糕点中气相色谱法基于两种不同极性色谱柱测定脱氢乙酸的研究

本研究建立了气相色谱法基于强极性DB-WAX色谱柱和弱极性SH-RTx-5色谱柱测定食品中(糕点)脱氢乙酸的方法。DB-WAX色谱柱方法的相关系数R²为0.995,检出限为0.001 g·kg^-1,加标回收率为78.5%～84.5%,相对标准偏差为3.8%～8.3%;SH-RTx-5色谱柱方法的相关系数R²为0.999,检出限为0.000 5 g·kg^-1,加标回收率为80.0%～90.5%,相对标准偏差为1.7%～3.9%。两种色谱柱测定糕点中脱氢乙酸含量的准确度、精密度均能达到标准要求。     

气相色谱法分析检测粮食中氯氰菊酯和溴氰菊酯

用气相色谱法,通过回收率试验,对原粮样品进行溴氰菊酯和氯氰菊酯的检测。实验结果显示:两种菊酯的相对标准偏差均小于5.0%,方法的重现性较好;标准曲线线性相关系数r均大于0.998,呈良好的线性;操作简单;加标回收率在79.0%~94.8%,方法的准确性好。     

QuEChERS结合液相色谱-串联质谱联用法同时测定植物源性食品中多种双酰胺类农药残留

利用QuEChERS技术结合液相色谱-串联质谱联用法建立同时测定植物源性食品中6种双酰胺类农药残留的方法。样品采用乙腈作为提取剂,在缓冲盐环境下经振荡提取,C18、PSA和GCB净化,样液过膜后经C18柱分离,在电喷雾离子源、正离子扫描模式下多反应监测方式检测,基质配标,外标法定量。6种双酰胺类农药残留在0.1~150.0μg·L^-1浓度范围内线性良好,相关系数大于0.995;加标回收率为64.3%~106.0%,相对标准偏差为1.6%~9.7%,检出限为0.1~1.0μg·kg^-1。该方法简便、准确、灵敏,是同时测定植物源性食品中6种双酰胺类农药残留的有效方法。     

气相色谱-质谱法同时测定食品包装用粘合剂中二异氰酸酯

本文采用气相色谱-质谱法测定食品包装用粘合剂中3种二异氰酸酯(TDI、IPDI、MDI)的含量。3种二异氰酸酯在10～30 mg·L^-1呈现良好的线性关系,其加标回收率为94.7%～99.6%,测定值的相对标准偏差在1.19%～5.17%。该方法操作简单、重现性好、准确度高,适用于食品包装用粘合剂中3种二异氰酸酯的检测。     

同位素稀释-高效液相色谱-三重四级杆质谱法测定山楂制品中的展青霉素

建立了同位素稀释-高效液相色谱-串联质谱法分析山楂制品中展青霉素含量的方法。样品经酶解、提取、净化,HPLC-MS/MS分析及同位素内标法定量。分析结果表明,该方法回收率在81.7%~92.2%;相对标准偏差RSD为3.2%~7.3%;相关系数(r2)>0.999,检出限低至2μg·kg-1,定量限为6μg·kg-1。该方法准确可靠、稳定高效。可以作为检测山楂制品中展青霉素的理想方法。     

面制品中氨基脲的测定及风险分析研究

建立一种测定面制品中品质改良剂偶氮二甲酰胺的降解产物——氨基脲(SEM)的液相色谱质谱联用LCMS/MS法,将面制品通过低温冷冻干燥,研磨后选择乙酸乙酯做提取剂,40℃超声30min,采用ESI+正离子质谱电离模式,乙腈-0.3%乙酸溶液为流动相进行梯度洗脱,该方法 y=0.046 8x+0.011 7在1.0~100.0μg/kg范围内具有良好的线性特征,相关系数r=0.999 8,检出限LOD=0.25μg/kg,其样品加标回收率为81.2%~92.3%,相对标准偏差RSD为5.9%~6.8%,说明该方法可行。同时,从危害识别、暴露评估、风险描述等角度对面制品中SEM潜在安全风险进行分析。     

固相萃取-高效液相色谱法测定粮油中苯并芘残留

建立固相萃取-高效液相色谱法测定粮油中苯并芘的方法,采用环己烷作为提取溶液,经HiCapt Benzo固相萃取柱净化提取,用高效液相色谱仪对粮油中苯并芘的含量进行测定。在1~40μg/L范围内苯并芘的浓度与色谱峰面积呈良好的线性关系,相关系数r=0.9998,方法检出限为0.3μg/kg。粮油中苯并芘的加标回收率为86.12%~102.60%,RSD在2.27%~3.91%。     

液相色谱-质谱/质谱法测定茶叶中灭螨醌和羟基灭螨醌残留量的分析方法

建立液相色谱-质谱/质谱法测定茶叶中灭螨醌和羟基灭螨醌的分析方法。参照《出口食品中灭螨醌和羟基灭螨醌残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法》(SN/T 4066—2014)前处理,采用正离子源模式和多反应监测模式进行检测,外标法定量。结果表明,灭螨醌和羟基灭螨醌在2～50 ng·mL^-1线性良好,相关系数为0.999 95和1.000 00,灭螨醌的定量限为4μg·kg^-1,羟基灭螨醌的定量限为2μg·kg^-1。当加标质量浓度为2.5～40.0μg·kg^-1时,回收率为81.6%～97.4%,相对标准偏差为1.92%～2.39%(n=6)。该方法满足茶叶中灭螨醌和羟基灭螨醌残留量测定的要求。     

高效液相色谱-串联质谱法测定草莓中4种苯甲酰脲类农药残留

本文建立了高效液相色谱-串联质谱法快速测定除虫脲等4种苯甲酰脲类农药残留量的方法,以提高草莓中苯甲酰脲类农药的检测效率。结果发现,4种农药在0.05～2.00μg·mL^-1时,苯甲酰脲类农药浓度与峰面积有较好的线性关系,相关系数均高于0.999,方法检出限为0.01～0.02 mg·kg^-1。在0.01 mg·kg^-1、0.02 mg·kg^-1的加标水平下,4种苯甲酰脲类农药的加标回收率为85.2%～92.5%,标准偏差为2.2%～7.9%。     

食品中脱氢乙酸的测定

目的:用液相色谱法对不同食品中脱氢乙酸的测定进行验证。方法:经50 g·L-1氢氧化钠溶液调样品pH提取脱氢乙酸,经离心、过柱净化、洗脱、过膜,用紫外检测器测定样品中的脱氢乙酸。结果:标准曲线有良好的线性关系(R2=1),最低检出浓度为0.44μg·mL-1,测定样品的相对标准偏差为2.65%~8.36%,加标回收率为79.2%~111.2%。结论:该方法操作简单,检测灵敏度高,干扰少,结果准确。     

气相色谱法测定蔬菜中对硫磷的残留量

本文建立了包菜中对硫磷残留量的气相色谱-火焰光度检测器(FPD)检测方法.样品用QuEChERS方法进行前处理后,采用外标法进行定量.对硫磷在80.0~1000μg·L-1范围中线性关系良好(r=0.9994),方法添加回收率为96.0%~111%,相对标准偏差RSD为2.5%~4.3%,方法的检出限为0.161μg·kg-1,能够满足蔬菜中对硫磷残留量的分析要求.     

气相色谱法测定大米中8种有机磷农药残留量

本文建立使用气相色谱法同时测定大米中敌敌畏、久效磷、乐果、马拉硫磷、毒死蜱、乙硫磷、三唑磷、甲拌磷8种有机磷农药残留量的方法。样品经丙酮提取,上清液经过净化、浓缩处理,外标法定量。样品中8种有机磷加标回收率为73.4%~88.2%,相对标准偏差为0.7%~3.7%,最低检出限达到6.9×10~(-4)~7.8×10~(-3)μg/mL。     

气相色谱法测定液态奶中1,2-丙二醇的方法优化

本文优化了气相色谱测定液态奶中1,2-丙二醇的方法,采用无水乙醇提取液态奶中的1,2-丙二醇,气相色谱FID检测器检测,内标法定量。结果表明,液态奶中1,2-丙二醇的检出限为0.007 g·kg^-1,定量限为0.020 g·kg^-1,在0～50.0 mg·L^-1相关系数为0.999 2,回收率为92.4%～96.7%,相对标准偏差为3.10%～5.12%。该方法可以满足液态奶中1,2-丙二醇的测定,且操作简便、环保高效。     

UPLC-MS/MS法快速测定马桑蚕蛹中3种马桑内酯

建立了测定马桑蚕蛹中3种马桑内酯(羟基马桑内酯、马桑宁内酯和马桑亭内酯)残留量的超高效液相色谱-串联质谱快速分析方法。结果表明,3种马桑内酯相关系数(r)均> 0.992,羟基马桑内酯、马桑宁内酯和马桑亭内酯检出限分别为20μg·kg^-1、20μg·kg^-1和2μg·kg^-1,平均加标回收率为76.6%～94.1%,相对标准偏差为3.6%～12.6%(n=6)。本方法简便、快速、灵敏、准确。     

基于QuEChERS结合气相色谱-质谱测定新会柑（陈皮）及其制品中8种拟除虫菊酯残留

目的：基于QuEChERS方法,结合气相色谱-质谱联用仪建立新会柑(陈皮)及其制品中8种拟除虫菊酯农药的检测方法。方法：样品加水浸润,用乙腈提取,经QuEChERS净化,Shimadzu Rtx-1701毛细管色谱柱分离,质谱检测器检测,采用外标法定量。结果：8种拟除虫菊酯农药在0.01～1.0 mg·L^-1浓度范围内线性良好,方法检测限为3.9～7.5μg·kg^-1,加标回收率为88.4%～110.8%,相对标准偏差为3.6%～8.9%。结论：该方法适用于新会柑(陈皮)及其制品中8种拟除虫菊酯农药残留检测。     

流动注射在线萃取法测定食(饮)具中阴离子合成洗涤剂残留量

使用流动注射在线萃取法测定食(饮)具中阴离子合成洗涤剂,利用阳离子染料亚甲蓝与阴离子合成洗涤剂作用生成亚甲蓝活性物质的原理,采用流动注射法,通过在线萃取、实时显色以实现对食(饮)具中阴离子合成洗涤剂残留量的定量分析。结果表明,方法线性范围在0.025~2.0 mg/L内,其相关系数r值为0.999,相对标准偏差为2.27%~3.94%,最低检出限为6.7μg/100cm~2,实际样品加标回收率为95.2%~104.5%。     

高效液相色谱法同时测定山茶油中9种抗氧化剂

目的：建立一种快速准确检测山茶油中9种常用合成抗氧化剂的高效液相色谱方法。方法：样品经环己烷-乙酸乙酯(1∶1,V∶V)溶剂提取,凝胶渗透色谱净化,以甲醇和0.5%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,采用Agilent SB AQ色谱柱分离,二极管阵列检测器检测,外标法定量。结果：在样品质量浓度为0.10～50.00μg·mL^-1时各组分具有良好的线性关系,相关系数R大于0.999,平均回收率为68.9%～97.6%,相对标准偏差为0.5%～4.2%。结论：该方法简便快捷,灵敏度高,回收率和重复性好。     

超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用仪测定葡萄中的两种甜味剂

建立一种使用超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用仪对葡萄样品中的甜蜜素（环己基氨基磺酸钠）和纽甜等甜味剂进行定性分析和定量检测的方法。样品经提取后上机,采用多反应监测模式,负离子扫描。在1～50ng·mL-1呈良好的线性关系,加标回收率为87.6%～96.8%,相对标准偏差≤5.8%。该方法具有前处理方便快捷、检测效率高、抗干扰能力强、准确度高、重复性好等特点,可作为新鲜葡萄样品中部分甜味剂的检测方法,也可为检测其他固体样品提供参考。     

高效液相色谱-串联质谱法检测鸡肌肉中尼卡巴嗪、地克珠利和托曲珠利的主要代谢物残留量

本研究建立鸡肌肉中尼卡巴嗪、地克珠利和托曲珠利的主要代谢物残留量的高效液相色谱-串联质谱检测方法 ,进行预处理后,取上清液用高效液相色谱-串联质谱法检测,在3.0～10.0μg/kg范围内,3种抗球虫药物的代谢物残留量呈良好线性关系,相关系数均>0.999,回收率在87.5%～109%,相对标准偏差在1.39%～2.04%。本法灵敏、准确,适用于鸡肌肉中尼卡巴嗪、地克珠利和托曲珠利的代谢物残留量的测定。     

免疫亲和层析净化液相色谱法检测谷物中赭曲霉毒素A

采用免疫亲和层析净化液相色谱法测定多种谷物(小麦、玉米和大米)样品中的赭曲霉毒素A。提取液提取试样中的赭曲霉毒素A,经免疫亲和柱净化后,采用高效液相色谱法荧光检测器测定,外标法定量。结果表明,不同粮食中赭曲霉毒素A在0.5~50.0ng/m L浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数(r)0.999;样品在0.3μg/kg、5.0μg/kg和10.0μg/kg三个添加水平下的加回收率为84.4%~96.7%;方法检出限为0.3μg/kg,重复性的相对标准偏差为1.03%~3.17%。