烟嘧磺隆绿色工艺实现产业化

江苏快达农化股份有限公司日前采用自行研究的工艺路线,将烟嘧磺隆绿色工艺实现了产业化。 新工艺以光气为酰化剂合成烟磺胺,解决了选用其他酰化剂工艺含有游离氯、硫、磷等杂质的难题,使酰化率提高到95％以上。新成果采用氧氯化、氨化共加料法合成中间体烟磺胺,不但提高了中间体纯度,且大大提高了中间体总收率（达72％）。此外,他们采用嘧啶氨酯与烟磺胺共沸精馏工艺合成烟嘧磺隆,使产品质量分数达到95％以上,总收率达到85．7％,工艺条件温和,     

2,3,4-三氟硝基苯合成工艺新进展

2,3,4-三氟硝基苯是合成氟喹诺酮药物的重要中间体.介绍了4条工艺合成路线,按起始原料分,它们是:1)2,6-二氯苯胺法;2)2,6-硝基苯法;3)2,6-溴苯胺法,4是最近提出的新工艺技术,即以1,2,3-三氯苯作原料,通过硝化、氟化制得到产品.产品纯度达99%,收率为60%,这是一条较有发展前景的工业化合成路线,值得引起关注.     

技术转让

三氯吡啶醇钠技术 技术简介：三氯吡啶醇钠是合成高效低毒农药毒死蜱的关键中间体，该工艺采用固定床催化氯化技术制备得到四氯吡啶，随后四氯吡啶经过水解生成三氯吡啶醇钠，产品纯度〉85％，收率在90％以上，该工艺较环合法合成三氯吡啶醇钠的成本低，对环境污染少。     

高血压药巴尼地平的高效环保合成新路线探究

合成了以碳酸氢铵、间硝苯甲醛和乙酰乙酸甲酯为原料经缩合、部分水解,再与（s ）-N-苄基-3-羟基吡咯烷经酯化、分步重结晶、成盐得到盐酸巴尼地平的工艺路线。合成的过程中考察了每步反应的各种影响因素,确定了最佳反应条件,使目标产物的分子合成效率更高,最大限度降低了每步昂贵中间体的消耗与成本,并且产物的光学纯度更易得到保证。其反应条件温和,操作简单且易控制,收率较高。本法操作简单,成本较低,适合于工业化生产。     

2,3,4,5-四氟苯甲酸的合成工艺进展与展望

介绍了合成2,3,4,5-四氟苯甲酸的8条工艺路线,按采用主要原料来分,它包括:四氯苯酐法,四氟苯甲醇法,邻苯二腈法,四氟苯法,八氯萘法,N-苯基四氯邻苯二甲酰亚胺法等.对其中四氯苯酐法和N-苯基四氯邻苯二甲酰亚胺法,由于原料易得,操作条件适宜,容易工业化等原因作了重点叙述.合成步骤一般采用缩合、氟化、开环、脱羧和水解等反应合成2,3,4,5-四氟苯甲酸.2,3,4,5-四氟苯甲酸是一种重要的医药中间体,尤其是合成第3、4代喹诺酮抗菌药物的重要原料或中间体,如合成:洛美沙星、司氟沙星、氟罗沙星、氧氟沙星、左氧氟沙星和芦氟沙星等.从发展趋势看,世界抗菌药物市场正在由头孢菌素向喹诺酮药物转移,所以,开发2,3,4,5-四氟苯甲酸具有璀璨的前景.     

酸性离子液体催化合成双丙酮丙烯酰胺

以N-甲基咪唑、2-氯乙基苯、对甲苯磺酸合成1-甲基-3-[α-甲基-（4-磺酸苄基）]咪唑对甲苯磺酸盐酸性离子液体。考察了酸性离子液体在丙酮和丙烯腈的反应中的催化性能,确定了最佳反应条件：n（丙酮）：n（丙烯腈）=2．2：1．0,酸性离子液体用量为丙烯腈质量的8．0％,反应温度（40±2）℃,反应时间3．0h.在该条件下双丙酮丙烯酰胺的收率〉61％,且反应结束后产物易于分离,酸性离子液体循环使用5次以上。     

2-噻吩乙胺合成技术进展

2-噻吩乙胺是重要的医药中间体，本文主要介绍了2-噻吩乙胺的三条合成路线技术进展，一是噻吩经过甲酰化后与硝基甲烷缩合经乙硼烷还原得到噻吩乙胺；二是以噻吩为原料经过Vilsmeier反应后，与氯乙酸异丙酯进行Darzens反应，然后对产物2-噻吩乙醛进行还原得到2-噻吩乙胺；三是以噻吩为原料，与甲醛和氯化氢反应得到2-氯甲基噻吩，在经过取代和LiA1H4还原得到。     

双酚A型二醚二酐的制备

双酚A型二醚二酐(BPADA)是重要树脂聚醚酰亚胺(Ultem)的前体。以双酚A和N-甲基-4-硝基酞酰亚胺为主要原料,经成盐、缩合、水解、酸化和脱水5步反应合成了BPADA,总收率48.0%。采用单因素实验对合成反应的关键影响因素进行了考察,得到了实验室制备BPADA较适宜的反应条件。所得中间体及最终产物通过熔点测定、核磁等手段进行了表征。     

2-氯-5-三氟甲基吡啶合成的研究进展

2-氯-5-三氟甲基吡啶是许多药物的关键中间体.因此,对2-氯-5-三氟甲基吡啶的多种合成方法进行了系统的研究及分析.结果表明,以氯化苄为起始原料的合成工艺安全可靠,生产成本低,效率高,污染少,容易工业化等优点,是一条经济可行的路线.     

糠偶姻的合成

以糠醛为原料，ＶＢ１作催化剂，经安息空合反应合成了糠偶姻，产物收率达７５．５％，产物经ＩＲ证实。