中薄荷酮和薄荷脑含量测定方法,快速、简便、准确,能用于评价薄荷药材的质量。     

气相法测定氢化蓖麻油的溶媒残留

建立氢化蓖麻油(HS40)中有机溶剂残留量的检测方法,采用气相色谱法,色谱柱为INNOWAX毛细管柱,载气为氮气,采用氢火焰离子化检测器(FID),外标法计算残留溶剂的含量。在实验的浓度范围内所测结果呈现良好的线性关系,1,4-二氧六环相关系数为0.999 3,回收率为95.4%,RSD值为2.1%,检测限为1.95μg/mL;乙酸相关系数为0.999 3,回收率为87.2%,RSD值为2.5%,检测限为50.0μg/mL;乙二醇相关系数为0.999 6,回收率为96.3%,RSD值为2.2%,检测限为6.1μg/mL;二甘醇相关系数为0.996 1,回收率为97.0%,RSD值为1.8%,检测限为6.1μg/mL。本法专属性强、重现性好、灵敏度高,可用于氢化蓖麻油中残留溶剂的测定。     

顶空气相色谱法测定明胶空心胶囊中EO和ECH的残留量

文章建立了同时测定明胶空心胶囊中环氧乙烷、氯乙醇残留量的质量控制方法。采用6%氰丙基苯基-94%二甲基硅氧烷为固定液的毛细管柱为色谱柱,氢火焰离子化检测器(FID),载气为氮气;进样口温度为200℃,检测器温度为250℃。顶空进样,顶空平衡温度90℃,进样量为3mL。环氧乙烷的检测限、定量限分别为0.03μg/mL和0.1μg/mL,氯乙醇的检测限、定量限分别为0.6μg/mL和2μg/mL;环氧乙烷在0.1～10μg/mL浓度范围内线性关系良好(r=1.000 0),氯乙醇在2～200μg/mL浓度范围内线性关系良好(r=1.000 0);精密度结果中环氧乙烷含量、氯乙醇含量的RSD均小于2%;初始柱温、炉温、平衡时间发生较小变动对检测环氧乙烷含量、氯乙醇含量几乎没有影响。该方法前处理简单,色谱方法专属性强、检测灵敏度高、精密度良好、环氧乙烷和氯乙醇在各自的浓度范围内线性关系良好,可用于明胶空心胶囊中环氧乙烷和氯乙醇残留量的同时控制。     

甲硝唑中空栓的制备及质量控制

以混合脂肪酸甘油酯为基质制备甲硝唑中空栓和普通栓,通过紫外分光光度法测定2种栓剂含量及累积溶出度,并考察其体外释放速度。结果表明:甲硝唑检测质量浓度的线性范围为3~15μg/mL(r=0.9998),平均回收率为99.26%(RSD=0.85%);中空栓比普通栓释药速度快。     

转化糖电解质注射液中乳酸钠含量的测定

目的:建立测定转化糖电解质注射液中乳酸钠含量的HPLC方法。方法:采用高效液相色谱法,色谱条件:色谱柱:十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的高效液相色谱柱;流动相为:水-甲酸-二环己胺(988:1:1);流速为1.0mL/min;进样量为20μl;柱温为28℃;检测波长为210nm。结果:乳酸钠在1.80～4.30mg/ml内与峰面积呈良好的线性关系,回归方程为Y=120077X+254238,r=0.9999;平均回收率为100.07%,RSD为0.498%。结论:本方法操作简便,测定快速,结果准确可靠,不受其他成分的干扰,可用于转化糖电解质注射液的含量测定。     

HPLC法测定蛹虫草中虫草素的研究

本文采用超声波法提取蛹虫草子实体中的虫草素,并利用高效液相色谱法测定虫草素。当选择ZORBAX ExtendC18为色谱柱,水-甲醇(95:5)为流动相,流速1.00m L/min,检测波长260nm,进样量10μL作为色谱条件时,虫草素在10-1000μg/m L范围内有良好的线性关系(y=3×107-41890,R=0.9999),检测限:0.2μg/m L,回收率:102.91%-105.75%,RSD:2.2616%。     

GC-MS/MS法测定金牛眼药、拨云散眼药、 特灵眼药中麝香酮的含量

为了全面有效地评价眼药的内在质量,针对眼药质量标准中均未设置与人工麝香相关质控指标的现状,研究了GC-MS/MS法测定金牛眼药、拨云散眼药、特灵眼药中麝香酮含量的方法。采用HP-5MS毛细管柱(30m×0.25mm×0.25μm),分流进样,分流比为3∶1,进样量为1μL,程序升温,选择电子轰击源(EI源),多反应监测模式(MRM)进行测定,监测离子对及电压为m/z238.3098.10(CE6),m/z 209.2095.20(CE 12),m/z 209.20109.20(CE 9)。结果表明,麝香酮保留时间为10.30min,线性范围为53.18～1 329.6ng(r=0.999 4),金牛眼药、拨云散眼药、特灵眼药的加样回收率(n=9)分别为95.2%,95.5%和95.1%,RSD值分别为1.5%,1.9%和1.2%。研究方法简便准确,重复性良好,可用于金牛眼药、拨云散眼药、特灵眼药中人工麝香含量的控制,为全面评价眼药质量提供技术支撑。     

2，3-环戊烯并吡啶的气相色谱分析

通过对色谱分离条件的优化,建立了2,3-环戊烯并吡啶的气相色谱分析方法。色谱条件为SE-30毛细管色谱柱(25 m×0.22 mm×0.25μm);载气(N2)流速为1.0 mL/min;柱温为130℃;进样器温度为200℃;分流进样模式,分流比为100∶1。对合成样品进行了测定,线性回归方程为A=440.84c+33 088,r=0.999 3,线性范围为2~500 mg/L,方法的检出限为0.2 mg/L,平均回收率为99.4%,相对标准偏差为1.30%。     

氯化胆碱中N,N-二甲基乙醇胺的测定方法

目的:建立一种测定氯化胆碱中N,N-二甲基乙醇胺的测定方法。方法:以6%氰丙基苯基-94%二甲基硅氧烷为固定液的毛细管柱为色谱柱;FID检测器,检测器温度为250℃;进样口温度230℃,分流比1:1;载体为氮气,流速5mL·min~(-1);柱温程序初始温度40℃,保持5分钟后,以20℃每分钟的升温速率上升到230℃,并维持2.5分钟。顶空条件:加热箱温度为100℃;定量环温度为105℃;传输线温度为120℃;GC循环时间为25min;样品平衡时间为20min;进样体积为1.0mL。结果:方法专属、灵敏;在 50～150μg·mL~(-1) 范围内,N,N-二甲基乙醇胺线性关系良好,线性方程为 y=1.6914x-62.3380,线性回归系数r=0.9991;同一均质供试品平行测定6份,结果间的RSD<1.5%,方法重复性良好;加样回收率结果均介于98%～102%,方法准确度良好。结论:该方法适用于氯化胆碱中N,N-二甲基乙醇胺的测定。     

HPLC法测定石椒草中芦丁的含量

为了提升石椒草质量评价的效率,提出了用HPLC法测定石椒草中芦丁的含量。通过对流动相、检测波长、色谱柱、提取溶剂及提取时间等因素的考察,最终确定了HPLC法测定石椒草中芦丁含量的最佳测定条件,即采用Agilent ZORBAX Eclipse Plus C₁₈(4.6 mm×150 mm, 5μm)色谱柱,以甲醇-1%冰醋酸溶液(体积比为30∶70)为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为257 nm,柱温为25℃。结果表明,芦丁进样量为0.093 34～1.166 75μg(R²=0.999 2)时与峰面积呈现良好的线性关系,精密度、重复性、稳定性试验的RSD均小于2%,平均加样回收率为99.49%,RSD为1.6%。所建立的测定石椒草中芦丁含量的HPLC法,结果准确可靠,供试品制备简便,且具有高灵敏度、高准确性,可为石椒草质量评价标准及质量控制提供数据支持。     

阿莫西林克拉维酸钾片含量测定方法的改进

为解决实际应用中克拉维酸钾峰与后相邻杂质的分离度达不到要求的问题,建立了一种同时测定阿莫西林克拉维酸钾片中阿莫西林和克拉维酸钾含量的新方法,采用反相高效液相色谱法(RP-HPLC),Ultimate AQ-C_(18)色谱柱(4.6mm×250 mm,5μm),以pH值为4.4的0.05 mol/L磷酸二氢钠缓冲液为流动相,柱温为35℃,流速为1.0mL/min,检测波长为220nm。结果表明:阿莫西林和克拉维酸钾两主峰与相邻杂质得到完全基线分离,分离度大于1.5;克拉维酸钾对照品溶液质量浓度为0.050 0~0.500 1mg/mL时与峰面积的线性关系良好(r=0.999 8),平均回收率(n=9)为100.14%,RSD值为0.24%;阿莫西林对照品溶液质量浓度为0.100 0~1.000 1mg/mL时与峰面积的线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率(n=9)为100.45%,RSD值为0.17%。与原有的《中华人民共和国药典》方法相比,新的阿莫西林克拉维酸钾片含量测定方法专属性好,准确度高,操作简便快捷,结果可靠,可作为一种质量控制方法。     

替米考星溶液的紫外分光光度法测定

建立了紫外分光光度法测定替米考星溶液含量的方法。以0.01mol/L的盐酸为溶剂,测定波长为291nm,通过专属性试验、准确度试验、线性关系考察、精密度试验等方法学研究,建立了紫外分光光度法测定替米考星的方法。替米考星测定的线性方程为A=0.026 7ρ+0.005 9,r=0.999 9,线性范围为8～48μg/mL。准确度试验(n=9)平均回收率为100.6%,RSD值为0.5%。以紫外分光光度法测定替米考星溶液的含量,方法准确、简单易行,是适合快速测定替米考星含量的方法。     

反相色谱法检测利伐沙班片异构体含量

建立反相色谱法检测利伐沙班片异构体含量测定方法。采用高效液相色谱法,以CHIRALPAK IC(4.6★250mm5μm)为色谱柱,以乙腈为流动相;检测波长为250nm,柱温为25℃,流速为1.0mL/min。结果:异构体测定方法学研究表明,该方法专属性好;利伐沙班异构体在0.34μg/ml～4.53μg/ml的浓度范围内与其峰响应值呈良好的线性关系,平均回收率为101.2%(RSD=0.6%)。本方法符合方法学验证相关要求,精密度、耐用性等结果符合预定要求,可以有效检出利伐沙班片中异构体含量。     

反相高效液相色谱法测定土壤中的糠醛

提出了反相高效液相色谱法(HPLC)同时测定土壤中糠醛的新方法。流动相为甲醇:水=50:50(V/V),流速为1.0mL/min;检测波长为275nm;柱温为30℃。结果表明:该方法的线性回归方程为y=169.9x-2.79,其相关系数为0.999,线性范围为1.0～10μg/mL,方法检出限为0.13mg/kg;分别采用高/中/低浓度加标时平均回收率在80%-95%之间,准确度结果良好;对高/中/低浓度(10/5/1μg/mL)分别测定6次,计算其相对标准偏差在0.09%-1.11%之间(n=6),精密度结果良好。     

高效液体色谱法检测食品添加剂A中乙酸根的残留量

本文建立了高效液体色谱法检测食品添加剂A中乙酸根的残留量方法。方法 :用Agilent TC-C18色谱柱;以0.01mol/L磷酸二氢钠溶液(用磷酸调节p H值为3.0)为流动相;流速1.0 mL/min;柱温30℃;VWD检测器;检测波长210nm;进样量:20uL。结果:乙酸根在10ug/mL~100ug/mL范围内呈良好的线性关系,r=0.9999(n=5),平均回收率101.5%,精密度RSD<1%。结论:高效液相色谱法测定乙酸根选择性强,方便快捷,准确,可用于常规产品分析。     

浮小麦配方颗粒特征图谱及4种核苷类成分定量研究

为了实现浮小麦配方颗粒的质量控制和评价,采用高效液相色谱法,以Waters XSelect^? HSS T3(4.6 mm×250 mm, 5μm)为色谱柱,在甲醇-水为流动相、梯度洗脱、柱温为30℃、流速为1.0 mL/min、检测波长为260 nm的条件下,建立了浮小麦配方颗粒的特征图谱及4种核苷类成分的含量测定方法。共确定了13批浮小麦配方颗粒特征图谱中的8个共有峰,并全部获得指认,分别为尿嘧啶、胞苷、次黄嘌呤、尿苷、腺嘌呤、鸟苷、色氨酸、腺苷,各共有峰相对保留时间的RSD均小于2.0%。尿嘧啶、尿苷、鸟苷、腺苷分别在0.001 9～0.047 3 mg/mL、0.003 9～0.098 2 mg/mL、0.002 8～0.070 1 mg/mL、0.002 9～0.073 0 mg/mL范围内线性关系良好(r=1.000 0),平均加样回收率分别为99.0%、100.7%、101.2%、101.8%。所建立的核苷类成分含量测定方法准确、高效、重复性好,可用于浮小麦配方颗粒的质量控制。     

气相色谱-FID技术测定化妆品中的乌洛托品

采用气相色谱-FID技术建立了一种测定化妆品中乌洛托品含量的方法。样品经过甲醇超声提取后,气相色谱分离,外标法定量测定。实验结果表明:乌洛托品质量浓度在2~200 mg/L范围内,线性方程为Y=0.715 8X-0.433 2,相关系数r=0.999 5,方法定量限为20μg/g,回收率为85.0%~106.8%,相对标准偏差小于5%(n=6)。该方法操作简单,重复性好,回收率高,是一种快速测定化妆品中乌洛托品含量的方法。