荧光猝灭法间接测定废水中草甘膦

基于革甘膦与微量过量溴的定量反应,及过量部分的溴对罗丹明B的荧光猝灭作用,建立了一种新的荧光猝灭法测定草甘膦的方法。反应均在pH=5.6的醋酸-醋酸钠缓冲溶液中进行。本法激发波长λ_(ex)=500nm(带通滤光片),发射波长λ_(em)=510nm(截止滤光片)。当加入溴的浓度为4×10~(-6)mol/L和8×10~(-6)mol/L时,草甘膦的线性范围分别为0～0.13mg/L和0.13～0.26mg/L。重复10次测定样品结果的相对标准偏差为2.54％,加标回收率在92.4％～100％之间。干扰实验表明,样品中仅Fe~(3+)和三乙胺可产生干扰,这些组分可被阳离子交换树脂和吸附脂分离除掉。本法可直接用于草甘膦生产废水的测定。     

UASB处理甲苯氧化废水试验研究

采用UASB反应器处理甲苯氧化废水,接种颗粒污泥,当进水ρ(COD)为6 000 mg/L,运行负荷(以COD计)为6 kg/(m3.d)时,COD去除率达到84%左右,出水ρ(COD)为853~985mg/L,其适宜的运行条件为进水pH值为5~6,ρ(COD)为5 000~6 000 mg/L,水力停留时间为24 h,容积负荷(以COD计)为5~6 kg/(m3.d)。通过对污泥的培养驯化和合理的运行方式,甲苯对厌氧消化的抑制影响可以得到很好的控制。     

HPLC法测定蛹虫草中虫草素的研究

本文采用超声波法提取蛹虫草子实体中的虫草素,并利用高效液相色谱法测定虫草素。当选择ZORBAX ExtendC18为色谱柱,水-甲醇(95:5)为流动相,流速1.00m L/min,检测波长260nm,进样量10μL作为色谱条件时,虫草素在10-1000μg/m L范围内有良好的线性关系(y=3×107-41890,R=0.9999),检测限:0.2μg/m L,回收率:102.91%-105.75%,RSD:2.2616%。     

HPLC法测定6-甲基尿嘧啶的含量及有关物质

建立了6-甲基尿嘧啶含量和有关物质的高效液相色谱测定方法。采用C18柱,检测波长为263 nm,流动相为甲醇-0.1 mol/L的醋酸铵(二者体积比为40∶60),流速为1.0 mL/min,进样量为20μL。样品检测质量浓度的线性范围为5～200μg/mL(r=0.999 9),平均回收率为99.42%(RSD值为0.51%)。该方法操作简便、快捷,结果准确、可靠,能有效用于产品的质量控制。     

阿莫西林克拉维酸钾片含量测定方法的改进

为解决实际应用中克拉维酸钾峰与后相邻杂质的分离度达不到要求的问题,建立了一种同时测定阿莫西林克拉维酸钾片中阿莫西林和克拉维酸钾含量的新方法,采用反相高效液相色谱法(RP-HPLC),Ultimate AQ-C_(18)色谱柱(4.6mm×250 mm,5μm),以pH值为4.4的0.05 mol/L磷酸二氢钠缓冲液为流动相,柱温为35℃,流速为1.0mL/min,检测波长为220nm。结果表明:阿莫西林和克拉维酸钾两主峰与相邻杂质得到完全基线分离,分离度大于1.5;克拉维酸钾对照品溶液质量浓度为0.050 0~0.500 1mg/mL时与峰面积的线性关系良好(r=0.999 8),平均回收率(n=9)为100.14%,RSD值为0.24%;阿莫西林对照品溶液质量浓度为0.100 0~1.000 1mg/mL时与峰面积的线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率(n=9)为100.45%,RSD值为0.17%。与原有的《中华人民共和国药典》方法相比,新的阿莫西林克拉维酸钾片含量测定方法专属性好,准确度高,操作简便快捷,结果可靠,可作为一种质量控制方法。     

曝气生物滤池深度处理印染废水的实验研究

采用曝气生物滤池(BAF)对经生化预处理后的印染废水进行中试规模的深度处理实验研究,考察了水力负荷、进水有机负荷和滤层高度对污水化学需氧量(COD)和总磷(TP)的去除效果。结果表明:当BAF进水水力负荷为2.5 m3/(m2·h),气水比为2∶1,进水COD和TP质量浓度分别为77.7~102 mg/L和0.872~0.957 mg/L范围变化时,COD和TP平均去除率分别达到了47.9%和46.0%,出水水质满足《城镇污水处理厂污染物排放标准》(GB 18918—2002)一级A标准。     

LC-MS/MS在2-甲基-3-羟基吡啶合成中的应用

在抗球虫药物常山酮中间体2-甲基-3-羟基吡啶的合成反应中建立了LC-MS测定方法,合成反应液经脱色、过滤后直接测定。色谱条件:色谱柱为ZORBAX Edipse XDB C-18柱(2.1×100mm,3.5 m),流动相为甲醇-醋酸铵(醋酸铵质量分数为0.01%),二者体积比为25∶75,流速为0.2 mL/min,DAD检测器,紫外检测波长为254 nm,进样量为1μL。采用外标峰面积法进行产物定量。方法的线性范围为10~200 mg/L,线性系数r=0.999 02,相对标准偏差为1.3%,回收率在98%以上。在2-甲基-3-羟基吡啶合成反应中利用LC-MS/MS确定了最佳反应条件为反应温度180℃,反应时间16 h。     

高效液相色谱法测定丹参酮ⅡA磺酸钠注射液含量

建立了高效液相色谱测定丹参酮ⅡA磺酸钠注射液含量的方法.流动相为甲醇和0.05mol/L的醋酸钠溶液,该醋酸钠溶液含0.1%(质量分数)的庚烷磺酸钠,用冰醋酸调节pH=4.5;流动相中V(甲醇):V(醋酸钠)=55:45;检测波长为271 nm.方法学研究表明本法适用性良好.     

高效液相色谱法测定淡水鱼中抗生素残留量

抗生素富集于鱼体内,通过食物链对人类健康构成危害。通过对高效液相色谱仪的检测波长、流动相及流速、提取方法等几方面的优化,使用Spherisorb C₁₈ 柱,以V(乙腈)∶V(磷酸二氢钠)(EDTA的浓度为0.001mol/L)=28∶72作为流动相,在355nm的检测波长下,成功地进行了人工饲养淡水鱼体内的四环素、金霉素、土霉素等残留物的定量检测,平均回收率约为98.0%,平均相对标准偏差约为4.63%。     

高效液相色谱法测定盐酸咪唑苯脲的含量

建立了高效液相色谱法测定盐酸咪唑苯脲的含量。采用Amethyst C18色谱柱(4.6mm×150mm,5μm);以乙腈-缓冲液(缓冲液为5mmol/L辛烷磺酸钠溶液,含0.1%(体积分数)三乙胺,用冰乙酸调节pH值为3.2)为流动相,乙腈与缓冲液体积比为30︰70;流速为1.0mL/min;检测波长为239nm;柱温为30℃。在39.32～137.62μg/mL范围内,盐酸咪唑苯脲峰面积与质量浓度呈良好的线性关系(r=0.999 3),平均回收率约为99.50%(n=9),RSD值约为0.52%。