乳类中钙测定方法的探讨

研究了采用草酸盐-高锰酸钾法测定乳类中钙的含量.在含有EDTA的PH为3.5～4.5的氨性溶液中,用(NH4)2C204选择性地沉淀乳中的Ga2+.沉淀经过滤、洗涤,再用稀H2S04将所得CaC204沉淀溶解,然后在75～85℃,以M SO4为催化剂,用KMnO4标准溶液滴定.测定结果同标准法基本相符.RSD=2.10(%),R=95.2～101.0(%).适用于乳制品、保健食品、饲料等中钙的测定.     

ICP-AES法测定磷矿砂中Fe2O3、Al2O3、MgO、Na2O、SrO、MnO含量

[目的]建立同时测定各种磷矿中Fe、Al、Mg、Na、Sr、Mn含量的方法.[方法]用王水溶样法或氢氟酸-高氯酸金溶法溶解磷矿砂试样,用电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP-AES)同时测定Fe2O3、Al2O3、MgO、Na2O、SrO、MnO含量.[结果]本方法具有较好的准确性和精密度.[结论]本方法同样适用于磷矿石、磷矿、磷铁矿和磷土矿等,测定范围为,Fe2O30.1%～8%;Al2O30.10%～4%;MgO0.1%～10%;Na2O＞0.015%;SrO＞0.015%;MnO＞0.015%.     

探索用dapm比色法测定铁矿石中二氧化钛

试样用碱熔融后盐酸酸化,热过滤,沉淀用盐酸溶解,在0.5～4mol/l的盐酸或硫酸介质中,用1%二安替比林甲烷(dapm)显色,生成黄色络合物在390nm处有最大吸收峰.其反应式如下:tio2++3dapm+2h+=[ti(dapm)3]4++h2o铁(Ⅲ)本身有颜色干扰测定,用抗坏血酸还原可消除,过滤可消除铬(Ⅵ)、钒(Ⅴ)的干扰.本法适用于铁矿石中低含量的钛的测定.     

LC-MS/MS测定蜜饯中4种人工合成染料的方法研究

建立超高效液质联用法(LC-MS/MS)快速测定蜜饯中4种人工合成染料的方法。样品经提取、净化后采用质谱多反应监测(MRM)质谱检测,得到试验结果为:4种人工合成染料线性范围为1.0～100.0μg/kg,相关系数均大于0.999。碱性嫩黄O、碱性橙2和酸性嫩黄G的方法检出限均为2.0μg/kg,罗丹明B的方法检出限为1.0μg/kg。4种人工合成染料的加标回收率在72.4%～105.6%,相对标准偏差为1.4%～4.3%。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定食品中碱性嫩黄O的含量

目的:建立测定食品中碱性嫩黄O的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。方法:样品经乙酸乙酯∶环己烷(1∶1)超声提取,上GPC净化,收集液经浓缩后加0.1%甲酸甲醇溶液∶0.1%甲酸水溶液(70∶30)定容上机测定。结果:本方法检出限为0.5μg·kg~(-1),在3类食品中的加标回收率范围分别为78.6%～100.7%、87.2%～107.4%、92.8%～115.3%,相对标准偏差(RSD)在8.0%～9.7%,线性相关系数达0.999 4。结论:该试验方法步骤简单、灵敏度高,重复性好,可作为食品安全检测中检测碱性嫩黄O的快速有效检测方法。     

火焰原子吸收光谱法测定铜精矿中杂质砷

在浓氨水条件下用Fe(OH)3絮凝沉淀除去铜精矿中铜离子,再用浓硝酸溶解沉淀富集杂质砷,通过对用火焰原子吸收光谱法测定砷的条件选择和可能存在的共存离子干扰情况研究,建立了火焰原子吸收光谱法测定砷的方法.用本方法对多批砷含量在0.X～X.0%的样品进行了测定,与标准方法测定结果比较,结果满意.     

技术转让与需求

技术转让纳米混合物催化剂技术简介:工业化获取氢气的主要原料为:天然气、焦碳化学工业的焦碳气体和石油加工工业气体,以及固态和液态燃料(煤块)气化产品。也可以在能源便宜的地方用电解水的方法获取氢气。用天然气生产氢气的主要方法是,碳氢化合物(主要是甲烷)与水汽进行相互催化作用(CH_4+H_2O=CO+3H_2),和用氧气对碳氢化合物进行不完全氧化(CH_4+1/2O_2=CO+2H_2),形成的一氧化碳再进行转换:CO+H_2O=CO_2+H_2。从天然气获取的氢气是最便宜     

气相色谱法测定蒲公英中有机磷农药残留

目的:建立毛细管气相色谱法测定蒲公英药材中14种组分残留。方法:采用QuEChERS法作为样品前处理方法,用气相色谱法测定蒲公英药材中14种有机磷农药残留量。结果:14种有机磷农药在各自线性范围内均具有良好的线性关系,相关系数为0.997 7～1.000 0,在低、中、高3个加标水平的平均回收率为65.5%～107.4%,相对标准偏差为1.8%～14.2%(n=4)。结论:该方法快速、准确、操作简单、灵敏度高,可用于蒲公英药材中上述14种有机磷农药残留的快速筛查与定量分析。     

气相色谱顶空内标法快速测定植物油中苯含量

本文建立了气相色谱顶空内标法快速测定植物油中苯含量的方法。试验采用FID检测器,顶空法进样,内标法,检测过程快速、简便、准确。该方法苯检出限0.050 mg·kg~(-1)(进样量为1 mL,S/N=3),标准曲线的线性范围为2～40 mg·kg~(-1)(r=0.999 1)。该方法测定植物油中的苯含量,样品加标回收率为97.8%～99.0%,相对标准偏差RSD为1.18%(n=10)。     

专利信息

偏硼酸钙的制造方法公开号 CN 1273939A 公开日 2000.11.22申请人 大连理工大学摘 要 本发明是用硼砂、石灰粉和盐酸为原料,一步法直接制取偏硼酸钙(CaO·B_2O_3·nH_2O,n=2,4或6)的方法,精确控制原料配比,保持反应在pH>10以上进行,控制硼砂和石灰粉的反应速度,可制出纯的偏硼酸钙晶体。过程中硼收率在95％以上,本方法还具有流程短,设备结构简单,反应温度     

高效液相色谱法测定食品中乙酰磺胺酸钾含量

建立食品中人工合成甜味剂乙酰磺胺酸钾(安赛蜜)的高效液相色谱(HPLC)检测方法。样品经水提取,高脂肪样品经正己烷脱脂、高蛋白样品经蛋白沉淀剂沉淀蛋白,采用CAPCELL PAK C_(18)(5 μm,4.6×250 mm)分离,以甲醇、0.02 mol·L~(-1)乙酸铵水溶液作为流动相进行洗脱。在1～50 μg·mL~(-1)浓度范围内线性良好,相关系数0.999 9,乙酰磺胺酸钾在0.025、0.25、1.0 g·kg~(-1) 3个添加水平的回收率范围为83.5%～101.0%,相对标准偏差为3.80%(n=7)。当称样量为2 g时,该方法检出限为1 mg·kg~(-1)。该方法针对不同基质的样品采用不同的前处理方法且操作简单,可以快速测定食品中的乙酰磺胺酸钾。     

进口食品中BHA与BHT的流动注射化学发光法测定

BHA与BHT与铬(Ⅵ)发生氧化还原反应,产生的铬(Ⅲ)可催化Luminol(鲁米诺)-H2O2化学发光体系,籍此,结合流动注射技术,建立了一种高灵敏度的快速测定BHA与BHT的新方法.方法的线性范围为2.0×10-9～4.0×10-5g/mL和2.8×10-9～1.0×10-5g/mL,检出限为6.0×10-10g/mL和8.0×10-10g/mL,相对标准差为1.2%和1.4%(1.0×10-7g/mLBHA和BHT,n=11).该方法应用于进口食品中痕量BHA和BHT的测定,结果满意.     

高效液相色谱法测定浓缩苹果汁中棒曲霉素

[目的]建立高效液相色谱法(HPLC)测定浓缩苹果汁中棒曲霉素含量的方法.[方法]用乙酸乙酯提取浓缩苹果汁中棒曲霉素,碳酸钠水溶液净化提取液,蒸干乙酸乙酯层,其残留物用乙酸缓冲液溶解.[结果]棒曲霉素浓度在10 μg/L～150 μg/L范围内与峰面积有很好的线性关系r=0.9990;棒曲霉素回收率为98%～103%,重现性好(RSD为1.8%);灵敏度高,最小检出量为10 μg/L.[结论]用HPLC测定浓缩苹果汁中棒曲霉素的含量可操作性强、准确度高.     

气相色谱-串联质谱法测定油类婴幼儿护理产品中的多环芳烃

建立了气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)测定油类婴幼儿护理产品中18种多环芳烃(PAHs)的方法。样品首先经过环己烷溶解、二甲亚砜萃取、环己烷反萃取、亚铁氰化钾和乙酸锌沉淀处理后,再用气相色谱-串联质谱进行定性及内标法定量分析。结果表明,18种多环芳烃在5μg/L~100μg/L的浓度范围内线性良好,R2在0.9934~0.9992范围内,平均回收率在73.3%~125%之间,相对标准偏差(RSD)为0.55%~8.58%(n=6)。将本方法应用到实际的婴幼儿润肤油、橄榄油、抚触油产品检测中,结果显示能够实现PAHs的简单、快速、准确检测。     

高效液相色谱法测定浓缩苹果汁中棒曲霉素

[目的]建立高效液相色谱法(HPLC)测定浓缩苹果汁中棒曲霉素含量的方法.[方法]用乙酸乙酯提取浓缩苹果汁中棒曲霉素,碳酸钠水溶液净化提取液,蒸干乙酸乙酯层,其残留物用乙酸缓冲液溶解.[结果]棒曲霉素浓度在10 μg/L～150 μg/L范围内与峰面积有很好的线性关系r=0.9990;棒曲霉素回收率为98%～103%,重现性好(RSD为1.8%);灵敏度高,最小检出量为10 μg/L.[结论]用HPLC测定浓缩苹果汁中棒曲霉素的含量可操作性强、准确度高.     

连续流动法测定食品中蛋白质含量

为了提高食品中蛋白质的检测效率,减少人为误差,建立了连续流动法测定食品中蛋白质含量;在试样中加入6 mLH_2SO_4、0.2 gCuSO_4、2.0 gK_2SO_4与试样进行催化氧化反应,把试样中的有机态转换为(NH_4)_2SO_4,再采用连续流动分析仪使样品在碱性条件下与试剂溶液在线反应生成靛蓝化合物,在660 nm对该靛蓝化合物进行比色测定。结果表明连续流动法测定蛋白质与凯氏定氮法测定食品中蛋白质F检验和t检验验证无显著性差异,方法的回收率为95.0%～106.5%,日内RSD为0.63%～1.61%,日间RSD为0.69%～1.22%,可用于食品中蛋白质的测定。     

黑木耳理化性质的研究及其多糖的提取纯化

本实验以黑木耳子实体为材料,经热水浸提、乙醇沉淀的方法得到水溶性粗多糖,测定黑木耳的成分及其含量。结果表明,每克黑木耳中多糖含量为(72.07±5.42)%、蛋白质含量为(8.63±0.00)%、糖醛酸为(5.27±0.66)%、灰分为(4.39±0.03)%、水分含量为(9.62±0.00)%;黑木耳多糖溶液在0～300 s-1剪切速率范围内,随着剪切速率的升高,多糖黏度逐渐减小,最后趋于稳定。     

HPLC法测定8种市售碳酸饮料中山梨酸的含量

本研究采用高效液相色谱法(HPLC法)检测了8种市售碳酸饮料中山梨酸的含量。结果表明:碳酸饮料中的山梨酸含量在0.134～0.249 g·kg~(-1)范围内,线性关系(r~2 0.999 9),平均回收率为100.41%～103.36%,RSD为1.08%。用该方法测定的饮料中的山梨酸,均未超过最大添加量。该方法精密度、重复性和准确度均良好,可用于碳酸饮料中山梨酸含量的测定。     

苯酚-硫酸法与蒽酮-硫酸法测定麦冬中麦冬多糖含量的比较研究

比较苯酚-硫酸法和蒽酮-硫酸法测定麦冬多糖含量的差异,并对两种方法的测定条件进行优化。结果表明:苯酚-硫酸法最佳测定条件为苯酚质量分数6%、硫酸用量5 mL、反应温度50℃、反应时间20 min,测得麦冬中多糖含量为42.96%。蒽酮-硫酸法最佳测定条件为蒽酮-硫酸用量4 mL、反应温度100℃、反应时间15 min,测得麦冬中多糖含量为38.56%。在10～100μg/mL范围内,苯酚-硫酸法呈良好的线性关系(R~2=0.999 1),明显优于蒽酮-硫酸法线性关系(R~2=0.996 4);苯酚-硫酸法测定麦冬多糖精密度、重复性和加样回收率均优于蒽酮-硫酸法,在0～120min内稳定性较蒽酮-硫酸法差别不大。综合考虑,苯酚-硫酸法与蒽酮-硫酸法均适用于麦冬多糖成分的测定,但苯酚-硫酸法准确性与稳定性更好,故在麦冬中麦冬多糖含量测定时可优先考虑苯酚-硫酸法。     

电感耦合等离子体质谱法测定黑木耳中硫酸铜的含量

目的:用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定黑木耳中硫酸铜的含量。方法:样品经微波消解、定容后,用Ge作内标,在KED碰撞模式下,用电感耦合等离子体质谱测定Cu~(2+)含量。结果:该方法检测限为0.068mg/kg,回收率为95.0%～99.1%,RSD为2.15%～4.79%。结论:该方法测定的准确度和精密度均能满足定量分析的要求,且容易操作,准确可靠,重复性好。