QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法检测粮食中4种新型真菌毒素的研究

建立了简单、快速、低成本、高效的检测粮食中4种新型真菌毒素的QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法。均质后的样品过乙腈-水(含5%乙酸)(80∶20)溶液振荡提取,然后经QuEChERS法净化,用CAPCELL PAK C₁₈色谱柱(100 mm×2.1 mm,2μm)分离。选择电喷雾离子源,正离子模式下采用多反应监测(Multiple Reaction Monitoring,MRM)进行检测,使用外标法进行定量。结果表明,4种新型真菌毒素在各自的线性范围内线性关系良好,相关系数(r)均不低于0.99,4种新型真菌毒素的检出限为1.50～2.24μg·kg^-1,定量限为4.40～7.33μg kg^-1,加标回收率高、中、低3个水平为85.4%～99.5%,相对标准偏差为1.8%～6.8%,本方法具有简单、快速、高效、经济实惠等优点,适用于粮食中多种真菌毒素的同时检测。     

液相色谱-质谱/质谱法检测虾中四环素

四环素类药物是一类广谱抗菌药物,在畜牧业、渔业中得到广泛应用.该药物的不合理使用易导致环境及动物源性食品中药物残留超标,从而威胁公共卫生安全.液相色谱串联质谱法是检测畜禽产品中四环素类药物残留的主要方法之一.本实验采用液相色谱-质谱联用技术(Liquid Chromatography-Mass Spectrometry...     

超高效液相色谱质谱联用测定咸鱼中16种有机磷农药残留

本文建立了咸鱼中16种有机磷农药残留的超高效液相色谱串联三重四级杆质谱分析方法,线性范围在0.5～50ng/mL,线性相关系数均分布在0.991～0.999。本文前处理方法采用的是QuEChERS方法,该方法回收率在75.45%～100.37%,结果表明,在处理咸鱼含有较多脂肪、蛋白质等复杂基质时,QuEChERS方法具有操作简便快速、准确率高、重复性好等优点,超高效液相色谱串联三重四级杆质谱的仪器方法与气相色谱法相比,具有灵敏度和准确度高的优点。     

粮食中黄曲霉毒素含量快速色谱测定方法研究

建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A无需衍生快速测定粮食中黄曲霉毒素的方法.结果表明：黄曲霉毒素G1、B1线性范围0.2～50 μg/L,G2、B2线性范围0.06～15 μg/L,相关系数均大于0.9999;进样量2μL,仪器检出限为0.002～ 0.019 μg/L,仪器定量限为0.007～0.065 μg/L;3个浓度（G1、B1为0.5、2、10 μg/L,G2、B2为0.15、0.6、3μg/L）标样6次连续进样的保留时间和峰面积相对标准偏差分别在0.11％～0.39％和0.13％～1.34％;玉米样品3个浓度加标回收率为88.8％～108％.     

超高效液相色谱-质谱法同时测定水产品中硝基呋喃类代谢物、孔雀石绿及氯霉素残留量的方法验证

为提高检测效率,本实验室验证了北京六角体科技发展有限公司生产的水产品中孔雀石绿、硝基呋喃类代谢物、氯霉素前处理试剂盒的适用性.本文主要从产品适用范围、标准曲线、线性相关系数、检测灵敏度、精密度及方法回收率进行验证.通过验证发现,本产品的适用范围、标准曲线、线性相关系数、检测灵敏度、检测精密度及方法回收率均满足对应检测标...     

储粮中磷化氢残留检测技术研究进展

介绍了当前国内外在储粮熏蒸剂磷化氢残留检测中常用的样品前处理技术——溶剂提取法、微波辅助萃取法和顶空固相微萃取法等,以及比色法、气相色谱法和气质联用法等检测技术,并比较分析了各方法之间的优点与不足。进而探讨了今后储粮中磷化氢残留检测技术研究的重点和方向。     

高效液相色谱-串联质谱法检测猪肝中硝基咪唑类药物残留量

建立一种快速、准确检测猪肝中甲硝唑、甲硝唑代谢物、地美硝唑、二甲硝基咪唑-代谢物、洛硝哒唑和异丙硝唑类药物残留量的分析方法。样品通过甲醇提取,C₁₈柱净化,用ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱分离,以0.1%甲酸水/甲醇梯度洗脱,液相色谱-串联质谱法进行检测。该方法灵敏度高、准确可靠,前处理快捷简便,重现性好。     

优化高效液相色谱-串联质谱法检测水产品中酰胺醇类药物残留

目的:对GB/T 20756—2006水产品中酰胺醇类残留量的测定方法进行了优化。方法:经匀质的水产品样品,加10 mL乙腈涡旋振荡,一次提取和除杂后,取4 mL提取液,35℃水浴氮吹近干,用20%乙腈水1 mL定容,过0.22 μm滤膜。样液用高效液相色谱进行分离,电喷雾串联四级杆质谱进行检测,以氯霉素-D5为内标物进行定量。结果:本次试验的线性范围在0.10～6.00 μg·kg^-1,相关系数均大于0.999,方法的回收率为83.2%～93.6%,相对标准偏差在2.7%～9.9%。结论:该方法灵敏度高,准确性好,与GB/T 20756—2006相比,简化了前处理步骤,回收率稳定。通过验证,该方法适用于开展水产品中酰胺醇类残留的检测。     

超高效液相色谱-串联质谱内标法测定鸡肉中金刚烷胺残留量的不确定度评定

目的：对鸡肉中金刚烷胺的残留量进行不确定度评定。方法：按照GB 31660.5—2019测定鸡肉中金刚烷胺残留量,建立测量不确定度模型,分析影响测定结果的各个分量,最后计算得到合成不确定度。结果：鸡肉中金刚烷胺残留量测定结果为(41.01±4.56)μg·kg^-1(k=2)。结论：标准曲线配置和标准曲线拟合是测量不确定度的两大主要来源,因此在实验操作过程当中需特别关注,提高实验结果的准确度。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定腌鱼中氟虫腈及其代谢物的残留

本文采用超高效液相色谱串联质谱法测定了腌鱼中氟虫腈及其代谢物氟虫腈砜、氟虫腈亚砜、氟甲腈。腌鱼样品经乙腈提取、盐析和吸附剂净化,以0.1%甲酸的甲醇溶液和0.1%甲酸的5 mmoL·L^-1乙酸铵溶液为淋洗液在BEH C18色谱柱梯度洗脱,电喷雾负离子多反应监测(Multiple Reaction Monitoring,MRM)模式检测。结果表明,氟虫腈及其代谢物在0.25～10.0 ng·mL^-1呈良好的线性关系,相关系数均大于0.999;在1.0～10.0μg·kg^-1添加范围内,氟虫腈及其代谢物的回收率为91.79%～109.84%,相对标准偏差为0.91%～3.39%(n=6);该方法检出限和定量限分别为0.2～0.4μg·kg^-1和0.8～1.2μg·kg^-1。本方法操作简单、灵敏,可同时测定腌鱼中氟虫腈及其代谢物的残留量,为其日常监管提供技术参考。     

超声波提取-原子荧光光度法测定粮食中无机砷的探讨

采用超声波提取的前处理方法,用原子荧光光度法测定粮食中无机砷的含量。测定结果显示,超声波提取1h后的测定结果与国标法提取18h的测定结果间无显著性差异,最低检出限为O．112ng／mL,回收率为86．4％-104．8％,相对标准偏差为2．6％,线性范围为0-10ng/mL。     

储粮害虫新型熏蒸技术应用与研究

本文通过不同熏蒸方式对储粮害虫的抑杀效果的研究分析,为选取合适的熏蒸方式抑杀储粮害虫提供参考,从而达到粮食储藏过程中的虫害控制,减少因虫害侵蚀造成的粮食损失。     

高效液相色谱法测定果汁中阿力甜含量的不确定度评定

根据《食品安全国家标准食品中阿斯巴甜和阿力甜的测定》(GB 5009.263—2016)建立高效液相色谱法测定果汁中阿力甜含量不确定度的数学模型,分析检测过程中的不确定度来源,并对不确定度分量进行量化和合成。结果显示,当果汁中阿力甜含量为24.9 mg·kg^-1时,其扩展不确定度为0.062 1 mg·kg^-1(k=2)。该方法相对不确定度主要来源于标准曲线拟合。