不同蔬菜中氟虫腈及其代谢物检测方法的确定与比较

本研究建立了气相色谱-质谱联用仪测定氟虫腈及其3种代谢物的方法,并对比了不同固相萃取柱对氟虫腈及其代谢物回收率的影响。结果表明,仪器方法选用DB-5MS毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25μm),气相色谱-质谱联用仪带负离子化学源(NCI),最终确定氟甲腈选择监测离子为(m/z)352,353,354;氟虫腈砜选择监测离子为(m/z)383,347,416,385;氟虫腈亚砜选择监测离子为(m/z)384,385,386;氟虫腈选择监测离子为(m/z)366,333,368,400。使用丙基乙二胺键合硅胶固相萃取柱的回收率比C18反相固相萃取柱、氨基固相萃取柱和石墨化碳黑固相萃取柱组合柱回收率高,且操作更加简单、高效。     

高效液相色谱法同时测定食用油中7种抗氧化剂的方法研究

本研究利用高效液相色谱同时测定食用油中没食子酸丙酯(PG)、没食子酸月桂酯(DG)、没食子酸辛酯(OG)、叔丁基对苯二酚(TBHQ)、叔丁基对羟基茴香醚(BHA)、2,6-二叔丁基对甲基苯酚(BHT)、2,6-二叔丁基-4-羟甲基苯酚(Ionox-100)7种抗氧化剂的测定方法,样品中的抗氧化剂经正己烷溶解、乙腈萃取后,经C18柱分离,乙腈-1.5%乙酸溶液体系为流动相进行梯度洗脱,紫外检测器检测,外标法定量。选择线性范围在1~100mg/L,结果表明7种抗氧化剂呈良好的线性关系,相关系数r大于0.999,方法的测定低限为0.8~2.0mg/kg,回收率在89.3%~110.1%,变异系数在1.5%~4.9%。该方法准确、快速、重现性好,可用于大批量食用油检测中7种抗氧化剂的定量分析。     

高效液相色谱法测定腊肉中生物胺含量

本文建立了测定腊肉中生物胺含量的高效液相色谱方法,并对样品中8种生物胺进行了测定.采用0.4 mol·L-1的高氯酸作为提取溶剂,提取腊肉样品中的生物胺,提取液经丹磺酰氯衍生后,采用Phenomenex Luna C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),乙腈和超纯水作为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0 mL...     

高效液相色谱法同时测定含乳饮料中7种合成着色剂

本文建立了高效液相色谱同时检测含乳饮料中7种合成着色剂的方法。以乙酸铵-(甲醇+乙腈)为流动相进行梯度洗脱,样品前处理过程用固相萃取柱处理,含乳饮料中7种色素的回收率在91.4%~107.5%,重复性均<5%。该方法前处理简便,准确度、重复性均良好,可用于7种色素的同时检测。     

高效液相色谱法同时测定腌渍蔬菜中5种食品添加剂的含量

目的:建立高效液相色谱法测定腌渍蔬菜中苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸、糖精钠和安赛蜜含量的方法.方法:色谱柱为Agilent Ecilpse XDB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.02 mol·L-1乙酸铵-冰乙酸溶液(pH=5.3),梯度洗脱,流速为1.0 mL·min-1,检测波长为23...     

气相色谱在农药残留检测方面的应用进展

近年来,人们越来越关注残留农药对人体健康和环境的影响。各国对农药最高残留限量要求也越来越严格,因此出现了一些新型的、先进的农药残留检测技术。文章主要综述了气相色谱在农药残留检测方面的应用进展,并且介绍了几种样品前处理(固相萃取、固相微萃取、超临界流体萃取、凝胶渗透色谱、基质固相分散、加速溶剂萃取)和检测器(电子捕获检测器、氮磷检测器、火焰光度检测器、氢火焰离子化检测器、质谱检测器)。最后展望了农药残留检测的发展趋势。     

高效液相色谱法测定婴幼儿配方乳粉中维生素C含量的FAPAS能力验证结果与分析

建立了一种高效液相色谱法测定婴幼儿配方乳粉中维生素C含量的方法,并分析采用该方法参加FAPAS婴幼儿配方乳粉中维生素C含量测定的能力验证的实验结果.样品经偏磷酸溶液提取后,采用TechMate C18-ST(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱分离,以甲醇-0.02 mol·L-1磷酸二氢铵水溶液(pH=2.0)...     

食品中纳他霉素超高效液相色谱串联质谱检测方法研究

本研究建立了食品中纳他霉素残留量分析的超高效液相色谱串联质谱联用仪的检测方法。本方法中利用固相萃取技术PAX强阴离子聚合物混合模式交换柱对样品进行萃取和净化,使用Waters公司C_(18)色谱柱对目标化合物进行分析测试,结果表明,在1～100mg/L的浓度下,线性相关系数均大于0.99。本方法的检出限为0.5ng/mL,定量限为1.0ng/mL,在10～100ng/mL的添加水平下,回收率为85%～115%,RSD≤5(n=6),本方法准确可靠、灵敏度高、操作简便,可满足检测工作的需求。     

UPLC-MS法测定动物源性食品中12种大环内酯类抗生素残留量

本文建立了超高效液相色谱-串联质谱法检测动物源性食品中12种大环内酯类抗生素残留量的方法.样品经过1％酸化乙腈提取,HLB固相萃取柱净化,正离子模式下采用多反应监测模式(Multiple Reaction Monitoring,MRM)扫描,外标法定量.结果表明,12种大环内酯类抗生素在2～100 ng·mL-1线性关...     

基于代谢组学技术的不同白酒挥发性成分差异分析

本文以同一品牌两种酱香型白酒为例,建立了基于现代分析仪器结合代谢组学技术判定不同白酒挥发性差异成分的方法.采用顶空箭型固相微萃取-气相色谱质谱联用(Headspace Solid-Phase Microextraction-Arrow-Gas Chromatography-Mass Spectrometry,HS-SP...     

高效液相色谱法测定黄瓜中双炔酰菌胺残留量

本文建立了黄瓜中双炔酰菌胺残留量的分散固相萃取高效液相色谱快速检测法.样品采用乙腈提取,提取液经分散固相萃取净化,高效液相色谱检测,外标法定量.结果表明,该分析方法的线性相关系数为0.9999,相对标准偏差为0.65％～4.80％,检出限为0.01 mg·kg-1,平均回收率为82.5％～94.5％.该方法的准确度和精...     

小麦中赭曲霉毒素A含量测定方法的改进研究

目的:优化GB 5009.96-2016中赭曲霉毒素A检测的前处理方法和色谱条件,以适应大批量样本的检测。方法:样品经甲醇:水(V∶V=80∶20)漩涡提取、免疫亲和层析净化,超高效液相色谱法测定。色谱条件为Thermo Scientific Hypersil GOLD C18反相柱(100mm×2.1mm,粒径1.9μm),流动相为1%乙酸水-乙腈(V∶V=60∶40),流速为0.25m L/min,进样量4μL,柱温:25℃,荧光检测激发波长333nm,发射波长460nm。结果:赭曲霉毒素A在1.00~20.00ng/m L时具有良好的线性关系,相关系数R2=0.999 7,加标回收率为82.9%~90.1%,精密度RSD5.1%~6.1%。本方法实验用时和流动相用量分别比国标法减少72.8%和87.5%。结论:本方法适用于小麦中赭曲霉毒素A含量的测定且更灵敏、高效和环保。在大批量样品分析中可有效节约时间、材料成本。     

HPLC-ELSD法测定3种广式凉果中的返砂糖

本文建立了高效液相色谱-蒸发光散射法检测广式凉果返砂糖中单糖和双糖的方法。采用Shodex Asahipak NH2P-504E(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-水(70∶30,V/V),流速为1 mL·min^-1,柱温为25℃,蒸发光检测器以N2为载气,压力为350 kPa,漂移管温度为60℃。结果表明,蔗糖、葡萄糖和果糖三者达到基线分离,3种糖在1~10 mg·mL^-1的浓度范围内线性关系良好,加标回收率在95.12%~104.65%。3种凉果返砂糖中未检测到蔗糖,主要含有葡萄糖和果糖。     

SPE-GCMS/MS法测定粮食中的10种有机磷

本试验建立了气相色谱-质谱-质谱联用测定粮食中10种有机磷(敌敌畏、毒死蜱、甲基毒死蜱、马拉硫磷、杀螟松、甲基嘧啶磷、乐果、对硫磷、甲基对硫磷、久效磷)的方法。样品经固相萃取和全平行浓缩仪前处理后,用乙酸乙酯复溶,过滤后进入TSQ9000-GC/GC联用仪测定,用Auto-SRM方法优化,外标法定量。结果表明,10种有机磷线性关系良好(R0.99),加标回收率为99.1%～102.5%,精密度RSD为3.02%～5.92%。本方法简便、快捷,结果更加准确,并成功应用于实际粮食样品中10种有机磷的测定。     

固相微萃取结合GC-MS法对青海地产食醋中挥发性成分分析

与其他食醋相比,青海地产食醋挥发性成分的研究资料相对较少,其化学组成尚不清晰.本研究以4种不同类型青海地产食醋成分为主要实例,分析了食醋中各种微量元素对整体风味和主体成分的不同影响.采用了固相微萃取结合气相色谱-质谱法(Gas Chromatography Mass Spectrometry,GC-MS)联用技术对青海...     

超高效液相色谱-串联质谱法快速测定小麦中黄曲霉毒素B1

基于GB 5009.22—2016第一法,建立小麦中黄曲霉毒素B1的超高效液相色谱串联三重四极杆质谱法(UPLC-MS/MS法).小麦样品经粉碎、提取和直接稀释,采用C18柱进行色谱分离,以4.0 mmol/L乙酸铵溶液(A)—甲醇(B)为流动相,梯度洗脱.用电喷雾正离子多反应监测模式(MRM)扫描.研究结果表明,建立...     

超高效液相色谱法快速检测稻米中的维生素B1

以稻米为检测对象,优化GB 5009.84—2016《食品安全国家标准食品中维生素B1的测定》第一法高效液相色谱法前处理过程,建立稻米中维生素B1含量的超高效液相色谱测定方法.采用Waters Acquity UPLC BHC C18色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm),在0.02～1.00μg/mL的质量浓...     

固相萃取-高效液相色谱法测定粮油中苯并芘残留

建立固相萃取-高效液相色谱法测定粮油中苯并芘的方法,采用环己烷作为提取溶液,经HiCapt Benzo固相萃取柱净化提取,用高效液相色谱仪对粮油中苯并芘的含量进行测定。在1~40μg/L范围内苯并芘的浓度与色谱峰面积呈良好的线性关系,相关系数r=0.9998,方法检出限为0.3μg/kg。粮油中苯并芘的加标回收率为86.12%~102.60%,RSD在2.27%~3.91%。     

液相色谱质谱联用法测定洋葱中槲皮素含量

目的：建立液相色谱-质谱联用仪测定洋葱中槲皮素的方法。方法：样品经过95%乙醇超声提取,BEH C₁₈色谱柱(2.5μm×100 mm,1.7μm),以0.1%甲酸-甲醇(35∶65)为流动相,流速为0.25 mL·min^-1,柱温30℃,进样量1μL;ESI离子源,正离子模式,多反应监测模式,外标法定量。结果：槲皮素在10～250 ng·mL^-1线性关系良好,线性关系R²=0.999。该方法检出限为0.01 mg·kg^-1,定量限为0.05 mg·kg^-1,加标回收率为92.0%～102.3%,精密度0.8%～3.1%。结论：本文所建立的方法操作简便、样品用量少、检出限低、准确度高,适用于洋葱中槲皮素的测定。     

基于HPLC-MS检测食品中新霉素和潮霉素B的残留量

目的建立测定食品中新霉素和潮霉素B氨基糖苷类药物残留量的液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)。方法样品中的氨基糖苷类药物经磷酸盐缓冲液提取后,经过弱阳离子固相萃取柱富集净化后,采用液相色谱-三重四极杆串联质谱检测,使用电喷雾离子化源(ESI),在正离子条件下以多反应监测(MRM)方式进行扫描。结果线性范围为10~1 000μg·kg-1,新霉素和潮霉素B的最低定量浓度(LOQ)为100μg/kg,最低检测浓度(LOD)为30μg/kg。;以加标样品计算,在各浓度水平下,各被测物的方法回收率为60%~120%。结论本方法准确、高效,适用于食品中氨基糖苷类药物残留量的检测。