全自动固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定大米中香兰素、甲基香兰素、乙基香兰素、香豆素

建立全自动固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定大米中4种香精的分析方法。选用甲醇作为提取溶剂,经涡旋振荡和超声提取后,上清液加一级水稀释通过亲水亲脂平衡型固相萃取柱HLB净化,氮吹近干后补液过膜上机,使用Atlantis T3色谱柱分离,以甲醇-0.1%甲酸水为流动相。结果表明,4种香精在质量浓度为1～500 ng·mL-1时线性关系良好,相关系数R均大于0.999,平均加标回收率在80.1%～89.3%,RSD为1.7%～3.9%。该方法具有前处理简便、自动化、检测速度快等优点,适用于大米的批量检测。     

HPLC法测定食醋中的脱氢乙酸

本文旨在找出使用液相色谱法测定食醋中脱氢乙酸的前处理方法和液相色谱条件。通过比对不同工艺色谱柱、流动相pH值和有机相比例对脱氢乙酸峰形和保留时间的影响,同时考察固相萃取方法的净化效果,确定样品经C18固相萃取小柱净化处理后,使用封尾工艺的C18色谱柱,0.02 mol·L^-1乙酸铵(乙酸调节pH=5.0)+甲醇=75+25流动相体系进行分离,经293 nm波长紫外检测器测定。以此条件进行方法学验证,结果表明：在0.51～10.29μg·mL^-1、1.03～205.79μg·mL^-1时,目标物的线性相关系数均大于0.999 5。在0.005 g·kg^-1、0.010 g·kg^-1、0.050 g·kg^-1 3水平下平均加标回收率为91.7%～104.5%,平均RSD为2.9%～4.6%。说明该方法能够准确测定食醋中的脱氢乙酸。     

固相萃取-高效液相色谱法测定粮油中苯并芘残留

建立固相萃取-高效液相色谱法测定粮油中苯并芘的方法,采用环己烷作为提取溶液,经HiCapt Benzo固相萃取柱净化提取,用高效液相色谱仪对粮油中苯并芘的含量进行测定。在1~40μg/L范围内苯并芘的浓度与色谱峰面积呈良好的线性关系,相关系数r=0.9998,方法检出限为0.3μg/kg。粮油中苯并芘的加标回收率为86.12%~102.60%,RSD在2.27%~3.91%。     

食品中纳他霉素超高效液相色谱串联质谱检测方法研究

本研究建立了食品中纳他霉素残留量分析的超高效液相色谱串联质谱联用仪的检测方法。本方法中利用固相萃取技术PAX强阴离子聚合物混合模式交换柱对样品进行萃取和净化,使用Waters公司C_(18)色谱柱对目标化合物进行分析测试,结果表明,在1～100mg/L的浓度下,线性相关系数均大于0.99。本方法的检出限为0.5ng/mL,定量限为1.0ng/mL,在10～100ng/mL的添加水平下,回收率为85%～115%,RSD≤5(n=6),本方法准确可靠、灵敏度高、操作简便,可满足检测工作的需求。     

气相色谱在农药残留检测方面的应用进展

近年来,人们越来越关注残留农药对人体健康和环境的影响。各国对农药最高残留限量要求也越来越严格,因此出现了一些新型的、先进的农药残留检测技术。文章主要综述了气相色谱在农药残留检测方面的应用进展,并且介绍了几种样品前处理(固相萃取、固相微萃取、超临界流体萃取、凝胶渗透色谱、基质固相分散、加速溶剂萃取)和检测器(电子捕获检测器、氮磷检测器、火焰光度检测器、氢火焰离子化检测器、质谱检测器)。最后展望了农药残留检测的发展趋势。     

高效液相色谱法检测水产品中三种喹诺酮类药物残留量方法研究

正本试验改进了农业部783号公告-2-2006水产品中诺氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星残留量的高效液相色谱法,并对样品的提取条件和色谱方法进行了优化分析,确定使用盐酸酸化乙腈提取,固相萃取小柱净化,高效液相色谱-荧光检测器检测、外标法定量的分析方法。本方法漂移率小,对三种喹诺酮类药物标准曲线回归系数在0.999以上,线性范围1~1000μg/L,定量限1μg/kg。对草鱼、对虾样品进行三     

食用亚麻籽油中9种抗氧化剂的测定

本实验依据《食品安全国家标准食品中9种抗氧化剂的测定》(GB 5009.32—2016)采用固相萃取结合高效液相色谱串联二极管检测器的方法,建立了食用亚麻籽油中9种抗氧化剂残留量的检测方法。样品经乙腈提取,PuriTestC₁₈固相萃取柱净化,RobussilC₁₈-L色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)分离,0.5%甲酸水和甲醇为流动相进行梯度洗脱,外标法定量。结果表明,9种抗氧化剂添加量分别为20.0 mg·kg^-1、50.0 mg·kg^-1、100.0 mg·kg^-1时,回收率为91.8%～102.1%,RSD均小于6.7%,能够满足标准《实验室质量控制规范食品理化检测》(GB/T 27404—2008)中相关内容要求,即能够满足检测要求。     

食品检测前处理中固相萃取技术的应用

固相萃取技术作为食品检测前处理常用方法,其具有使用试剂量少、环境污染小、操作简单无乳化等优势。据此,本文将基于食品检测前处理中传统固相萃取技术的作用原理、操作流程以及检测应用,结合简化操作流程,实现样品快速提取等目标,介绍在传统固相萃取装置的基础上改进优化的3种固相萃取新技术,分别为固相微萃取技术、基质固相分散萃取技术和在线固相萃取技术,并对3种技术在食品检测前处理中的应用进行分析说明。     

LC-MS/MS法测定饮料中12种水溶性合成着色剂

目的：建立一种高效、准确,并且可以同时测定饮料中12种水溶性合成着色剂(柠檬黄、日落黄、胭脂红、苋菜红、新红、诱惑红、赤藓红、亮蓝、靛蓝、偶氮玉红、酸性红73和酸性橙)的定性和定量检测方法。方法：对于不含蛋白质的样品,直接超声、离心;对于含蛋白质的样品,提取后经PWAX固相萃取小柱净化,试液通过C₁₈色谱柱分离,利用液相色谱串联质谱仪进行检测,外标法定量。结果：12种水溶性合成着色剂在此方法下有较好的线性关系,相关系数为0.991～0.999,检出限(S/N=3)为0.01～0.03 mg·kg^-1,加标回收率为70.6%～108.6%,精密度为0.8%～10.0%。结论：本研究建立的液相色谱串联质谱法可以同时测定饮料中12种水溶性合成着色剂的含量,且方法简便、快速、准确,满足定性和定量的检测要求。     

高效液相色谱法测定食品中苏丹红的方法优化

目的:优化高效液相色谱法测定食品中的苏丹红Ⅰ～Ⅳ.方法:样品经固相萃取柱净化后,以乙腈和水为流动相按95％:5％的比例进行洗脱,经C18柱分离,于500 nm波长下检测.结果:苏丹红Ⅰ～Ⅳ在0.1～2.4μg·mL-1范围内线性良好,相关系数均大于0.999;苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ的方法检出限(MDL)分别为0.04μg...     

高效液相色谱法同时测定含乳饮料中7种合成着色剂

本文建立了高效液相色谱同时检测含乳饮料中7种合成着色剂的方法。以乙酸铵-(甲醇+乙腈)为流动相进行梯度洗脱,样品前处理过程用固相萃取柱处理,含乳饮料中7种色素的回收率在91.4%~107.5%,重复性均<5%。该方法前处理简便,准确度、重复性均良好,可用于7种色素的同时检测。     

全自动固相萃取-高效液相色谱法测定酱卤肉制品中胭脂红的优化

目的：建立全自动固相萃取-高效液相色谱法(Solid-Phase Extraction-High Performance Liquid Chromatography,SPE-RP-HPLC)测定酱卤肉制品中胭脂红的检测方法。方法：样品采用无水乙醇-氨水-水(7∶2∶1)振荡提取后,经冷冻除脂并离心,提取液经氮吹浓缩后,通过固相萃取柱净化,经Ultimate AQC₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)分离,以甲醇和0.02 mol·L^-1乙酸铵溶液为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0 mL·min^-1,测定波长为508 nm。结果：酱卤肉制品在0.01～50.00μg·mL^-1线性关系良好(r²≥0.999),胭脂红在0.1 mg·kg^-1、5.0 mg·kg^-1和10.0 mg·kg^-1添加水平的回收率在85.2%～94.7%,方法检出限为0.02 mg·kg^-1。结论：本方法快速...     

超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱法测定液态奶中的氟他胺和羟基氟他胺

目的：建立了采用超高效液相色谱-四极杆/飞行时间质谱法对液态奶中的氟他胺和羟基氟他胺进行测定的方法。方法：样品用水稀释,乙酸乙酯提取后,盐析分层,经十八烷基键合硅胶(C18)固相萃取剂净化后,氮气浓缩至近干,乙腈复溶,采用ESI源负离子扫描方式进行分析。结果：氟他胺和羟基氟他胺的基质曲线在1.0～100.0μg·L^-1线性关系良好,相关系数R2大于0.999,平均回收率为94.8%～108.0%,RSD为1.58%～5.58%。方法检出限均为2.0μg·kg^-1,方法定量限均为5.0μg·kg^-1。结论：该方法定性定量能力强,回收率好、灵敏度高和重现性好,可用于日常的筛查及测定。     

柱前衍生-高效液相色谱法测定冷饮中的甜蜜素

本文建立了一种测定冷饮中甜蜜素含量的高效液相色谱法。在酸性条件下,甜蜜素和次氯酸钠反应,经正庚烷萃取后,采用高效液相色谱法检测。结果显示,甜蜜素在进样量10μL、流速1.0 mL·min^-1、波长314 nm、流动相乙腈-水=70∶30的仪器条件下,在线性范围内线性关系良好,加标回收率为96.33%～99.83%,RSD为0.73%～0.96%。该方法操作简单、抗干扰能力强、定量准确,适用于检验冷饮中的甜蜜素。     

面粉中偶氮甲酰胺高效液相色谱测定方法的优化

建立了面粉中偶氮甲酰胺的高效液相色谱检测方法.样品经丙酮振荡提取,通过正己烷脱脂,以20mmol/L乙酸铵-乙腈（98∶2）为流动相,CN氰基柱分离,检测波长245 nm.该方法所测得的偶氮甲酰胺在0.5～100 mg/L范围内具有良好的线性特征,且准确可靠,精密度、重现性好,适合偶氮甲酰胺的分析.     

基于代谢组学技术的不同白酒挥发性成分差异分析

本文以同一品牌两种酱香型白酒为例,建立了基于现代分析仪器结合代谢组学技术判定不同白酒挥发性差异成分的方法.采用顶空箭型固相微萃取-气相色谱质谱联用(Headspace Solid-Phase Microextraction-Arrow-Gas Chromatography-Mass Spectrometry,HS-SP...     

传统发酵和工业生产黄豆酱中风味物质的差异分析

为了探究传统发酵黄豆酱特殊风味的来源,提高工业生产黄豆酱的风味品质,采集了东北地区传统发酵和工业生产黄豆酱样品共49份,采用高效液相色谱和固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术对样品中的有机酸、氨基酸及挥发性风味物质进行测定,并通过正交偏最小二乘法判别分析获得对两类样品差异有主要影响的风味物质。结果表明,传统发酵黄豆酱中的有机酸和挥发性风味物质含量显著高于工业生产黄豆酱,且种类更加丰富,而氨基酸含量略低于工业生产黄豆酱;乳酸、乙酸、苹果酸、谷氨酸、丙氨酸、醇类、酯类和酸类可能是导致两类样品风味差异的主要物质。研究结果为工业生产黄豆酱风味多样化及品质提高提供了方向。     

在线固相萃取-二维液相色谱法同时测定婴幼儿配方奶粉中的维生素A、D和维生素E异构体含量

目的：基于赛默飞Vanquish液相色谱系统,建立了在线固相萃取-二维液相色谱法测定配方奶粉中维生素A、维生素D₂和D₃和维生素E异构体的方法。方法：采用能够耐受强碱溶液的聚合物基质色谱柱作为净化皂化液的在线固相萃取柱,维生素分析专用柱VITADE-005K2作为一维色谱柱分离维生素E的异构体,维生素专用柱VITADE-004K1色谱柱作为二维色谱柱分离维生素A、D₂和D₃。双三元液相的两个泵分别作为SPE泵和一维泵,另外一台四元泵作为二维泵,一维色谱可确立维生素A和D的峰切割时间,再由样品收集环收集,通过两次中心切割的方式转移到二维色谱柱上进行分离。对所建立的方法进行方法学验证,并比较该方法与国标GB 5009.82—2016方法对实际样品的测试结果。结果：维生素A、D、E标准曲线的相关系数均大于0.999 0,定量限分别为维生素A 4.151 ng·mL^-1,维生素D3 6.473 ng·mL^-1,α-维生素E 7.626 ng·mL^-1     

高效液相色谱法测定绿豆糕中的脱氢乙酸

本文建立了绿豆糕中脱氢乙酸的高效液相色谱法快速测定方法,并采用测定绿豆糕样品加标回收率的方法对检测方法进行验证;同时探讨了流动相乙酸铵的pH值变化对脱氢乙酸峰形的影响.结果显示脱氢乙酸浓度与响应值之间的线性关系良好(R2=0.9999),样品的加标回收率为95％～100％,相对标准偏差为1.2％～1.7％;在流动相甲醇...     

高效液相色谱法测定饮料中的叶黄素酯

本文采用高效液相色谱法测定饮料中叶黄素酯的含量。样品经氯化钠和无水乙醇分散,石油醚萃取出叶黄素酯,在氢氧化钾-异丙醇溶液中60℃水浴皂化成游离的叶黄素,再经正己烷萃取,无水乙醇稀释后使用YMC类胡萝卜素色谱柱分离,使用紫外检测器于445 nm测定吸光度,外标法定量。结果表明,在0.051 5～5.150 0 mg·L^-1线性关系良好,相关系数大于0.999 9;方法检出限为5.35 mg·kg^-1,方法定量限为17.80 mg·kg^-1;按照优化后的样品处理方法同一水平加标,加标回收率为93.7%～101.0%;进行重复性实验,精密度为2.24%。该方法具有良好的回收率、重现性和精密度,针对性强,适用于饮料中叶黄素酯含量的检测,可为叶黄素酯的测定研究和市场监管提供参考。