QuEChERS-气相色谱法测定茶叶中格螨酯残留量

建立茶叶中农药残留格螨酯的QuEChERS—气相色谱测定方法。试样经复水,乙腈提取,QuEChERS净化,采用HP-5色谱柱分离,电子捕获检测器(ECD)检测,外标法定量。在优化实验条件下,格螨酯在0.005～0.500μg·mL^-1线性良好,线性相关系数为0.997 3。在阴性样品中添加0.010～0.500 mg·kg^-1的格螨酯,平行检测6次,回收率为62.1%～95.1%,相对标准偏差为5.39%～7.93%。该方法灵敏度高、准确性好,重复性好,适用于茶叶中格螨酯的残留检测。     

气相色谱-串联质谱法快速检测百合（干）中11种有机氯类农药残留

基于QuEChERS方法,研究建立一种快速检测百合(干)中11种有机氯类农药残留的气相色谱-串联质谱方法。用乙腈提取,N-丙基乙二胺(PSA)、十八烷基键合硅胶(C₁₈)、石墨化炭黑(GCB)粉末净化,应用多反应监测模式(Multiple Reaction Monitoring,MRM)。11种农药在0.005～0.300 mg·L^-1线性关系良好,相关系数(R²)均大于0.999;在0.025 mg·kg^-1、0.050 mg·kg^-1、0.100 mg·kg^-1 3个加标水平的平均回收率为88.95%～112.69%,相对标准偏差为0.29%～4.62%,该方法的检出限为0.88～3.13μg·kg^-1。该方法操作简单、快速,重复性和精密度良好,可适用于百合(干)中有机氯类农药残留的检测。     

高效液相色谱-串联质谱法检测水产品中庆大霉素C组分残留量

目的：构建一种准确高效快速检测水产品中庆大霉素C组分的高效液相色谱-串联质谱检测方法。方法：样品用C₁₈色谱柱(100 mm×2.1 mm,5μm),乙腈-0.1%五氟丙酸梯度洗脱,ESI+离子源,MRM检测模式,外标法定量。结果：在0.005～0.800 mg·L^-1浓度与峰面积线性良好,r≥0.999 8;在5.0～100.0μg·kg^-1加标浓度,平均回收率在71.9%～101.0%,RSD在3.32%～8.55%,方法检出限为5μg·kg^-1。结论：该方法可检测水产品中庆大霉素C组分,方法回收率高、准确、灵敏、高效。     

三重四极杆气相色谱质谱联用仪测定苹果中炔螨特农药残留的方法研究

以三重四极杆气质联用仪为基础,通过Auto-SRM技术确定以炔螨特135.1/107.1、135.1/77.1、173.2/107.1 3组离子对为检测目标,以环氧七氯为内标,结合QuEChERS前处理技术建立了三重四极杆气质联用仪测定苹果中炔螨特农药残留的方法。结果表明,炔螨特在25～1 000μg·L^-1线性关系良好,相关系数为0.999 9;方法检出限为2.86μg·kg^-1,定量限为9.55μg·kg^-1,回收率为95.7%～100.8%,精密度为0.24%～1.14%。三重四极杆气相色谱质谱法具有操作方便快捷、检测灵敏度高、准确性高等优点,可用于苹果中炔螨特农药残留的检测。     

高效液相色谱-串联质谱法测定草莓中4种苯甲酰脲类农药残留

本文建立了高效液相色谱-串联质谱法快速测定除虫脲等4种苯甲酰脲类农药残留量的方法,以提高草莓中苯甲酰脲类农药的检测效率。结果发现,4种农药在0.05～2.00μg·mL^-1时,苯甲酰脲类农药浓度与峰面积有较好的线性关系,相关系数均高于0.999,方法检出限为0.01～0.02 mg·kg^-1。在0.01 mg·kg^-1、0.02 mg·kg^-1的加标水平下,4种苯甲酰脲类农药的加标回收率为85.2%～92.5%,标准偏差为2.2%～7.9%。     

高效液相色谱-串联三重四极杆质谱法同时测定鸡蛋中磺胺和硝基咪唑类药物残留

目的：建立高效液相色谱-串联三重四极杆质谱同时测定鸡蛋中8种磺胺类药物和2种硝基咪唑类药物残留的液质联用检测方法。方法：将鸡蛋样品用0.1%甲酸-乙酸乙酯提取,氮吹浓缩后的溶液通过ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱分离,采用乙腈-0.1%甲酸水溶液梯度洗脱,多反应监测(Multiple Reaction Monitoring,MRM)模式监测,采用电喷雾正离子扫描。结果：试验表明,2种硝基咪唑类化合物的定量限(S/N=10)为0.2μg·kg^-1,磺胺类化合物为0.5μg·kg^-1;甲硝唑和地美硝唑在0.2μg·kg^-1、0.4μg·kg^-1、2.0μg·kg^-1,磺胺类化合物在0.5μg·kg^-1、1.0μg·kg^-1、5.0μg·kg^-1加标量下,平均回收率为66.3%～107.9%,甲硝唑和地美硝唑在1～20 ng·mL^-1,磺胺类化合物在2～100 ng·mL^-...     

同位素内标稀释-超高效液相色谱串联质谱法测定花生及其制品中黄曲霉毒素B1的含量

目的：建立同位素内标稀释-超高效液相色谱串联质谱法测定花生及其制品中黄曲霉毒素B₁(Aflatoxin B₁,AFB₁)含量的方法。方法：用甲醇-水(70∶30,体积比)溶液进行提取,经冷冻离心,过滤,稀释后,加入同位素内标,waters C₁₈柱分离,正离子模式测定,内标法定量。结果：在0.01～100.00 ng·mL^-1内线性拟合度较高,3种加标水平的平均回收率为86.4%～102.1%,相对标准偏差小于10%,此方法检出限为0.01μg·kg^-1,定量限为0.03μg·kg^-1。结论：该前处理方法简单快速,结果准确稳定,灵敏度高,可满足批量花生及其制品中AFB₁的检测需求。     

高效液相色谱法同时测定生物降解食品接触制品中的紫外吸收剂和抗氧化剂迁移量

目的：采用高效液相色谱技术,建立生物降解食品接触制品中的7种紫外吸收剂(UV-0、UV-9、UV-71、UV-329、UV-326、UV-327和UV-234)和2种抗氧化剂(2246、425)迁移到食品模拟物中的检测方法。方法：生物降解食品接触制品经食品模拟液提取,C₁₈色谱柱分离后,经乙腈和0.1%甲酸水溶液为流动相梯度洗脱,选择3种不同波长,采用二极管阵列检测器测定。结果：7种紫外吸收剂及2种抗氧化剂在5～50 mg·L^-1线性关系良好,相关系数(r²)均不低于0.998,方法检出限(S/N=3)为0.10～0.80 mg·L^-1,方法定量限(S/N=10)为0.30～2.60 mg·L^-1,各化合物加标回收率(n=6)为86.8%～105.6%,相对标准偏差(n=6)为1.7%～5.2%。结论：经验证,该方法具有灵敏度高、检测限低、精密度高、回收率高和检测速度快等优点。试验中将本方法成功应用于5种市场流通样品检测,检测结果显示,该方法可满足生物降解食品接触制品的紫外吸收...     

气相色谱-质谱仪测定植物油中氯丙醇酯

目的：建立植物油中3-氯丙醇酯和2-氯丙二醇酯气相色谱-质谱检测方法。方法：植物油经溴代反应后,采用硫酸-甲醇溶液水解,经硅藻土固相萃取小柱净化,七氟丁酰基咪唑衍生后,采用气相色谱-质谱仪测定,以氘代同位素作为内标进行定量。结果：3-氯丙醇酯和2-氯丙二醇酯在10～300μg·kg^-1有良好的线性关系,相关性系数均大于0.999;3-氯丙醇酯和2-氯丙二醇酯的平均回收率分别为92.7%～102.7%和89.7%～108.2%,相对标准偏差分别为6.1%～9.8%和5.8%～9.3%,检出限均为0.020 mg·kg^-1。33份植物油样品中,3-氯丙醇酯检出率为93.94%,2-氯丙二醇酯检出率为72.73%。结论：建立的检测方法灵敏度高,准确可靠,适用于植物油中氯丙醇酯的检测,且植物油中氯丙醇酯检出率较高,存在一定的食品安全风险。     

QuEChERS结合液相色谱-串联质谱联用法同时测定植物源性食品中多种双酰胺类农药残留

利用QuEChERS技术结合液相色谱-串联质谱联用法建立同时测定植物源性食品中6种双酰胺类农药残留的方法。样品采用乙腈作为提取剂,在缓冲盐环境下经振荡提取,C18、PSA和GCB净化,样液过膜后经C18柱分离,在电喷雾离子源、正离子扫描模式下多反应监测方式检测,基质配标,外标法定量。6种双酰胺类农药残留在0.1~150.0μg·L^-1浓度范围内线性良好,相关系数大于0.995;加标回收率为64.3%~106.0%,相对标准偏差为1.6%~9.7%,检出限为0.1~1.0μg·kg^-1。该方法简便、准确、灵敏,是同时测定植物源性食品中6种双酰胺类农药残留的有效方法。     

QuEChERS-UPLC-MS-MS快速检测大米中氟啶胺

建立超高效液相色谱-串联质谱(Ultra Performance Liquid Chromatography-Tandem Mass Spectrometry,UPLC-MS-MS)检测大米中农药残留氟啶胺的方法。以水浸泡粉碎均匀的样品,乙腈提取待测组分,QuEChERS分散基质净化,上机,外标法定量。以C18(250 mm×4.6 mm,5μm)为分析柱,0.1%甲酸水、乙腈作为流动相,电喷雾正离子多反应监测模式检测。结果表明,氟啶胺在2～80 ng·mL^-1线性关系良好,方法检出限为0.009?g·kg^-1。在低、中、高3个加标水平下,平均回收率分别为85.6%、90.5%、96.4%。该方法适用于大米等粮谷类的检测,利用该方法对市售10批大米进行检测,均未检出氟啶胺。     

液相色谱-质谱/质谱法测定鸡蛋粉中喹诺酮类药物残留

建立鸡蛋粉中恩诺沙星、环丙沙星、氧氟沙星、诺氟沙星、培氟沙星、洛美沙星、沙拉沙星和依诺沙星等8种喹诺酮药物的分析方法。样品经2.0%甲酸乙腈提取,QuEChERS SPE净化管净化后40℃水浴氮气吹至近干,用1 mL 0.1%甲酸水-乙腈溶液(9+1)定容,供高效液相色谱-质谱/质谱仪测定,外标法定量。8种目标化合物的线性相关系数均大于0.999,方法检出限为1.0μg·kg^-1,回收率在73.2%～102.0%,相对标准偏差(n=6)小于23%。该方法可高效、快速、准确检测出鸡蛋粉中8种喹诺酮类药物残留。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定鸡肉、鸡蛋中尼卡巴嗪、金刚烷胺、金刚乙胺残留量

目的：建立一种超高效液相色谱串联质谱同时测定鸡肉、鸡蛋中尼卡巴嗪、金刚烷胺、金刚乙胺残留量的检测方法。方法：样品用0.1%乙酸乙腈提取,加入无水硫酸钠和正己烷萃取,氮吹浓缩后经PSA净化,通过C₁₈色谱柱分离,采用0.1%甲酸水-乙腈梯度洗脱,多反应监测模式,金刚烷胺、金刚乙胺采用电喷雾正离子(ESI+)扫描模式,尼卡巴嗪采用电喷雾负离子(ESI-)扫描模式,内标法定量。结果：3种物质在1～100 ng·mL^-1浓度下呈良好线性关系,相关系数均大于0.998,方法定量限均为0.5μg·kg^-1。样品分别在0.5μg·kg^-1、1.0μg·kg^-1、5.0μg·kg^-1加标量下,回收率为80.4%～112.3%。结论：本方法可简便快捷同时测定尼卡巴嗪、金刚烷胺、金刚乙胺3种物质,且灵敏度高、准确度好,可节省成本。     

气相色谱法测定茶叶中的毒虫畏

建立了一种气相色谱法测定茶叶中毒虫畏的分析方法。样品采用丙酮进行提取,分别用液-液分配、凝胶色谱和固相萃取3种方式净化提取液,除去色素、脂类等杂质,浓缩后用气相色谱进行定量分析,气相色谱-质谱联用进行定性确认。结果表明,毒虫畏(E)-和(Z)-两种异构体分离度较好;毒虫畏在0.02～1.00μg·mL^-1有良好的线性关系;方法的相对标准偏差为2.3%～4.2%,回收率为88.1%～105.8%,检测限为0.001 mg·kg^-1,质谱定性准确,可以完全满足检测的需求。     

采用液相色谱-质谱/质谱法（配APCI和ESI源）检测核桃中的井冈霉素

目的：建立一种采用超高效液相色谱-串联质谱法检测核桃中井冈霉素残留的分析方法。方法：核桃样品经CH3OH提取后,用HLB固相萃取柱净化,然后过C18色谱柱分离。将获得的样品用CH3OH-0.05%的ammonium acetate缓冲溶液的流动相进行梯度洗脱。采用UPLC-MS/MS多反应监测模式,并分别用APCI源和ESI源对核桃中的井冈霉素进行检测,外标法定量。结果：APCI源检测,井冈霉素在2～200 ng·mL^-1线性关系良好,R2=0.998 3,在10μg·kg^-1、20μg·kg^-1和100μg·kg^-13个浓度添加水平下,平均回收率为78.4%～98.8%,相对标准偏差为2.0%～7.8%,方法定量限为5.79μg·kg^-1;ESI源检测,井冈霉素在2～50 ng·mL^-1线性关系良好,R2=0.997 6,在10μg·kg^-1、20μg·kg^-1、100μg·kg^-13个浓...     

全自动固相萃取-高效液相色谱法测定酱卤肉制品中胭脂红的优化

目的：建立全自动固相萃取-高效液相色谱法(Solid-Phase Extraction-High Performance Liquid Chromatography,SPE-RP-HPLC)测定酱卤肉制品中胭脂红的检测方法。方法：样品采用无水乙醇-氨水-水(7∶2∶1)振荡提取后,经冷冻除脂并离心,提取液经氮吹浓缩后,通过固相萃取柱净化,经Ultimate AQC₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)分离,以甲醇和0.02 mol·L^-1乙酸铵溶液为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0 mL·min^-1,测定波长为508 nm。结果：酱卤肉制品在0.01～50.00μg·mL^-1线性关系良好(r²≥0.999),胭脂红在0.1 mg·kg^-1、5.0 mg·kg^-1和10.0 mg·kg^-1添加水平的回收率在85.2%～94.7%,方法检出限为0.02 mg·kg^-1。结论：本方法快速...     

高效液相色谱法测定蔬菜中4种农药残留

目的：利用高效液相色谱构建同时对蔬菜中所残留的氯氰菊酯、联苯菊酯、噻虫嗪以及吡虫啉4种农药进行测定的方法。方法：以乙腈为提取剂,净化后使用体积比为1∶19的甲醇+二氯甲烷混合液进行洗脱,利用高效液相色谱仪进行测定。结果：氯氰菊酯、联苯菊酯、噻虫嗪、吡虫啉在0.02～0.30 mg·mL-1的质量浓度区间内呈现出线性相关关系,相关系数为0.999 5～0.999 9,其对应的检出限为0.05 mg·kg^-1、0.05 mg·kg^-1、0.05 mg·kg^-1、0.05 mg·kg^-1。结论：方法相对较为简便快捷,且精准度较高,具有很强的实用性,能够满足日常检测蔬菜中农药残留的需求。     

液相色谱-串联质谱法检测水发产品中氨基脲

目的：建立液相色谱-串联质谱测定水发产品中氨基脲的分析方法。方法：样品经水洗涤除杂后,利用1 mol·L-1盐酸水解,邻硝基苯甲醛衍生反应,乙酸乙酯提取,正己烷净化,Waters-C₁₈色谱柱分离,经乙腈(含0.1%甲酸)-10 mmol·L^-1乙酸铵水溶液(含0.1%甲酸)梯度洗脱,电喷雾正离子(ESI⁺)扫描,内标法测定。结果：氨基脲衍生物在0.5～20.0μg·kg^-1呈良好的线性关系,r> 0.999,水发产品中氨基脲检出限为0.15～0.18μg·kg^-1,平均回收率为73.9%～88.0%,RSD为3.2%～8.6%。结论：该方法重现性好,灵敏度高,定量准确,可用于水发产品中氨基脲的测定。     

液相色谱质谱联用法测定洋葱中槲皮素含量

目的：建立液相色谱-质谱联用仪测定洋葱中槲皮素的方法。方法：样品经过95%乙醇超声提取,BEH C₁₈色谱柱(2.5μm×100 mm,1.7μm),以0.1%甲酸-甲醇(35∶65)为流动相,流速为0.25 mL·min^-1,柱温30℃,进样量1μL;ESI离子源,正离子模式,多反应监测模式,外标法定量。结果：槲皮素在10～250 ng·mL^-1线性关系良好,线性关系R²=0.999。该方法检出限为0.01 mg·kg^-1,定量限为0.05 mg·kg^-1,加标回收率为92.0%～102.3%,精密度0.8%～3.1%。结论：本文所建立的方法操作简便、样品用量少、检出限低、准确度高,适用于洋葱中槲皮素的测定。     

QuEChERS结合液相色谱-串联质谱法快速测定鸡肉中磺胺类残留

采用QuEChERS方法提取和净化鸡肉样品,建立测定磺胺类12种兽药残留的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测方法。样品经乙腈和缓冲盐包SBEQ-CA8802-B提取,提取液经净化管净化后取上清液,旋转蒸发仪减压蒸干,溶解过膜,在电喷雾离子源多反应监测(MRM)模式下进行测定,基质外标法定量。结果表明,12种磺胺类药物测定方法的线性范围为0.01~0.20μg·kg^-1,线性相关系数r均大于0.999,定量检出限为0.02~0.12μg·kg^-1,10μg·kg^-1添加范围的平均回收率为87.6%~101.0%,相对标准偏差为3.53%~11.60%。该方法操作简单,净化效果好,灵敏度高,能够快速有效地检测鸡肉中的磺胺类药物残留。