原子荧光光谱分析法测定大米中总汞含量的不确定度评定

为提高原子荧光光谱法测定大米中总汞含量的不确定度评定的准确性,本文通过建立数学模型详尽地考虑引入不确定度的主要来源,并对各个分量进行深度识别和整合,避免重复评定的问题出现。按测量不确定度的A类和B类评定进行评定,最终计算合成和扩展不确定度。结果表明,不确定度主要来源是重复测量和标准曲线拟合,加强该环节的控制可有效提高总汞测定结果的准确性,当样品中总汞的含量为0.168 mg·kg^-1时,扩展不确定度为0.012 mg·kg^-1(k=2)。     

饲料中镉含量的测量不确定度评定

分析石墨炉原子吸收光谱法测定饲料中镉含量不确定度各个分量,对其测量不确定度进行合理评定,结果表明:饲料样品中镉含量为0.052 mg/kg时,其扩展不确定度为0.0035 mg/kg(k=2),校准过程和测试过程随机效应是引入不确定度的主要原因。     

电感耦合等离子体质谱法测定可降解餐盒中铅的不确定度评定

本文对可降解餐盒中铅含量进行测定,探索影响可降解餐盒中铅检测结果测量不确定度的主要因素及降低不确定度的具体方法。结果表明,植物基可降解餐盒中铅的含量为0.75 mg·kg^-1,扩展不确定度为0.03 mg·kg^-1,测定结果表示为(0.75±0.03)mg·kg^-1,k=2。影响测定结果可靠性的主要因素是拟合曲线引入的不确定度,其次是样品重复性测量、标准系列溶液配制、样品称量和消解过程中引入的不确定度,样品消解液定容引入的不确定度可忽略不计。     

微波消解-ICP-MS法测定糙米粉中镉的不确定度评定

利用微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定糙米粉中镉的含量,并对不确定度来源进行分析。通过建立该方法不确定度评定数学模型,对各不确定度分量进行分析计算,最终得出测定结果的扩展不确定度。结果表明,对测量结果不确定度贡献最大的是标准曲线拟合、标准物质和回收率,样品称量和消解液定容的影响可以忽略不计。糙米粉中镉的测定结果为（0.025±0.005 55） mg/kg(k=2)。     

冻猪肉中挥发性盐基氮含量测定的不确定度评定

目的：对自动凯氏定氮仪法测定冻猪肉中挥发性盐基氮含量的不确定度进行分析和评定。方法：建立不确定度评定数字模型,分析并计算各不确定度分量,从而得出挥发性盐基氮的合成不确定度和扩展不确定度。结果：冻猪肉中挥发性盐基氮含量为12.3 mg/100 g,扩展不确定度为0.4 mg·kg^-1 (95%,k=2)。结论：采用自动凯氏定氮仪法测定冻猪肉中的挥发性盐基氮,标液浓度引入的不确定度分量影响最大,测量重复性和滴定体积的误差引入的不确定度的影响次之,而样品称量引入的不确定度最小。     

液相色谱-原子荧光联用仪测定赖氨酸硫酸盐中无机砷含量的不确定度评估

采用液相色谱-原子荧光联用仪测定赖氨酸硫酸盐中三价无机砷含量,分析整个测量过程中各种三价无机砷不确定度的来源。通过建立数学建模,分析各个不确定分量,最终得到该方法的扩展不确定为0.001 46 mg·kg^-1。通过合理分析,最终评估出了各个不确定度分量,通过比较得出试样制备过程及校准曲线拟合引入的不确定度分量贡献最大。     

多壁碳纳米管小柱-液质联用法测定猪肉中地美硝唑的不确定度评定

猪肉样品经酸化乙腈提取、多壁碳纳米管小柱净化,采用液质联用法测定猪肉中地美硝唑含量,并根据建立的数学模型对各分量进行不确定度评定。结果表明,利用多壁碳纳米管小柱-液质联用法测定猪肉中地美硝唑,其不确定度的主要来源为标准曲线的配制及曲线拟合。当猪肉中地美硝唑含量为4.87μg/kg时,扩展不确定度为0.36μg/kg(k=2)。     

高效液相色谱法测定稻谷中黄曲霉毒素B_1的不确定度评定

对高效液相色谱法测定稻谷中黄曲霉毒素B_1含量的不确定度进行评定,根据JJF 1059.1-2012分析了此方法的不确定度因素,包括测量重复性带来的不确定度分量和样品检测的过程中试剂、仪器等引入的不确定度分量,并对测量结果的不确定度进行评定和表示。结果表明,稻谷样品中黄曲霉毒素B_1含量7.61μg/kg,其扩展不确定度为0.90μg/kg(k=2),主要由检测方法的回收率及测量过程中重复性引起。     

直接测汞仪测定食品中鱼类、肉类和蛋类汞含量的不确定度评定

采用直接测汞仪测定罗非鱼、猪肉和鸡蛋,建立不确定度的数学模型,以此分析该方法不确定度的来源.通过对各分量的来源分析、计算和合成,结果表明,对样品中汞质量测定过程引入的不确定度贡献最大为标准曲线拟合过程,其次为储备液配制以及标准系列工作液配制,第三为重复性测定引入的不确定度;经过最终合成评定,罗非鱼中总汞结果可表示为(1...     

高效液相色谱法测定果汁中阿力甜含量的不确定度评定

根据《食品安全国家标准食品中阿斯巴甜和阿力甜的测定》(GB 5009.263—2016)建立高效液相色谱法测定果汁中阿力甜含量不确定度的数学模型,分析检测过程中的不确定度来源,并对不确定度分量进行量化和合成。结果显示,当果汁中阿力甜含量为24.9 mg·kg^-1时,其扩展不确定度为0.062 1 mg·kg^-1(k=2)。该方法相对不确定度主要来源于标准曲线拟合。     

高效液相色谱法测定小麦粉中间苯二酚含量的不确定度评定

目的：评定高效液相色谱法测定小麦粉中间苯二酚含量的不确定度。方法：依据不确定度的相关标准,对高效液相色谱法测定小麦粉中间苯二酚含量的不确定度进行评定,建立数学模型,计算合成不确定度及扩展不确定度。结果：本研究测得的小麦粉中间苯二酚的含量为(0.503±0.035)mg·kg^-1,扩展不确定度为0.035 mg·kg^-1(k=2)。结论：高效液相色谱法测定小麦粉中间苯二酚含量的不确定度主要来源于标准工作曲线拟合和试样含量测试的重复性试验所产生的不确定度,其次为标准品溶液的配制产生的不确定度,其他因素影响相对较小。     

气相色谱法测定菜籽油中溶剂残留的不确定度评定

依据《测量不确定度评定与表示》(JJF 1059.1—2012)对《食品安全国家标准食品中溶剂残留量的测定》(GB 5009.262—2016)检测方法中溶剂残留进行分析和评定。结果表明,测定菜籽油中溶剂残留量为8.73 mg·kg^-1时,其扩展不确定度为1.2 mg·kg^-1(k=2),且标准曲线拟合过程、标准物质、回收率、重复性和标准系列溶液配制引入的不确定度较大,需要在以后实验中注意这些步骤,以减小不确定度,保证检验工作质量。     

电感耦合等离子体质谱法测定中华绒螯蟹中稀土元素的不确定度分析

采用电感耦合等离子体质谱法对中华绒螯蟹中稀土元素含量进行测定,根据不确定度评定的相关标准,建立了数学测量模型,对检测过程中的不确定度进行评定,包括对样品称量、消解过程、消化液定容,标准工作溶液配制、标准曲线拟合、仪器测定等不确定度分量进行分析。结果显示,以稀土元素镝为例,当中华绒螯蟹样品中镝含量为0.006 23 mg·kg^-1时,其扩展不确定度为0.001 47 mg·kg^-1(k=2)。样品的消解过程和标准曲线的拟合是不确定度的关键影响因子,在实验过程中应予以关注。     

乳酸浸提去除大米粉中镉的研究

以镉超标大米为原料,尝试用乳酸浸提方法脱除大米粉中的重金属镉,并对试验条件进行了优化研究。通过单因素试验分析了浸提剂种类、浸提剂浓度、大米粉粒度、浸提时间和浸提温度对镉脱除率的影响,确定最佳试验条件为:浸提剂乳酸、浸提剂浓度0.4%、大米粉粒度40目、浸提时间8 h及浸提温度25℃。在此条件下,镉含量在0.25~0.82 mg/kg的大米粉中镉的脱除率达85%以上,其残留量均低于0.10 mg/kg(米粉类制品国家标准限量标准)。     

膨化食品中过氧化值含量的测量不确定度评定

目的：应用GUM法评定膨化食品中过氧化值含量的测量不确定度。方法：通过建立滴定法测定膨化食品中油脂过氧化值含量的测量模型,计算测定过程中各分量的标准不确定度和相对不确定度,对测定结果的不确定度来源及相对贡献进行比较与评定。结果：本次评定不确定度主要来源于称样量引入的不确定度、硫代硫酸钠滴定溶液引入的不确定度、滴定体积引入的不确定度和样品重复性引入的不确定度。当膨化食品中过氧化值的含量0.318 4 g/100 g时,其扩展不确定度为0.002 8 g/100 g （包含因子k=2）。结论：测量不确定度中重复性不确定度的相对贡献最多,样品滴定体积不确定度的相对贡献最少。     

稻谷中无机砷和总汞分布规律研究

通过对稻谷籽粒中无机砷和总汞含量分布研究,结果表明:无机砷、总汞在稻谷籽粒不同部位中的浓度分布具有明显不均匀性;稻谷加工成国家标准三级大米后,无机砷含量可去除约44%,总汞可去除约42%,从膳食摄入的风险上看,大大缓解大米中无机砷和总汞的危害程度。     

ICP-MS法测定海带中铅含量的不确定度评定

目的：评定电感耦合等离子体质谱法(Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry,ICP-MS)测定海带中铅含量的不确定度。方法：对海带样品进行微波消解后定容,参照《食品安全国家标准食品中铅的测定》(GB 5009.12—2017),采用ICP-MS法测定海带中的铅含量。通过对铅含量计算公式的分析,识别不确定的来源,对样品称量、样品消解液定容、样品溶液质量浓度测定和样品重复性测量等各个不确定度分量进行评估,计算合成不确定度和扩展不确定度。结果：海带样品中铅的测定结果为0.273 mg·kg^-1,扩展不确定度为0.033 mg·kg(-1)(k=2)。结论：样品溶液质量浓度测定过程引入的分量是影响海带中铅测量不确定度的主要因素,其中校准曲线拟合所产生的不确定度贡献最大,可以通过优化校准曲线浓度范围,以减少测量结果的不确定度,对准确测量海带中铅含量具有一定的意义。     

液液萃取-石墨炉原子吸收法测定食盐中铅含量的不确定度评定

本文建立了液液萃取-石墨炉原子吸收法测定食盐中铅含量的不确定度评定数学模型。针对液液萃取中存在的多次定容操作对结果带来的影响,分析和探讨了测定过程中不确定度来源,包括样品称量结果、待测溶液定容体积、工作曲线、测量结果的重复性和校准溶液浓度。将各分量进行合成,得到合成标准不确定度和扩展不确定度。当k=2(95%置信度水平),食盐中铅含量结果表示为(0.136±0.011)mg·kg^-1。结果不确定度的主要分量依次为工作曲线、测量结果的重复性和校准溶液浓度。在检验中,需要减少工作曲线定容次数和保证样品的均匀度以降低不确定度。     

干百合中二氧化硫含量测定的不确定度分析

本文依据国家标准GB 5009.34—2022中充氮-蒸馏酸碱滴定法对市场上采购的干百合样品中的二氧化硫含量进行测定,通过建立数学模型,对不确定度来源进行分析、评定和合成,以保障测定结果的可信度,提高实验室检验检测能力。结果表明,干百合样品中二氧化硫含量为(0.690±0.014)g·kg^-1,k=2,不确定度的主要来源为样品重复测量引入,其次是实际消耗氢氧化钠标准滴定液的体积。     

高效液相色谱法测定小麦粉中脱氧雪腐镰刀菌烯醇含量的不确定度评定

依据JJF 1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》和JJF 1135—2005《化学分析中不确定度评定》原理及方法,通过分析小麦粉中脱氧雪腐镰刀菌烯醇的测定过程,建立高效液相色谱法测定小麦粉中脱氧雪腐镰刀菌烯醇的不确定度评定方法。结果表明:脱氧雪腐镰刀菌烯醇含量为(742.0±67.4)μg/kg,k=2。测量不确定度的主要来源为前处理过程和计量器具校准引入的不确定度,其次是液相色谱仪和标准溶液引入的不确定度,而样品称量和重复性测量产生的不确定度很小,可忽略不计。