HPLC法测定食醋中的脱氢乙酸

本文旨在找出使用液相色谱法测定食醋中脱氢乙酸的前处理方法和液相色谱条件。通过比对不同工艺色谱柱、流动相pH值和有机相比例对脱氢乙酸峰形和保留时间的影响,同时考察固相萃取方法的净化效果,确定样品经C18固相萃取小柱净化处理后,使用封尾工艺的C18色谱柱,0.02 mol·L^-1乙酸铵(乙酸调节pH=5.0)+甲醇=75+25流动相体系进行分离,经293 nm波长紫外检测器测定。以此条件进行方法学验证,结果表明：在0.51～10.29μg·mL^-1、1.03～205.79μg·mL^-1时,目标物的线性相关系数均大于0.999 5。在0.005 g·kg^-1、0.010 g·kg^-1、0.050 g·kg^-1 3水平下平均加标回收率为91.7%～104.5%,平均RSD为2.9%～4.6%。说明该方法能够准确测定食醋中的脱氢乙酸。     

食品中脱氢乙酸的测定

目的:用液相色谱法对不同食品中脱氢乙酸的测定进行验证。方法:经50 g·L-1氢氧化钠溶液调样品pH提取脱氢乙酸,经离心、过柱净化、洗脱、过膜,用紫外检测器测定样品中的脱氢乙酸。结果:标准曲线有良好的线性关系(R2=1),最低检出浓度为0.44μg·mL-1,测定样品的相对标准偏差为2.65%~8.36%,加标回收率为79.2%~111.2%。结论:该方法操作简单,检测灵敏度高,干扰少,结果准确。     

糕点中气相色谱法基于两种不同极性色谱柱测定脱氢乙酸的研究

本研究建立了气相色谱法基于强极性DB-WAX色谱柱和弱极性SH-RTx-5色谱柱测定食品中(糕点)脱氢乙酸的方法。DB-WAX色谱柱方法的相关系数R²为0.995,检出限为0.001 g·kg^-1,加标回收率为78.5%～84.5%,相对标准偏差为3.8%～8.3%;SH-RTx-5色谱柱方法的相关系数R²为0.999,检出限为0.000 5 g·kg^-1,加标回收率为80.0%～90.5%,相对标准偏差为1.7%～3.9%。两种色谱柱测定糕点中脱氢乙酸含量的准确度、精密度均能达到标准要求。     

气相色谱法测定食品中脱氢乙酸的方法优化及评价

本文优化了食品中脱氢乙酸含量的气相色谱测定方法。该法采用中等极性的毛细管色谱柱InertCap1701(30 m×0.25 mm,0.25μm)、氢火焰离子化检测器进行检测。样品经盐酸溶液酸化后,用乙酸乙酯提取,过滤后进样测定。方法线性范围为1～200μg·mL^-1,加标回收率均在99%～105%,精密度RSD均小于1.5%,且优化后的方法可有效应用于多种样品的测定。该方法具有前处理时间短、试剂成本低、准确度高、重复性好等优点,适用于各类食品中脱氢乙酸含量的有效测定。     

气相色谱法测定食品中的脱氢乙酸

建立气相色谱法测定食品中脱氢乙酸的分析方法.样品经正己烷提取,弃去正己烷层,加入乙酸乙酯提取后,氮吹至近干,用乙酸乙酯定容至1 mL.气相检测器为FID,外标法定量.结果显示,在0.10～10.00 mg·L-1,线性方程y=21091x+19260,相关系数为0.9992;脱氢乙酸的添加回收率为71.0％～87.7％...     

乙基多杀菌素的高效液相色谱测定

建立了用高效液相色谱法测定稻谷中乙基多杀菌素残留量的方法。样品经溶剂提取处理,经Pesticarb/NH2固相萃取柱净化,乙腈-甲苯(3∶1,V/V)洗脱、氮气吹干、流动相定容后,进HPLC分析测定。结果表明:乙基多杀菌素在50～500μg/mL范围内线性良好,相关系数达0.9999,在稻谷样品中3个加标水平的平均回收率为96.35%～98.9%,相对标准偏差为0.2660%～0.8225%。最后采用液质联用方法对目标化合物进行验证。     

高压消解罐消解-原子荧光光谱分析法测定稻谷中的总汞

目的：寻找一种灵敏准确测定稻谷中总汞的方法。方法：高压消解罐消解-原子荧光光谱分析法。结果：汞在0～0．8ng／mL范围内,相关系数1．0000,检出限0．0039μg／L,样品加标回收率95．10％-107．05％,空白加标回收率97．18％～112．18％,试样测定相对标准偏差为0．12％,汞标准试液相对标准偏差为0．04％。结论：该方法操作简单,样品消解效果好,有较高的灵敏度、准确度、精密度和较低的检出限,满足了稻谷中总汞的测定要求。     

高效液相色谱法快速测定粮食中赭曲霉毒素A

建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A测定粮食中赭曲霉毒素A的方法.实验结果表明：在浓度范围0.550 μg/L内,校准曲线相关系数大于0.999;进样量2μL,仪器检出限为0.15 μg/L,定量限为0.5 μg/L.3个浓度下标准品的保留时间和峰面积相对标准偏差分别在0.03％～0.31％和0.41％～1.91％;玉米样品平均加标回收率为88.3％～96.7％.     

全自动定氮仪-液相色谱测定食品中丙酸

目的：建立操作简单、准确稳定、快速高效测定食品中丙酸的方法。方法：利用全自动定氮仪快速蒸馏的特点,对样品前处理过程中蒸馏试样初始体积、磷酸加入体积、馏出液是否补加磷酸等可能影响测定结果的因素进行逐一验证核实,优化高效液相色谱的样品前处理方法,并用于实际样品的测试。结果：面包和豆腐的方法检出限可以达到0.1 g·kg^-1,当加标浓度为2 g·kg^-1时,面包的加标回收率为76.08%～83.98%,相对极差约为4.9%;豆腐的加标回收率为76.75%～83.24%,相对极差约为4.1%。结论：该方法操作简单快速、结果准确稳定,可以用于面包和豆腐等食品中丙酸的测定。     

高效液相色谱法同时测定腌渍蔬菜中5种食品添加剂的含量

目的：建立高效液相色谱法测定腌渍蔬菜中苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸、糖精钠和安赛蜜含量的方法。方法：色谱柱为Agilent Ecilpse XDB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.02 mol·L^-1乙酸铵-冰乙酸溶液(pH=5.3),梯度洗脱,流速为1.0 mL·min^-1,检测波长为230 nm、293 nm、214 nm,柱温为35℃。结果：该方法具有良好的精密度与稳定性,在0～200μg·mL^-1线性良好,其平均回收率在90.78%～100.06%,相对标准偏差均小于10%。结论：该方法简便、结果准确、重现性好,适用于腌渍蔬菜中苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸、糖精钠和安赛蜜含量的测定,为腌渍蔬菜中添加剂的检测提供了参考。     

气相色谱法在蔬菜中农药残留检测的实验研究

目的:了解气相色谱法在蔬菜农药残留检测中的应用情况.方法:文章依据随机抽样原则抽取5份样品,将样品切碎后匀浆粉碎,并经超声提取处理.利用HP-5弹性石英毛细管柱,测定了样品中残留的有机磷农药、氨基甲酸酯农药含量.结果:在0.01～1.00μg·mL-1加标浓度下,有机磷农药具有良好的线性关系,回收率为85.0％～100...     

超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱法快速测定野生蘑菇中6种鹅膏肽类毒素

建立了超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱快速测定野生蘑菇中6种鹅膏肽类毒素的分析方法。样品采用甲醇-水(V/V=50/50)提取和水稀释后,采用ACQUITY UPLC BEH C₁₈(100 mm×2.1 mm,1.7μm)进行分离,以0.1%乙酸-乙腈和水为流动相进行梯度洗脱,四极杆飞行时间质谱电喷雾正离子模式检测。6种鹅膏肽类毒素在5～100 ng·mL^-1均呈现良好的线性关系,相关系数均大于0.995,方法检出限为0.4 mg·kg^-1,定量限为1 mg·kg^-1。在3个加标水平下平均回收率为74.1%～119.9%,相对标准偏差为0.1%～6.7%(n=6)。本方法快速准确,适合于野生蘑菇中6种鹅膏肽类毒素的快速检测。     

气相色谱法测定食品中4种对羟基苯甲酸酯类含量

本文采用气相色谱法对食品中对羟基苯甲酸酯类进行含量测定,结果表明对羟基苯甲酸甲酯的检出限为0.489 8 mg·kg^-1,对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯的检出限均为0.4 mg·kg^-1;在0～100μg·mL^-1,对羟基苯甲酸甲酯的相关系数为0.999 8,加标回收率为93.2%～97.4%,RSD <1%;对羟基苯甲酸乙酯的相关系数为0.999 8,加标回收率为91.0%～94.3%,RSD <2%;对羟基苯甲酸丙酯的相关系数为0.999 9,加标回收率为92.3%～101.0%,RSD <3%;对羟基苯甲酸丁酯的相关系数为0.999 9,加标回收率为91.2%～96.4%,RSD <2%;实验室内变异系数CV%<2%。该方法结果可靠、灵敏性高、稳定性好。     

QuEChERS-GC法测定白菜中3种有机磷农药残留量

实验选用QuEChERS法对样品进行提取、净化、浓缩集成前处理,应用气相色谱法对白菜样品中3种有机磷(敌百虫、二嗪磷、水胺硫磷)农药残留进行定量分析.测定结果表明,3种有机磷农药成分含量在0.005～0.200 mg·kg-1范围有良好线性关系,相关系数r为0.9992～0.9994,RSD为1.2％～3.8％,检出限为0.004～0.006 mg·kg-1,加标回收率为87.4％～115.5％,均符合《实验室质量控制规范食品理化检测》(GB/T 27404—2008)要求.     

面制品中氨基脲的测定及风险分析研究

建立一种测定面制品中品质改良剂偶氮二甲酰胺的降解产物——氨基脲(SEM)的液相色谱质谱联用LCMS/MS法,将面制品通过低温冷冻干燥,研磨后选择乙酸乙酯做提取剂,40℃超声30min,采用ESI+正离子质谱电离模式,乙腈-0.3%乙酸溶液为流动相进行梯度洗脱,该方法 y=0.046 8x+0.011 7在1.0~100.0μg/kg范围内具有良好的线性特征,相关系数r=0.999 8,检出限LOD=0.25μg/kg,其样品加标回收率为81.2%~92.3%,相对标准偏差RSD为5.9%~6.8%,说明该方法可行。同时,从危害识别、暴露评估、风险描述等角度对面制品中SEM潜在安全风险进行分析。     

粮食中伏马毒素B1、B2的免疫亲和净化超高效液相色谱测定

建立了免疫亲和柱净化-超高效液相色谱法快速测定粮食中伏马毒素B1、B2的检测方法.样品经提取后,用免疫亲和柱净化、浓缩,Waters Acquity UPLC BEH C18(50 mm×2.1 mm,1.7 μm)色谱柱分离,以甲醇/磷酸二氢钠溶液(77/23,v/v)为流动相、流速为0.2 mL/min、进样量为1μL,用Acquity荧光检测器激发波长为310nm、发射波长为435 nm处进行检测,无需衍生,伏马毒素B1、B2的保留时间小于6.5 min,从样品前处理到分析整个过程小于45 min.根据3倍信噪比的峰响应值,确定伏马毒素B1、B2的检出限为0.05 ng,在0.25～10.0 ng范围内呈线性相关,相关系数R2值分别为0.9972和0.9999;FB1和FB2在粮食样品中加标回收率分别为70.0％～100.5％和74.8％～96.0％,精密度分别为2.2％～5.5％和4.3％～7.4％.本方法简便快速、灵敏度高、重现性好、溶剂用量少,适用于粮食中伏马毒素B1、B2的快速测定.     

高效液相色谱法测定酱卤肉制品中酸性橙Ⅱ的含量

目的：建立高效液相色谱法测定酱卤肉制品中酸性橙Ⅱ的方法。方法：样品经石油醚除脂后,以氨水乙醇溶液提取,柠檬酸溶液调pH,阴离子交换固相萃取柱净化后,用15%氨水甲醇洗脱,洗脱液氮吹干后复溶得待测液,经C₁₈色谱柱分离,以甲醇和0.02 mol·L^-1乙酸铵为流动相进行等度洗脱,经二极管阵列检测器分析,外标法定量。结果：目标化合物在0.1～10.0μg·mL^-1的质量浓度范围内线性良好,相关系数R²为0.999 9;检出限为0.1 mg·kg^-1,在0.1 mg·kg^-1、0.2 mg·kg^-1、1.0 mg·kg^-1 3个加标水平的平均加标回收率为80.0%～97.5%;相对标准偏差(n=6)在5.0%以内。结论：该方法便捷、高效,适用于酱卤肉制品中酸性橙Ⅱ含量的检测。     

小麦中赭曲霉毒素A含量测定方法的改进研究

目的:优化GB 5009.96-2016中赭曲霉毒素A检测的前处理方法和色谱条件,以适应大批量样本的检测。方法:样品经甲醇:水(V∶V=80∶20)漩涡提取、免疫亲和层析净化,超高效液相色谱法测定。色谱条件为Thermo Scientific Hypersil GOLD C18反相柱(100mm×2.1mm,粒径1.9μm),流动相为1%乙酸水-乙腈(V∶V=60∶40),流速为0.25m L/min,进样量4μL,柱温:25℃,荧光检测激发波长333nm,发射波长460nm。结果:赭曲霉毒素A在1.00~20.00ng/m L时具有良好的线性关系,相关系数R2=0.999 7,加标回收率为82.9%~90.1%,精密度RSD5.1%~6.1%。本方法实验用时和流动相用量分别比国标法减少72.8%和87.5%。结论:本方法适用于小麦中赭曲霉毒素A含量的测定且更灵敏、高效和环保。在大批量样品分析中可有效节约时间、材料成本。     

流动注射仪在线测定饮用水中阴离子合成洗涤剂

为解决饮用水中阴离子合成洗涤剂测定过程烦琐、对环境有污染等问题,本文应用LACHAT公司的Quik Chem 8500S2型流动注射在线测定生活饮用水中的阴离子合成洗涤剂。结果发现,阴离子合成洗涤剂的浓度在0.025～1.000 mg·L-1时,线性关系良好,标准曲线相关系数R2=0.999 9,重复检测所得结果的RSD为2.203%,方法检出限为0.001 1 mg·L-1,加标回收率为94.5%～99.6%。说明应用流动注射在线测定生活饮用水中的阴离子合成洗涤剂结果准确、方便快捷,便于批量测试样品,污染小,效率高。     

液相色谱质谱联用法测定洋葱中槲皮素含量

目的：建立液相色谱-质谱联用仪测定洋葱中槲皮素的方法。方法：样品经过95%乙醇超声提取,BEH C₁₈色谱柱(2.5μm×100 mm,1.7μm),以0.1%甲酸-甲醇(35∶65)为流动相,流速为0.25 mL·min^-1,柱温30℃,进样量1μL;ESI离子源,正离子模式,多反应监测模式,外标法定量。结果：槲皮素在10～250 ng·mL^-1线性关系良好,线性关系R²=0.999。该方法检出限为0.01 mg·kg^-1,定量限为0.05 mg·kg^-1,加标回收率为92.0%～102.3%,精密度0.8%～3.1%。结论：本文所建立的方法操作简便、样品用量少、检出限低、准确度高,适用于洋葱中槲皮素的测定。