气相色谱法测定酱油中对羟基苯甲酸酯类的含量

目的：利用气相色谱法测定酱油中4种对羟基苯甲酸酯类的含量。方法：样品用无水乙醚提取、浓缩近干,用无水乙醇复溶,利用氢火焰离子化检测器气相色谱法进行分离与测定。结果：气相色谱法测定4种对羟基苯甲酸酯在4～105μg·mL^-1,校准曲线相关系数大于0.999 9,回收率在87.5%～111.7%,RSD为0.05%～8.30%,检出限为3.051 6～3.158 7μg·mL^-1。结论：该方法简便、高效、经济和环保,适于酱油中4种对羟基苯甲酸酯类含量的测定。     

橄榄油中磷脂含量测定方法学研究

本文对推荐性国家标准《粮油检验磷脂含量的测定》(GB/T 5537—2008)中的钼蓝比色法应用于橄榄油中磷脂含量测定进行方法学研究,并对国产橄榄油磷脂含量进行测定,以了解国产橄榄油的磷脂含量水平。结果表明,本方法测定橄榄油磷脂含量的检测限为0.42 mg·kg^-1,定量限为1.28 mg·kg^-1,重复性和中间精密度的相对标准偏差(RSD)均小于6%,回收率在93.59%～101.09%,且供试品溶液在8 h内测定结果稳定,硫酸联氨溶液和钼酸钠溶液用量的微小变化对测定影响较小,方法耐用性较好,能满足橄榄油中磷脂含量的测定。采用经验证的磷脂含量测定方法,测得国产初榨橄榄油中磷脂含量为120～139 mg·kg^-1,精炼橄榄油的磷脂含量约为60 mg·kg^-1。该研究表明GB/T 5537—2008中的钼蓝比色法适用于橄榄油中低磷脂含量测定。     

气相色谱法快速测定糕点中环己基氨基磺酸钠

本文通过改进提取方法,利用气相色谱仪测定环己基氨基磺酸钠含量,建立了糕点中环己基氨基磺酸钠含量的快速测定方法。环己基氨基磺酸钠标准曲线线性范围为0.01～0.50 mg·mL^-1,线性相关系数为0.999 96,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.16%～3.64%,回收率为93.0%～104.2%,方法检测限为0.006 g·kg^-1,定量限为0.018 g·kg^-1。结果表明,该方法可以快速准确测定糕点中甜蜜素的含量。     

微波消解-石墨炉原子吸收法测定生姜中镉的含量

本文采用微波消解法对生姜样品进行前处理,以磷酸二氢铵溶液(10 g·L^-1)为基体改进剂,石墨炉为原子化器,用原子吸收分光光度计测定生姜中镉含量。结果表明,当镉含量在0～3.0?g·L^-1时线性关系良好,相关系数为0.999 7,检出限为0.001 mg·kg^-1,定量限为0.003 mg·kg^-1,RSD在0.92%～5.13%,平均回收率为98.5%～102.9%。该方法操作流程简单、结果准确,可用于生姜中重金属镉含量的测定。     

气相色谱法测定食品中脱氢乙酸的方法优化及评价

本文优化了食品中脱氢乙酸含量的气相色谱测定方法。该法采用中等极性的毛细管色谱柱InertCap1701(30 m×0.25 mm,0.25μm)、氢火焰离子化检测器进行检测。样品经盐酸溶液酸化后,用乙酸乙酯提取,过滤后进样测定。方法线性范围为1～200μg·mL^-1,加标回收率均在99%～105%,精密度RSD均小于1.5%,且优化后的方法可有效应用于多种样品的测定。该方法具有前处理时间短、试剂成本低、准确度高、重复性好等优点,适用于各类食品中脱氢乙酸含量的有效测定。     

全自动蒸馏-甘油浴法测定配制酒中的氰化物

将全自动蒸馏与甘油加热方式相结合,建立了一种快速测定配制酒中氰化物含量的方法。研究蒸馏过程中的功率、加水量、吸收液的浓度、蒸馏时间、去除高沸点有机物的加热方式和温度对配制酒中氰化物测定的影响,并与国家标准方法 GB 5009.36—2016第一法进行比对,对百香果配制酒、鹿鞭酒、人参酒3种样品中的氰化物含量进行检测分析。结果表明,全自动蒸馏-甘油浴法的回收率为82.4%～85.7%,标准偏差为2.6%～3.2%,国标方法回收率为70.9%～81.8%,标准偏差为10.8%～13.9%。与国家标准方法相比,该方法所使用的时间较短,步骤简单,结果测定准确可靠,可实现配制酒的高通量准确检测。     

GC-MS法测定油茶籽油中10种甾醇的含量

目的：测定油茶籽油中10种甾醇的含量。方法：油茶籽油经过皂化、净化、硅烷化等前处理,以胆甾烷醇为内标,采用气相色谱-质谱法测定10种甾醇的含量。结果：方法检出限为0.22～2.31 mg/100 g,定量限为0.73～7.69 mg/100 g,加标回收率为89.1%～106.8%,精密度为0.19%～2.33%(n=6)。结论：该方法测定油茶籽油中甾醇含量能有效减少干扰,结果准确可靠。     

ICP-MS与测汞仪法测定水产品中汞元素含量的对比研究

目的:比较超级微波消解-电感耦合等离子体质谱法(Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry,ICP-MS)和测汞仪法测定水产品中总汞(Hg)含量的区别。方法:ICP-MS法采用超级微波进行消解,测汞仪法无需消解前处理,直接进样测定,两种方法均用外标法定量。结果:在实验的最终测定条件下,ICP-MS测定的汞元素在0～2.0μg·L^-1线性关系良好,相关系数R=1.000 0,检出限为1.0μg·kg^-1,精密度为2.71%～3.44%,样品加标回收率为92.2%～98.6%。直接测汞仪法测定汞元素在0～20 ng线性较好,相关系数R=0.999 7,检出限为0.05μg·kg^-1。精密度为4.63%～6.45%,样品加标回收率为101.7%～109.3%。结论:两种检测方法准确率高、线性关系好、检出限低,均能快速有效测定水产品中的汞元素含量。大量检测水产品汞元素可选用ICP-MS检测法,而少量水产品则可选用测汞仪法。     

浓度直读法快速测定金银花中的氟

本实验选择郑州市区市售干金银花作为原材料,采用微波消解进行前处理,采用浓度直读法测定金银花中的氟含量。结果表明,该金银花中氟含量为26.21～34.19μg·g-1,5次平行测定实验的相对标准偏差为3.3%,加标回收率在92.70%～96.74%。该方法简便、快速,具有灵敏度好、准确度高、测定时间短等优点,可以应用到金银花氟元素测定研究当中。     

气相色谱-质谱法同时测定食品包装用粘合剂中二异氰酸酯

本文采用气相色谱-质谱法测定食品包装用粘合剂中3种二异氰酸酯(TDI、IPDI、MDI)的含量。3种二异氰酸酯在10～30 mg·L^-1呈现良好的线性关系,其加标回收率为94.7%～99.6%,测定值的相对标准偏差在1.19%～5.17%。该方法操作简单、重现性好、准确度高,适用于食品包装用粘合剂中3种二异氰酸酯的检测。     

石墨炉原子吸收法测定湖北产地白酒中的铬

本次实验对石墨炉原子吸收光谱法测定白酒中铬含量进行方法确认,并利用确认后的相关方法条件对湖北产地白酒中铬的含量进行分析。采用微波消解对白酒样品进行前处理,并用岛津原子吸收分光光度计进行分析。结果显示,铬的线性相关系数为0.999 783 3,精密度为0.86%～4.59%,加标回收率为97.50%～101.65%,均满足实验要求。对湖北产地白酒中铬的含量进行分析,结果显示30批次白酒样品中铬均低于国家标准规定的限量。该方法在现有实验环境条件下操作简单快捷,满足铬测定相关要求,能够用于测定白酒产品。湖北产地白酒中铬含量污染水平低。     

HPLC法同时测定杨林肥酒中4种成分

目的：建立同时测定杨林肥酒中4种成分含量的高效液相色谱分析方法。方法：色谱柱为依利特Hypersil ODS2 C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水,梯度洗脱,流速1.0 mL·min^-1,柱温30℃,检测波长为230 nm,进样量15μL。结果：栀子苷、橙皮苷、桂皮醛、丁香酚质量浓度分别在0.486～14.580μg·mL^-1、0.286～8.577μg·mL^-1、0.203～6.091μg·mL^-1、0.696～20.868μg·mL^-1范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系,相关系数均大于0.999;平均加样回收率(n=6)分别为99.7%、100.6%、99.2%、98.5%,RSD分别为0.28%、0.75%、0.51%、0.22%。结论：该方法操作简单、专属性强,适于对杨林肥酒中栀子苷、橙皮苷、桂皮醛和丁香酚的含量进行快速、高效、准确测定。     

ICP-MS法测定新疆巴旦木中硒的含量

基于电感耦合等离子体质谱法,建立测定新疆特有巴旦木中硒元素含量的方法。采用高压罐消解方式处理巴旦木样品,利用标准曲线法进行定量,方程为y=50.029x+23.51,相关系数r=0.999 8,检出限为0.2μg·L^-1,加标回收试验的回收率为95%～106%,采集的新疆巴旦木样品中硒元素含量达到50～70μg·kg^-1。基于电感耦合等离子体质谱法建立的检测巴旦木中硒元素含量的方法具有可操作性强、分析速度快和结果准确等特点。     

甜菜碱比色检测分析条件优化及在枸杞中的应用

建立分光光度法快速测定甜菜碱含量的方法,并研究其在枸杞制品中的应用性。沸水浴提取枸杞提取液,吸取待测液,加入pH=1.0的饱和雷氏盐,冷藏反应,过滤,70%丙酮溶液溶解洗脱沉淀至10 mL比色管,紫外分光光度法测定其甜菜碱含量。结果表明,甜菜碱标液在0.02～0.20 mg·mL^-1的线性相关系数R²=0.999 94,测得6份枸杞的甜菜碱含量为210～1 100 mg/100 g,RSD值为3.2%～7.5%,平均加标回收率为95.83%。该方法操作简便、稳定性好、仪器设备需求简单,适用于枸杞等植物果实中甜菜碱的检测。     

如何挑选既营养又合适自己牛奶

纯度：蛋白质含量达标才能叫“牛奶” 纯牛奶顾名思义是100%的牛奶，不含水，其蛋白质含量一般在2.9%左右，因此，购买时看清蛋白质含量，是挑选牛奶的首要标准，除此以外，市场上还有一种含乳饮料，消费者选购时应注意两者的区别，一般来说，标有“饮料”、“饮品”、“含乳饮料”等字样的含乳饮料，里面有少量牛奶，还勾兑了调味料、水等，营养价值比牛奶差得多，蛋白质含量仅为1%左右，由于乳饮料与纯牛奶营养送别悬殊，孩子不可以长期把它当纯牛奶饮用。     

UPLC法测定辣条中苯甲酸、山梨酸、糖精钠的含量

建立UPLC法快速测定辣条中苯甲酸、山梨酸、糖精钠含量的分析方法。样品用80%的乙腈提取,正己烷脱脂萃取,经Oasis PRiME HLB小柱萃取净化,采用C18色谱柱,以10 mmol·L^-1乙酸铵+乙腈溶液为流动相进行洗脱,外标法定量。结果表明,各组分在1～200μg·mL^-1线性良好,r> 0.999,检出限均为3 mg·kg^-1,定量限均为10 mg·kg^-1;添加10 mg·kg^-1、20 mg·kg^-1、100 mg·kg^-1 3个浓度水平的平均回收率为91.1%～97.3%,RSD为1.67%～4.32%。建立的方法简单快速,准确可靠,适用于辣条中苯甲酸、山梨酸、糖精钠含量的测定。     

糕点中气相色谱法基于两种不同极性色谱柱测定脱氢乙酸的研究

本研究建立了气相色谱法基于强极性DB-WAX色谱柱和弱极性SH-RTx-5色谱柱测定食品中(糕点)脱氢乙酸的方法。DB-WAX色谱柱方法的相关系数R²为0.995,检出限为0.001 g·kg^-1,加标回收率为78.5%～84.5%,相对标准偏差为3.8%～8.3%;SH-RTx-5色谱柱方法的相关系数R²为0.999,检出限为0.000 5 g·kg^-1,加标回收率为80.0%～90.5%,相对标准偏差为1.7%～3.9%。两种色谱柱测定糕点中脱氢乙酸含量的准确度、精密度均能达到标准要求。     

ICP-MS法测定衡阳地区油茶籽饼粕中有害元素的含量

建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定油茶籽饼粕中的Pb、Cd、Cr、Cu、As、Hg、Mn和Ni等8种元素的检测方法。优化微波消解条件和仪器测定条件,选择同位素¹⁸⁷Re、¹⁰³Rh、⁷²Ge、²⁰⁹Bi作为内标元素来校正基体干扰。方法检出限为0.000 44～0.072 00 mg·kg^-1,加标回收率为90.2%～104.4%,RSD为0.6%～4.9%(n=6)。采用该方法对乳粉中10种元素成分分析标准物质(GBW10115)进行验证,测定值均在保证值范围内。该检测方法用于测定衡阳地区油茶籽饼粕中有毒重金属的含量,结果准确,耗时短、效率高。电感耦合等离子体质谱法可应用于肥料特别是油茶籽饼粕的重金属测定。     

高效液相色谱法测定饮料中的叶黄素酯

本文采用高效液相色谱法测定饮料中叶黄素酯的含量。样品经氯化钠和无水乙醇分散,石油醚萃取出叶黄素酯,在氢氧化钾-异丙醇溶液中60℃水浴皂化成游离的叶黄素,再经正己烷萃取,无水乙醇稀释后使用YMC类胡萝卜素色谱柱分离,使用紫外检测器于445 nm测定吸光度,外标法定量。结果表明,在0.051 5～5.150 0 mg·L^-1线性关系良好,相关系数大于0.999 9;方法检出限为5.35 mg·kg^-1,方法定量限为17.80 mg·kg^-1;按照优化后的样品处理方法同一水平加标,加标回收率为93.7%～101.0%;进行重复性实验,精密度为2.24%。该方法具有良好的回收率、重现性和精密度,针对性强,适用于饮料中叶黄素酯含量的检测,可为叶黄素酯的测定研究和市场监管提供参考。     

酸度计法测定调味品中的谷氨酸钠

目的：用酸度计法测定调味品中谷氨酸钠的含量。方法：样品经水溶解后,用甲醛固定氨基的碱性,以氢氧化钠标准溶液消耗量计算谷氨酸钠含量。结果：方法加标回收率为96.2%～103.0%,相对标准偏差为0.42%～1.29%。结论：该方法快速准确,适用于调味品中谷氨酸钠含量的测定。