N-甲基-邻苯二甲酰亚胺的合成

N-甲基-邻苯二甲酰亚胺(NMP)合成方法主要有2种：一种是用邻苯二甲酰亚胺钾盐和碘甲烷的烷基化反应制备(收率为77％)，或用邻苯二甲酰亚胺的钾盐二酰亚胺和对甲苯磺酸甲酯发生烷基化反应；另一种方法是基于苯酐和气体或液体甲胺反应，本方法包括2步反应，苯酐和甲胺     

4-硝基-N-甲基-邻苯二甲酰亚胺的合成

N-甲基-邻苯二甲酰亚胺(NMP)主要用于合成4-氨基-NMP，4-氨基-NMP及其衍生物可用于荧光和其它标记研究。它是合成异鲁米诺及其衍生物的重要中间体。     

氮氧自由基催化剂合成在PX氧化中的应用

研究了氮氧自由基催化剂的合成及其在对二甲苯(PABSTRACT)氧化反应中的应用.实验结果表明,N-羟基邻苯二甲酰亚胺(NHPI)合成反应系统中水的存在对其收率有极其重要的影响.反应体系无水存在时,产物中NHPI的质量分数高达98.4%,NHPI的收率达96.51%.N-羟基萘二甲酰亚胺(NHNl)和N-乙酰氧基萘二甲酰亚胺(NANI)的催化活性较NHPI大幅度提高,采用空气作氧化剂,以500 g乙酸作溶剂,以20g Px作反应物,以乙酸钴(0.4 g)/乙酸锰(0.2 g)/NANI(2 g)为催化剂,在温度170℃和压力3.5 MPa的条件下反应3 h,对苯二甲酸(TA)的收率高达86.52%.     

芭比致癌事件追踪后续报道

上期杂志，我们报道了从一段时间闹得沸沸扬扬的“芭比娃娃含致癌物质”的风波，许多玩具厂商了解到：欧盟议会禁止在玩具等儿童用品中使用化学品邻苯二甲酸盐，国际标准变化发生了新的变化。那么，邻苯二甲酸盐有无好的替代品呢？就此，SGS专家推荐了一批邻苯二甲酸盐替代品。     

政策法规

日本执行玩具邻苯二甲酸盐含量新标准New standard on the content of phthalate in toys carried out in Japan8月23日,《日本玩具安全标准(ST-2002第十版)》(ST标准)对玩具塑化材料中的邻苯二甲酸盐含量作了新的修订。ST标准对邻苯二甲酸盐限量的新要求概括如下:1.明确塑化材料包括聚氯乙烯(PVC)、聚氨基甲酸乙酯(PU)和橡胶(33100,-150.00,-0.45%);2.指定玩具(日本《食品卫生法实施条例》第78条所列玩具)中,DEHP、DBP或BBP的含量不得超过塑化材     

2，3，4，5—四氟苯胺的制备

2，3，4，5—四氟苯胺是一种重要精细化工中间体，广泛应用于医药、农药，和感光材料。目前的合成工艺中存在着较多缺点，现介绍以N—苯基四氟邻苯二甲酰亚胺为原料经酸式水解、甲苯脱水、氨水反应、降解反应及脱羧得产品，收率为43％。     

美国限制邻苯二甲酸盐的儿童产品的生产、销售和进口

近日,美国提出了一项议案（S．2120）,限带0含有特定邻苯二甲酸盐的儿童产品的生产、销售和进口。此议案扩大了美国消费品安全改进法（CPSIA）的第108部分的适用范围,将旧版中限制邻苯二甲酸盐限芾0的产品范围,从适用于儿童玩具和儿童护理产品扩大到适用于所有儿童产品。此外,此前只是被暂时限制的三种邻苯二甲酸盐DINP（d11sonony] phtha]ate）,DIDP（d11sodecy] phtha]ate）和DnOP（di-n-octy] phthalate）将被加入到了永久限芾0的邻苯二甲酸盐列表中。     

利伐沙班中间体的合成工艺研究

在文献专利路线的基础上,改变反应温度,改变反应溶剂,改变操作步骤,改变反应时间,改变原料,摸索反应、筛选出最佳路线。以环氧氯丙烷和邻苯二甲酰亚胺为原料,让苄基三甲基氯化铵作催化剂,先在异丙醇溶剂中反应生成中间态,浓缩干再以二氯甲烷作溶剂,加入叔丁醇钠闭环得反-3-2-[(2S)-2-环氧乙烷基-甲基]-1-H-异吲哚-1,3(2H)-二酮。采用此条合成优化路线和后处理方法可以得到的产物收率和手性纯度分别为78%和99.4%。     

芭比致癌事件追踪后续报道:SGS专家为“芭比致癌”后遗症开药方

上期杂志,我们报道了从一段时间闹得沸沸扬扬的“芭比娃娃含致癌物质”的风波,许多玩具厂商了解到:欧盟议会禁止在玩具等儿童用品中使用化学品邻苯二甲酸盐,国际标准变化发生了新的变化。那么,邻苯二甲酸盐有无好的替代品呢? 就此,SGS专家推荐了一批邻苯二甲酸盐替代品。 SGS专家认为,欧盟是全球重要的玩具消费地区之一,与玩具相关的法规不少,标准要求一直都很高。据SGS实验室数据统计,国内目前生产的PVC玩具大部分无法达到欧盟禁令规定的邻本二甲酸盐的限定数值。     

印度更新玩具中邻苯二甲酸盐的安全标准

印度标准局（BIS）日前更新了限制玩具中邻苯二甲酸盐（phthalates）含量的要求,以配合包括美国、加拿大及各欧盟成员国在内的30多个国家对邻苯二甲酸盐的限制。印度此项举措将紧跟由美国消费品安全委员会（CPSC）提出的指导方针.     

美国关于邻苯二甲酸盐含量测试的政策声明

美国消费品安全委员会（CPSC）总顾问最近发布了一项关于邻苯二甲酸盐含量测试的政策声明,该声明符合《消费品安全改进法》（CPSIA）第108条款的规定。消费品安全委员会职员解释说明了禁止用于＂各个单独的增塑零部件＂的特定邻苯二甲酸盐。为了配合该政策的执行,     

芭比娃娃被疑致癌事件追踪

事件回放: 德国玩具检测芭比娃娃等含致癌成分 德国《生态测试》杂志最近公布了对30种玩具的最新检测 报告,结果在24种玩具中发现了有害化学成分邻苯二甲酸盐。 这24种含邻苯二甲酸盐的玩具包括芭比娃娃和橡皮奶嘴等。 德国环境和自然保护协会说,邻苯二甲酸盐是一类能起软化作 用的化学物质,它会对人体激素产生影响,可能损害人体肝脏、 肾脏和生殖器官,并有致癌风险。复旦大学公共卫生学院毒理 学博士生导师金锡鹏教授表示,邻苯二甲酸盐是一种雌激素物 质,可能对人体肝脏、肾脏有一定损害,尤其对儿童生长发育 有影响,可能导致儿童性早熟。如果儿童在接触含有此类物质 的塑料制品后,没有立即洗手就吃东西,甚至直接放入口中,都 是有危险的。不单是玩具,日常生活中很多塑料产品也都含有 这一成分,主要起到防止塑料老化、脆化、氧化,达到软化塑 料的作用。     

欧盟将永久禁止在玩具中使用邻苯二甲酸盐

欧盟一些组织决定将永久禁止玩具及幼儿用品使用多种邻苯二甲酸盐，如果欧洲议会接纳这一决定，有关禁令很快便会出台。     

新版本Oeko-Tex Standard 100

国际环保纺织协会出台了最新版本的Oeko-Tex Standard 100标准。新版标准对涉及致癌和致敏染料,禁用芳香胺、邻苯二甲酸盐等多种有     

欧盟相关玩具召回及通报

斯洛伐克通报中国产LITTLE Amy牌玩具娃娃,型号为8188,货号为NGZ4394709,EAN编码为8643947091230。通报的理由为该娃娃不符合欧盟REACH法规（）,根据该法规,玩具中禁止使用某些邻苯二甲酸盐,经检测,该玩具娃娃含有16％的邻苯二甲酸-（2-乙基己基）酯和0．39％的邻苯二甲酸二异壬酯。     

美国将制定多项儿童用品标准

近日，美国消费品安全委员会将发出第三方认证机构认可条件通告，只有认可机构才能进行儿童玩具及护理用品的邻苯二甲酸盐浓度检测，以及玩具的ASTMF963合格评核。     

C8～C10增塑剂醇的发展现状及前景

随着聚氯乙烯(PVC)软制品的强势发展,对增塑剂的需求不断扩大。介绍了邻苯二甲酸类增塑剂的发展新动向,以及相应的增塑剂醇的发展现状、市场前景,比较了这几种常用的增塑剂醇的技术经济情况,对石化企业醚后C_4中2-丁烯的利用提出了建议。     

美国《消费品安全改进法案》及变化动态——美国ASTMF963-08标准与中国GB6675标准对比

《美国消费品安全改进法案》的主要内容是：在全美建立统一的强制性国家标准;进一步规范含铅玩具;玩具上加贴可追溯性标签;将自愿性标准ASTMF963转化为强制性标准;对某些儿童产品实行强制性第三检测;对玩具中的6种邻苯二甲酸盐实施控制。     

日本批准扩大对玩具中用邻苯二甲酸盐的限制

近日,日本厚生劳动省（MHLW）公布了对邻苯二甲酸盐限制令的修订。根据新规,受限制的邻苯二甲酸盐由2种增至6种,并且管制所有可塑性材料。新要求的主要内容是：在条例第78条列明的玩具中,其可塑性材料中的邻苯二甲酸二丁酯（DBP）、邻苯二甲酸（2一乙基已基酯）（DEHP）或邻苯二甲酸丁基苄基酯（BBP）的含量不能超过0．1％。在条例第78—1条列明的玩具中,其可塑性材料中的邻苯二甲酸二异癸酯（DIDP）、邻苯二甲酸二异壬酯（DINP）或邻苯二甲酸二正辛酯（DNOP）的含量不能超过0．1％。在条例第78—1条列明的玩具中,除意图放人口中的部件外,其余的主要成份为聚氯乙烯（PVC）的部件不得含有邻苯二甲酸二异壬酯（DINP）。限制使用的邻苯二甲酸盐是：邻苯二甲酸二丁酯（DBP）、邻苯二甲酸（2一乙基已基酯）（DEHP）、邻苯二甲酸二异癸酯iDIDP）、邻苯二甲酸二异壬酯（DINP）和邻苯二甲酸二正辛酯（DNOP）。     

通过Ullmann反应合成3-吖啶酮酸

以2-溴-1,4-二甲苯和苯胺为起始原料,通过氧化、Ullmann反应、环化生成3-吖啶酮酸。重点考察了不同溶剂、催化剂、反应时间对Ullmann反应收率的影响,确定最佳反应条件如下:以丁醇作溶剂,溴化亚铜为催化剂,于120℃加热5h得到邻苯氨基对苯二甲酸,产率为70.5%。目标化合物及中间产物的结构经核磁和质谱分析得以确证。