离子色谱法检测蜂蜜中的淀粉糖浆

为提高对蜂蜜中淀粉糖浆检测的效果,提出基于离子色谱的蜂蜜中淀粉糖浆的检测方法。本文利用0.45μm水相滤膜和1.0 mL的OnGuardⅡRP处理柱对蜂蜜溶液进行过滤处理,降低杂质对测定结果的干扰。测定结果表明,实验蜂蜜样品中,蔗糖、葡萄糖、果糖以及麦芽糖的含量分别为0.971 1 mg·L^-1,0.642 0 mg·L^-1、0.885 4 mg·L^-1以及0.459 2 mg·L^-1,实现了在一次实验中对所有淀粉糖含量的测定,具有较高的实际应用价值。     

不同混蒸条件对脐橙蒸馏酒品质的影响

脐橙蒸馏酒是脐橙精深加工的新型方式,可综合利用脐橙各个部分,逐渐为人们所知。本文旨在探究不同混蒸条件对脐橙蒸馏酒品质的影响。以新宁县脐橙为酿酒原料,设置3种不同混蒸条件(果渣+脐橙全果原酒/脐橙果肉原酒、脐橙全果原酒/脐橙果肉原酒、果皮+脐橙全果原酒/脐橙果肉原酒),分别制成不同的脐橙蒸馏酒,通过理化特性、风味成分、功效成分、感官指标来评价脐橙蒸馏酒品质。结果表明,脐橙全果原酒制备的脐橙蒸馏酒品质最好,其酒精度为15.8%vol,总酯含量为1.71 g·L^-1,总酚含量为0.722 g·L^-1,黄酮含量为2.150 g·L^-1,酒体澄清透明,有明显的脐橙香味和酒香。综合来看,采用脐橙全果原酒(或添加果酒、果皮)的蒸馏方式是酿造脐橙蒸馏酒的最佳混蒸条件,能够增加酒的风味和功效成分,以及潜在的健康功效,为脐橙蒸馏酒后续的发酵工艺和品质提升提供了一定的理论依据和技术支撑。     

高效液相色谱法同时测定盐酸二甲双胍中5种杂质的含量

目的：借助高效液相色谱法同时测定盐酸二甲双胍中的5种杂质的含量,为盐酸二甲双胍药物中杂质成分分析探索方法。方法：选取盐酸二甲双胍原料药,色谱柱为Ultimate HILIC AmphionⅡ,流动相选取乙腈-25 mmol·L^-1磷酸二氢钾,柱温45℃,每次进样量为20μL。检测时所用波长为213 nm,流动相的流速为1.0 mL·min^-1,对原料药中的5种杂质进行测定,分析杂质含量、试验的重复性、稳定性。结果：经检测,盐酸二甲双胍和杂质甲、乙、丙、丁及戊均能有效分离,且分离度为2.0以上。各项杂质的峰面积RSD分别为0.64%、0.58%、0.52%、0.61%和2.1%,均在3.0%以内;杂质甲、乙、丙、丁和戊检测限分别是11.84μg·L^-1、29.36μg·L^-1、10.76μg·L^-1、10.57μg·L^-1和180.26μg·L^-1,而其定量限分别为39.35μg·L^-1、98.79μg·L     

UPLC法测定辣条中苯甲酸、山梨酸、糖精钠的含量

建立UPLC法快速测定辣条中苯甲酸、山梨酸、糖精钠含量的分析方法。样品用80%的乙腈提取,正己烷脱脂萃取,经Oasis PRiME HLB小柱萃取净化,采用C18色谱柱,以10 mmol·L^-1乙酸铵+乙腈溶液为流动相进行洗脱,外标法定量。结果表明,各组分在1～200μg·mL^-1线性良好,r> 0.999,检出限均为3 mg·kg^-1,定量限均为10 mg·kg^-1;添加10 mg·kg^-1、20 mg·kg^-1、100 mg·kg^-1 3个浓度水平的平均回收率为91.1%～97.3%,RSD为1.67%～4.32%。建立的方法简单快速,准确可靠,适用于辣条中苯甲酸、山梨酸、糖精钠含量的测定。     

全自动固相萃取-高效液相色谱法测定酱卤肉制品中胭脂红的优化

目的：建立全自动固相萃取-高效液相色谱法(Solid-Phase Extraction-High Performance Liquid Chromatography,SPE-RP-HPLC)测定酱卤肉制品中胭脂红的检测方法。方法：样品采用无水乙醇-氨水-水(7∶2∶1)振荡提取后,经冷冻除脂并离心,提取液经氮吹浓缩后,通过固相萃取柱净化,经Ultimate AQC₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)分离,以甲醇和0.02 mol·L^-1乙酸铵溶液为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0 mL·min^-1,测定波长为508 nm。结果：酱卤肉制品在0.01～50.00μg·mL^-1线性关系良好(r²≥0.999),胭脂红在0.1 mg·kg^-1、5.0 mg·kg^-1和10.0 mg·kg^-1添加水平的回收率在85.2%～94.7%,方法检出限为0.02 mg·kg^-1。结论：本方法快速...     

高效液相色谱法测定酱卤肉制品中酸性橙Ⅱ的含量

目的：建立高效液相色谱法测定酱卤肉制品中酸性橙Ⅱ的方法。方法：样品经石油醚除脂后,以氨水乙醇溶液提取,柠檬酸溶液调pH,阴离子交换固相萃取柱净化后,用15%氨水甲醇洗脱,洗脱液氮吹干后复溶得待测液,经C₁₈色谱柱分离,以甲醇和0.02 mol·L^-1乙酸铵为流动相进行等度洗脱,经二极管阵列检测器分析,外标法定量。结果：目标化合物在0.1～10.0μg·mL^-1的质量浓度范围内线性良好,相关系数R²为0.999 9;检出限为0.1 mg·kg^-1,在0.1 mg·kg^-1、0.2 mg·kg^-1、1.0 mg·kg^-1 3个加标水平的平均加标回收率为80.0%～97.5%;相对标准偏差(n=6)在5.0%以内。结论：该方法便捷、高效,适用于酱卤肉制品中酸性橙Ⅱ含量的检测。     

高效液相色谱-串联质谱法测定水产鱼类中的角黄素与叶黄素

目的：建立高效液相色谱-串联质谱法(High Performance Liquid Chromatography Tandem Mass Spectrometry,HPLC-MS/MS)测定水产鱼类中角黄素与叶黄素含量的分析方法。方法：样品用0.1%BHT-乙腈溶液提取,提取液用提取溶剂以1∶20倍的比例稀释。采用0.1%乙酸水(A)和0.1%乙酸-甲醇(B)作为流动相,1∶19比例等度洗脱,在质谱(ESI+)正离子模式下以平行反应监测(PRM)模式检测。结果：在0～100μg·L^-1,角黄素、叶黄素分别呈良好线性关系,相关系数均≥0.996,方法检出限(LOD)分别为0.09 mg·kg^-1、0.10 mg·kg^-1,方法定量限(LOQ)分别为0.30 mg·kg^-1、0.51 mg·kg^-1。在实际样品中加标水平为2 mg·kg^-1、10 mg·kg^-1和20 mg·kg^-1时,平均回收率为85.5%～117...     

高效液相色谱-串联质谱法测定葡萄酒中的柠檬酸

建立高效液相色谱-串联质谱法检测葡萄酒中柠檬酸含量。选用C₁₈色谱柱进行分离,以0.1%甲酸/水-乙腈作为流动相进行梯度洗脱,流速为0.3 mL·min^-1,选择ESI-多反应监测负离子模式进行扫描。柠檬酸的回收率为90.1%～107.0%,相对标准偏差为2.1%～7.6%,相关系数R≥0.999 5,该方法的最低检出限为0.05 mg·L^-1,最低定量限为0.15 mg·L^-1(以葡萄酒样品稀释10倍时计算)。结果表明,此方法准确、高效、重现性好,并能有效消除样品中其他组分对目标峰的干扰,灵敏度高、定性定量准确、检出限低,可用来准确分析葡萄酒中柠檬酸含量。     

微波消解-石墨炉原子吸收法测定生姜中镉的含量

本文采用微波消解法对生姜样品进行前处理,以磷酸二氢铵溶液(10 g·L^-1)为基体改进剂,石墨炉为原子化器,用原子吸收分光光度计测定生姜中镉含量。结果表明,当镉含量在0～3.0?g·L^-1时线性关系良好,相关系数为0.999 7,检出限为0.001 mg·kg^-1,定量限为0.003 mg·kg^-1,RSD在0.92%～5.13%,平均回收率为98.5%～102.9%。该方法操作流程简单、结果准确,可用于生姜中重金属镉含量的测定。     

新疆孜然不同种类提取物的体外抗氧化活性分析

以新疆本地产孜然为研究对象,采用超声波、超临界CO₂对孜然进行提取,获得孜然水提物、醇提物和精油,首先借助Folin-Ciocateu比色法和NaNO₂-Al(NO₃)₃-NaOH比色法分析其总多酚和总黄酮含量,再以抗坏血酸为对照,考察不同浓度的3种孜然提取物的抗氧化活性。结果表明,孜然水提物、醇提物的总多酚含量分别为(15.65±0.33)mg·mL^-1和(20.29±0.10)mg·mL^-1;总黄酮含量分别为(1.41±0.02)mg·mL^-1和(2.93±0.02)mg·mL^-1;3种孜然提取物均具有一定的抗氧化活性,主要表现在对不同种类自由基的清除活性和对金属离子的还原能力方面,醇提物对ABTS自由基清除活性和羟自由基清除活性的IC₅₀分别为0.24 mg·mL^-1和0.38 mg·mL^-1;水提物对DPPH自由基清除活性的IC_5...     

高效液相色谱法测定棉菜籽中甲萘威残留量

建立高效液相色谱法检测棉菜籽中甲萘威的分析方法。样品经乙酸甲醇旋涡提取、静止后,加入QuECHERS试剂振荡后取上清液氮气吹干,定容,通过ASB-C18色谱柱分离,流动相采用甲醇+水(80+20,V/V),流速1.0 mL·min^-1,柱温40℃,进样量10μL,在280 nm波长下测定。结果表明,在0.10~10 mg·L^-1范围内,线性方程相关系数为0.9998。在添加量为0.500~1.500 mg·kg^-1时,回收率为82.9%~91.9%,测定结果的相对标准偏差(n=6)在2.17~4.25%。检出限为0.1 mg·kg^-1,定量限为0.5 mg·kg^-1。该试验方法具有操作便捷、结果准确可靠且重现性好等优点。     

HPLC法测定食醋中的脱氢乙酸

本文旨在找出使用液相色谱法测定食醋中脱氢乙酸的前处理方法和液相色谱条件。通过比对不同工艺色谱柱、流动相pH值和有机相比例对脱氢乙酸峰形和保留时间的影响,同时考察固相萃取方法的净化效果,确定样品经C18固相萃取小柱净化处理后,使用封尾工艺的C18色谱柱,0.02 mol·L^-1乙酸铵(乙酸调节pH=5.0)+甲醇=75+25流动相体系进行分离,经293 nm波长紫外检测器测定。以此条件进行方法学验证,结果表明：在0.51～10.29μg·mL^-1、1.03～205.79μg·mL^-1时,目标物的线性相关系数均大于0.999 5。在0.005 g·kg^-1、0.010 g·kg^-1、0.050 g·kg^-1 3水平下平均加标回收率为91.7%～104.5%,平均RSD为2.9%～4.6%。说明该方法能够准确测定食醋中的脱氢乙酸。     

高效液相色谱法同时测定生物降解食品接触制品中的紫外吸收剂和抗氧化剂迁移量

目的：采用高效液相色谱技术,建立生物降解食品接触制品中的7种紫外吸收剂(UV-0、UV-9、UV-71、UV-329、UV-326、UV-327和UV-234)和2种抗氧化剂(2246、425)迁移到食品模拟物中的检测方法。方法：生物降解食品接触制品经食品模拟液提取,C₁₈色谱柱分离后,经乙腈和0.1%甲酸水溶液为流动相梯度洗脱,选择3种不同波长,采用二极管阵列检测器测定。结果：7种紫外吸收剂及2种抗氧化剂在5～50 mg·L^-1线性关系良好,相关系数(r²)均不低于0.998,方法检出限(S/N=3)为0.10～0.80 mg·L^-1,方法定量限(S/N=10)为0.30～2.60 mg·L^-1,各化合物加标回收率(n=6)为86.8%～105.6%,相对标准偏差(n=6)为1.7%～5.2%。结论：经验证,该方法具有灵敏度高、检测限低、精密度高、回收率高和检测速度快等优点。试验中将本方法成功应用于5种市场流通样品检测,检测结果显示,该方法可满足生物降解食品接触制品的紫外吸收...     

检测水中重金属镉残留的荧光检测卡的研制与应用

采用荧光微球标记抗体,构建重金属镉荧光免疫层析检测卡,验证该检测卡的线性、稳定性和特异性,并对水样进行检测。结果表明,本方法的线性范围为1～40μg·L^-1,灵敏度为8.7μg·L^-1,最低检测限为1.5μg·L^-1。该方法前处理过程简单方便,与传统的仪器分析法结果符合性高,适用于基层现场快速检测。     

气相色谱-串联质谱法快速检测百合（干）中11种有机氯类农药残留

基于QuEChERS方法,研究建立一种快速检测百合(干)中11种有机氯类农药残留的气相色谱-串联质谱方法。用乙腈提取,N-丙基乙二胺(PSA)、十八烷基键合硅胶(C₁₈)、石墨化炭黑(GCB)粉末净化,应用多反应监测模式(Multiple Reaction Monitoring,MRM)。11种农药在0.005～0.300 mg·L^-1线性关系良好,相关系数(R²)均大于0.999;在0.025 mg·kg^-1、0.050 mg·kg^-1、0.100 mg·kg^-1 3个加标水平的平均回收率为88.95%～112.69%,相对标准偏差为0.29%～4.62%,该方法的检出限为0.88～3.13μg·kg^-1。该方法操作简单、快速,重复性和精密度良好,可适用于百合(干)中有机氯类农药残留的检测。     

高效液相色谱法测定食用油中7种抗氧化剂的含量

目的：建立高效液相色谱法测定食用油中没食子酸丙酯(Propyl Gallate,PG)、叔丁基对苯二酚(Tert-Butylhydroquinone,TBHQ)、二丁基羟基甲苯(Dibutyl Hydroxy Toluene,BHT)、叔丁基对羟基茴香醚(Butyl Hydroxy Anisol,BHA)、四(3,5-二叔丁基-4-羟基)苯丙酸季戊四醇酯(抗氧化剂1010)、2,2’-亚甲基双-(4-甲基-6-叔丁基苯酚)(抗氧化剂2246)、三(2,4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯(抗氧化剂168)7种抗氧化剂的含量。方法：样品用乙腈提取,C₁₈固相萃取柱净化,经X Bridge C₁₈色谱柱分离,采用二极管阵列检测器检测,230 nm波长扫描,外标法定量。结果：7种抗氧化剂在0.5～200.0 mg·L^-1具有良好的线性关系。添加水平为5 mg·kg^-1、50 mg·kg^-1、100 mg·kg^-1时,方法回收率为81.66%～95.58%,相对标准偏差(n...     

锯缘青蟹产组胺菌的分离与鉴定

本研究从锯缘青蟹中分离得到24株产组胺菌。经检测,24株产组胺菌均携带组氨酸脱羧酶hdc基因,通过16S rDNA比对分析,共鉴定为9个属15个细菌种,其中Acinetobacter baumannii为优势分离菌种,占比为25.0%;产组胺能力检测表明,24株产组胺菌发酵上清液平均组胺含量为33.97 mg·L^-1,Aeromonas hydrophila(H₂₀)的组胺含量最高达45.06 mg·L^-1。本研究为进一步了解锯缘青蟹产组胺微生物种类,以及加强锯缘青蟹产品质量安全控制提供一定参考。     

顶空气相色谱法测定PET碳酸饮料瓶乙醛含量的不确定度评价

目的：采用顶空气相色谱仪测定PET碳酸饮料瓶中的乙醛含量,分析不确定度的来源,并对各个分量进行不确定度评估。方法：采用顶空气相色谱法对饮料瓶中乙醛含量进行检测。结果：当样品测量浓度为3.014μg·L^-1时,其扩展不确定度为0.102μg·L^-1。结论：用顶空气相色谱仪测定PET碳酸饮料瓶乙醛含量时,最大的不确定度分量的是标准曲线系列稀释过程,其次是校准曲线的拟合。     

在线固相萃取-高效液相色谱法快速测定果汁中的苯并咪唑类残留量

研究了高效液相色谱仪搭载在线固相萃取装置,对果汁样品进行在线净化并测定多菌灵、甲基硫菌灵和噻苯哒唑残留量的分析方法。果汁样品经离心后,直接进高效液相色谱仪,经萃取柱净化和富集后,采用C₁₈分析柱分离,分别用二极管阵列检测器检测和荧光检测器检测。结果表明,用二极管阵列检测器,多菌灵、甲基硫菌灵以及噻苯哒唑在0.01～2.00μg·m L^-1浓度范围内线性关系良好,检出限达到0.01μg·m L^-1;用荧光检测器,多菌灵及噻苯哒唑在0.005～2.000μg·m L^-1浓度范围内线性关系良好,检出限达到0.005μg·m L^-1。加标回收率在89.4%～106.9%,相对标准偏差在0.2%～5.4%。该方法具有简单、快速、准确度高、重复性好等优点,适用于果汁中多菌灵、甲基硫菌灵以及噻苯哒唑残留量的快速测定。     

气相色谱法测定饮用水中六氯苯的不确定度评定

本文使用气相色谱-电子捕获检测器对饮用水中六氯苯含量进行测定,并对测定过程的不确定度分量进行计算,最后进行合成,得出测量结果的扩展不确定度为U=0.004 2μg·L^-1,k=2;测量结果表示为(0.048 9±0.004 2)μg·L^-1,k=2。