微波溶解离子选择电极法测定轻烧镁中氟含量

建立了使用微波溶解、离子选择电极法测定轻烧镁中氟的方法,重点研究了在对数工作曲线下判断干扰与空白,据以选择正确的试剂和基体匹配,有效消除基体干扰,使测试精度和准确度大大增加。实验表明,微波溶解试样能有效溶解试样,测试结果良好,经过正确的基体匹配可消除测试基体干扰,回收率达到85%-96%,测试方法可用于轻烧镁中低含量氟的快速测定。     

蔬菜中氟的测定方法研究

对国家标准GB/T 5009.18-2003《食品中氟的测定》第三法—氟离子选择电极法进行了改进研究。研究了氟离子选择电极的性能检查、pH值和温度对测定结果的影响以及标准曲线的变化规律;研究了蔬菜的样品前处理方法并优化了标准曲线,提出了加大称样量和多点校正曲线的改进方法,使结果更为准确;研究了回收率、精密度和检出限,氟离子浓度在0.02 ug/mL5.0 ug/mL的浓度范围内,加标回收率的范围为70%-115%,相对标准偏差范围为0.82%-4.94%,检出限为0.2 mg/kg。该方法适合蔬菜中氟的测定,特别是氟含量较低的蔬菜中氟的测定。     

离子色谱法测定酸沉降中的阴阳离子

通过对朝阳市环境监测站各采样点位2009年的每一场降雨(雪)样品进行阴阳离子浓度的测定,验证了用离子色谱法测定酸沉降样品中阴阳离子浓度的可行性,并为进一步掌握朝阳市酸雨污染情况提供依据.     

离子色谱法测定乳品中的硝酸盐

[目的]建立准确、简便、快速测定乳品中硝酸盐的方法.[方法]用电导检测-离子色谱法检测乳品中的硝酸盐.以碳酸钠-碳酸氢钠作淋洗液,在样品中先后加入醋酸和氢氧化钠溶液分别脱除蛋白质和脂肪等有机物,直接进样,以优化硝酸盐的离子色谱分离和测定条件.[结果]方法的检出限达0.015mg/kg,线性关系良好,本法测定了婴儿奶粉、孕产妇专用奶粉和鲜牛奶中的硝酸盐,加标回收率分别达94.6%,92.1%,109.6%.[结论]与国标法相比,本法灵敏度提高了100倍,方法简便易行,结果准确.     

气相色谱法同时测定牙膏中二甘醇、丙二醇、甘油

牙膏中二甘醇、丙二醇、甘油用乙醇萃取后,用极性毛细管柱（19091N-133 INNOWAX）气相色谱内标法同时测定牙膏中中二甘醇、丙二醇、甘油。     

离子色谱-电感耦合等离子体质谱法测定奶粉中六价铬含量

本文建立了离子色谱-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定奶粉中六价铬含量.采用全惰性PEEK材料的离子色谱仪与ICP-MS联用,使用AG7阴离子保护柱快速分离并检测奶粉中的六价铬.方法检出限为0.05 mg/kg,加标回收率为80％～110％,精密度RSD值＜6％.该方法操作简单,灵敏度、准确度和精密度较高,适用...     

进口铜精矿中氟测量结果不确定度评定

本文通过氟离子电极法测定铜精矿中氟含量,对其测量结果不确定度进行评定.分析了实验过程中不确定度的主要来源有质量浓度、测定体积、称重和重复性试验等,以及对各部分不确定度分量进行量化计算,得出合成标准不确定度和扩展不确定度,并以不确定度的形式给出测定结果.     

ICAPQ等离子质谱法测定玉米中的铅

阐述使用ICAPQ等离子质谱仪和原子吸收石磨炉法测定玉米中铅含量的比对实验,在样品前处理使用微波消解法。比对结果是,回收率均达到95%,结论是:原子吸收石磨炉法测定结果准确,ICAPQ等离子质谱仪测定结果准确,测定速度快,但成本过高从而更加适用于有一定技术、资金的大中型实验室。     

非抑制离子色谱法测定多种状态进出口化妆品中三乙醇胺的含量

本文采用离子色谱-电导检测器建立了测定多种状态进出口化妆品中三乙醇胺含量的检测方法。方法对流动相、萃取时间等进行了优化,优选2.5 mmol/L甲烷磺酸-5%乙腈水溶液为流动相,采用正己烷旋涡提取10 min。试验结果表明,方法在1 mg/L500 mg/L浓度范围线性良好,相关系数为0.9999,方法的检出限和定量限分别为30 mg/kg和80 mg/kg,水状、膏状、乳状、粉状、油状化妆品低、中、高三水平回收率为94%113%,对应的精密度RSD为3.32%4.92%,证明该方法满足实际检测需要,将该方法用于市售进出口化妆品样品中三乙醇胺的测定,结果部分有检出,说明风险存在。     

重量法测定硫酸钾中的硫含量

[目的]建立测定硫酸钾化肥中硫含量的方法,包括快速方法.[方法]用硫酸钡重量法测定硫酸钾化肥中硫含量,用坩埚烘干法代替灼烧法以缩短检测时间.[结果]用玻璃坩埚烘干法不能将BaSO4沉淀吸附的微量杂质和水分除去,烘干法的准确度不如灼烧法,但此检验结果表明,两种方法所得结果无显著性差异.[结论]本文的测定方法能满足商品检验的要求.     

三波长紫外分光光度法测定甘草中总黄酮含量

[目的]建立有效消除光谱吸收峰不对称给定量分析造成的影响,并校正基于干扰组分的吸收光谱具有线性吸收产生的基线倾斜的方法.[方法]本实验采用三波长紫外分光光度法.[结果]线性回归方程为△A=-0.02048+122.64865*C,相关系数r=0.99982.说明总黄酮的浓度在0.002～0.0042mg/mL范围内,△A与浓度C之间呈良好的线性关系,可按标准曲线进行定量分析.[结论]本方法的平均回收率为98.76%～101.97%,变异系数小于1%.而且,本法操作简便、快速、准确,具有良好的分析应用前景.     

烟火药剂中高氯酸盐含量测定方法的研究

[目的]研究建立测定烟火药剂中高氯酸盐含量的方法.[方法]烟火药剂洗去有机粘合剂后,用热水溶解使高氯酸盐从烟火药剂中还原分离,高温使高氯酸盐分解成氯化物,然后用银量法测定氯,进而得到高氯酸盐含量.[结果]试验表明,在700℃下分解,回收率在100.10%～102.40%.[结论]本方法测定准确,满足烟火药剂中高氯酸盐含量的测定要求.     

LDPE树脂正己烷提取物检测研究

在检测中发现低密度聚乙烯(LDPE)树脂正己烷提取物含量数值往往较高,分析了LDPE树脂正己烷提取物主要成分、正己烷提取物含量与熔体流动速率(MFR)、分子质量分布的相互关系等以探究其产生原由.认为LDPE树脂分子质量分布较宽,低分子质量成分相对较多而易被正己烷溶出,故检测结果往往较大.MFR是树脂原料品质的一个重要常测指标,它是相对分子质量的间接反映,这样在检测或生产过程中可以通过MFR间接粗略判断LDPE树脂正己烷提取物含量是否超过国家标准.     

婴幼儿配方奶粉中氯霉素残留的酶联免疫分析法

[目的]建立测定婴幼儿配方奶粉中氯霉素残留的酶联免疫分析法.[方法]用乙酸乙酯对样品中的氯霉素残留进行提取,用酶联免疫试剂盒进行检测.[结果]方法检测低限为0.075μg/kg;在0.1μg/kg和0.3μg/kg两个添加水平,样品加标回收率分别为85%～120%和91%～119%;重复性试验CV%分别为6.35%和5.31%;重现性试验CV%分别为11.88%和12.92%.[结论]本方法灵敏度、准确度和精密度均符合残留分析质量控制的要求,适用于婴幼儿配方奶粉中氯霉素残留的快速检测.     

微波溶解-氢化物发生原子荧光光谱法测定氟石中的砷和汞

研究了用微波溶解试样、氢化物发生原子荧光光谱法测定氟石中砷和汞的方法。探讨了试样的溶解条件、测定仪器条件、砷浓度过高时的预警与处理、硼氢化钾还原剂浓度对汞测定的影响及优化等。方法检出限0．076ng／mL（As）,0．007ng／mL（Hg）,线性范围3．6-36ng／mL（As）,0．2～1．2ng／mL（Hg）,回收率105．4％～110．2％（As）,100．3％～103．2％（Hg）。     

HPLC-MS-MS测定河豚鱼中河豚毒素

[目的]建立一个高灵敏度、准确、快速测定河豚鱼中的河豚毒素的检测方法.[方法]研究河豚鱼中河豚毒素的提取净化和HPLC/MS/MS测定条件的优化,并且对19份样本的检测结果与生物法进行对比.[结果]本方法的检测限为1.7 ng/g,加标回收率在73.0%～96.0%之间,相对标准偏差5.46%～8.67%.[结论]本方法前处理简单,灵敏度高,线性范围广,能准确地测定多范围含量的河豚毒素.     

进口难溶铁矿石全铁含量的快速测定方法

[目的]在尽可能短的时间内出具铁矿石检测结果.[方法]在ISO9507:1990方法的基础上作了一些改进.[结果]简化了残渣处理步骤,检测速度提高一倍,大大提高了检验通关的速度.[结论]本法检测结果满足检验要求,可应用于进口铁矿石中全铁含量的快速测定.