LC/MS/MS测定食品中黄曲霉毒素B1的研究

样品经黄曲霉毒素免疫亲和柱纯化后用LC/MS/MS进行测定,方法简单快速,准确灵敏,抗干扰能力强.本法在添加0.50-5.0μg/kg的黄曲霉毒素B1时回收率为60%～90%,检测限达0.05μg/kg,可满足欧盟最新限量要求.     

进出口中成药中黄曲霉毒素检测方法的研究

[目的] 建立免疫亲和柱-溴化荧光分光光度法检测中成药中黄曲霉毒素总量的常规方法和免疫亲和柱高效液相色谱法检测检测黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的确认方法.[方法] 采用免疫亲和柱(IAC)净化、柱后光化学衍生的高效液相色谱/荧光检测器技术(HPLC/FLD)及溴化荧光光度法(BFS)分别测定两种中成药(水丸和蜜丸)中的黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2及其总量.[结果] IAC-HPLC/FLD法平均回收率为86.2%;最低检出限1.0μg / kg;BFS法平均回收率为92.1%;最低检出限1.0μg/kg.[结论] 本方法检测结果尚未发现假阳性现象,假阴性率为零.     

芝麻酱中黄曲霉毒素B_1、B_2、G_1、G_2的测定——免疫亲和柱净化光化学柱后衍生-高效液相色谱法

建立了高效液相色谱法同时测定芝麻酱中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2含量的方法。样品用甲醇+水(70+30,V/V)超声提取,免疫亲和柱净化富集,光化学柱后衍生,高效液相色谱荧光法对芝麻酱中黄曲霉毒素含量进行测定,以保留时间定性,峰面积外标法定量。结果表明,样品中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的检出限分别为0.5、0.2、0.7、0.2μg/kg,线性相关系数>0.999,三个添加水平的回收率均在87.2%~99.4%之间,相对标准偏差为2.88%~5.23%。     

液相色谱-串联质谱测定枸杞、大青叶等中药材中6种黄曲霉毒素

建立了中药材中6种黄曲霉素毒素的液相色谱串联质谱测定方法。中药材样品经粉碎后,采用70％的甲醇溶液高速搅拌、超声提取,提取液经免疫亲和柱净化后采用液相色谱一串联质谱仪测定黄曲霉毒素,外标法定量。可同时检测样品中黄曲霉毒素B1、黄曲霉毒素B2、黄曲霉毒素G1、黄曲霉毒素G2、黄曲霉毒素M1、黄曲霉毒素M2等6种黄曲霉毒素。方法的检出限为0.3μg／kg,定量限为1μg／kg,各基质在1μg／kg、5μg／kg、10μg／kg等3个水平的添加回收率（n=5）为78．9％-100.2％,相对标准偏差为4．2％-12．6％。该方法的检测速度快,基质干扰较少,结果准确、可靠,定量限可满足国内外对中药材黄曲霉毒素相关限量的要求。     

吉林省内花生衣药材中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的测定

为测定吉林省内花生衣药材中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的含量,评估样品污染情况,本文采用免疫亲和柱净化、高效液相色谱光化学衍生荧光检测法,以Agilent ZORBAX SB-C18为色谱柱(4.6×250 mm 5μm);以甲醇-乙腈-水(40:20:40)为流动相,流速为0.8 mL/min;柱温为25℃;荧光...     

多功能柱净化高效液相色谱法检测花生中的黄曲霉毒素

[目的]建立简便快速、灵敏准确、满足出入境检验工作要求的测定花生中黄曲霉毒素的方法.[方法]采用多功能柱净化、电化学衍生、高效液相色谱法结合荧光检测器测定花生中黄曲霉毒素.[结果]多功能净化柱可一次性完成净化过程;乙腈/水(84+16)作为提取剂,以41的溶剂/试样比、高速匀质3min为提取方式的提取效果最为理想;电化学衍生装置的Kobra cell的衍生效果好;方法的检出限为0.2μg/kg,检测限为0.5μg/kg,相对标准偏差5.28%～9.56%,回收率85%～110%.[结论]该方法简便快速、灵敏准确,经济、自动化程度高,可满足大批量花生出入境检验工作的要求.     

免疫亲和柱法测定果仁中黄曲霉毒素

研究了果仁中黄曲霉毒素B1、B2、B1和G2的净化、富集的免疫亲和柱法,并建立了正相高效液相色谱法同时测定这4种黄曲霉毒素的方法,该方法最低检测浓度为01μg/kg,添加回收率为51%～95%.     

黄曲霉毒素前处理方法的研究——免疫亲和柱的重复利用

本文对高效液相色谱检测黄曲霉毒素的前处理方法进行优化,建立了免疫亲和柱的回收纯化处理方法。使用过的免疫亲和柱分别用甲醇/水、水冲洗,再用Pbs缓冲溶液进行填充,放入冰箱内于2-8℃保存。对回收柱进行试验,回收率、精密度均达到检测要求,且柱体可以重复使用两次。     

改良型与传统型免疫亲和柱净化-荧光光度法检测黄曲霉毒素的比较研究

以高效液相色谱法测定食品中黄曲霉毒素作为确证方法,采用改良型免疫亲和柱净化-荧光光度检测技术检测花生及花生制品中的黄曲霉毒素,并与传统型免疫亲和柱净化-荧光光度法进行比较。结果表明：改良型免疫亲和柱净化-荧光光度检测技术具有更好的准确性（检测两个阳性质控样品的标准偏差分别为0.15和1.28）和精密度（相对标准偏差分别为6.65%和8.97%）;在与HPLC方法进行比较时,具有良好的一致性;检测两个加标空白花生样品的回收率分别为102.20%和101.75%。另外,与传统型免疫亲和柱净化-荧光光度法比较,改良型免疫亲和柱净化-荧光光度检测技术操作更为简便,检测时间由传统的25min缩短至10min,大大提高了检测效率。     

柱后衍生法测定食用油中黄曲霉毒素B_1含量的研究

通过使用柱后衍生系统,建立柱后碘衍生法测定食用油中黄曲霉毒素B_1含量的方法。结果表明:黄曲霉毒素B_1在0.5~55.0 ng/mL浓度范围内具有良好的线性相关性,相关系数为0.999;对黄曲霉毒素B_1浓度0.4、2.0、20.0ng/mL的标准品进行6次平行分析,重复性结果良好,回收率范围为85.8%~106.2%,方法检出限为0.050μg/kg。     

花生黄曲霉毒素检测中两种净化方法的比较

本论文研究了碱性氧化铝法和免疫亲和柱法在花生中黄曲霉毒素检测中的准确度、精密度,比较了二者在回收率上的差异,并分析了它们的优劣.结果黄曲霉毒素B1在2～16μg/kg添加水平内,前者回收率和变异系数分别为72.1%～81.9%和2.1%～5.6%,后者分别为74.2%～94.3%和2.0%～9.0%;黄曲霉毒素总量(B1+B2+G1+G2)在5.2～41.6μg/kg的添加范围内,前者回收率和变异系数分别为74.4%～85.4%和0.8%～4.5%,后者则为77.5%～92.2%和1.9%～7.8%.二者在回收率上并无显著性差异,准确度和精密度结果类似.与免疫亲和柱法相比,碱性氧化铝法操作步骤简化,并且费用较低.     

用液相色谱法测定农产品中黄曲霉毒素的净化方法

一种使用液相色谱仪(LC)简单、快速、可靠、价格便宜、可检测多数农产品中黄曲霉毒素的清洗方法.黄曲霉毒素可采用甲醛-水溶液(80+20,V/V)从研磨样品中被提取出,经过一个装有碱性氧化铝小柱的单一的清洗步骤,可以被液相色谱仪C18柱、光化学反应器和荧光监测仪定量测定.水-甲醇-1-丁醇(1400+720+25,V/V/V)被用作流动相,从花生中得到黄曲霉素B1、B2、G1和G2在5.0、2.5、7.5、2.5μg/kg水平上的回收率分别为87.2±2.3、82.0±0.8、80.0±1.8和80.2±2.8%,对玉米、棉籽、杏仁、巴西果、阿月浑子果和胡桃的试验也得到了类似的回收率、精密度和精确度.黄曲霉毒素B1的检测限是1μg/kg.与目前可用的商业黄曲霉素素清洗设备相比,此方法因为小柱的费用较低,从而使检测费用得到了显著的下降.     

高效液相色谱法和荧光光度计法检测花生中黄曲霉毒素的比较研究

比较了两种测定花生中黄曲霉毒素(AFT)的方法--高效液相色谱(HPLC)法和荧光光度计法.以80%甲醇提取样品中AFT,经免疫亲和柱净化,洗脱后,分别以高效液相色谱和荧光光度计检测.结果发现,两种检测方法回收率高,精密度高,检出限均能满足欧盟对花生中AFT最新限量的要求,且两者的结果基本一致.     

高效液相色谱法检测出入境粮谷中的T-2毒素

建立了采用免疫亲和柱净化、柱前衍生、高效液相色谱法结合荧光检测器测定粮谷中T-2毒素的新方法.方法的检测限为0.1 mg/kg,相对标准偏差低于9%,回收率80%～95%.方法简便快速、灵敏准确,满足出入境检验工作的要求.     

高效液相色谱法测定玉米饲料中赭曲霉毒素A

建立了测定玉米及配合饲料中赭曲霉毒素A的免疫亲和柱层析净化-高效液相色谱方法.试样采用甲醇-水溶液(体积比80∶20)提取,赭曲霉毒素A免疫亲和柱净化后,经Agilent Poroshell 120 EC-C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,4μm)分离,以乙腈-乙酸-水(体积比为49.5∶1∶49.5)为流动相...     

免疫亲和柱净化快速测定油籽和食用植物油中赭曲霉毒素A

针对油籽和食用植物油中可能污染的霉菌毒素-赭曲霉毒素A采用免疫亲和柱净化手段,建立了快速筛选方法(荧光光度法)和确证方法(液相色谱法).本方法在1～50μg/kg添加范围内的回收率为64.7%～120%,符合SN/T0001-1995的规定,可以满足快速、准确检测的需要.     

高效液相色谱-柱前衍生法测定食用油中黄曲霉毒素B_1和B_2的方法研究

采用高效液相色谱-柱前衍生法对食用油中的黄曲霉毒素B1和B2进行检测。样品经85%乙腈水提取后,氮吹至近干,用正己烷和三氟乙酸衍生,在高效液相色谱仪荧光检测器上检测。结果表明:黄曲霉毒素B_1和B_2在0.2～40 ng·mL~(-1)内呈良好的线性关系,r 0.999,黄曲霉毒素B_1和B_2添加浓度在0.2～10μg·kg~(-1),回收率范围为83.7%～92.8%,RSD为4.0%～8.3%,检出限分别为0.075μg·kg~(-1)和0.068μg·k~(-1),并用所建方法同GB 5009.22-2016中的第二法进行比较分析,从而为食用油中黄曲霉毒素B_1和B_2的检测提供一种更快速、更节约成本的方法。     

食品中黄曲霉毒素B_1的检测分析

黄曲霉毒素B_1是污染食品的常见物质,提高检测方法及质量对食品安全具有重要意义。本文主要对食品中黄曲霉毒素B_1的检测方法进行了研究、分析,旨在为黄曲霉毒素B_1的测定提供参考。     

磁性固相萃取-HPLC-MS/MS检测苦荞茶中4种黄曲霉毒素

基于磁性固相萃取技术,本文采用自制磁性氧化石墨烯提取分离苦荞茶基质中的4种黄曲霉毒素(黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2),并结合高效液相色谱-三重四级杆质谱,在多反应监测模式(MRM)下进行目标物的分析通过对建立的磁性固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法进行考察,实验结果表明,4种黄曲霉毒素在线性范围内均有良好的线性关系,相关系数均大于0.9996(对于黄曲霉毒素B1,B2,线性范围为0.5μg/L^10μg/L;黄曲霉毒素B2、G2,线性范围为0.125 μg/L^2.5μg/L),方法的检出限和定量限分別低至0.014μg/L和0.046μg/L,加标回收率范围为73.3%~86.79%,RSDs(n=3)<8%。该方法简便、可靠,具有较好的灵敏度和准确性,能有效用于苦荞茶中4种黄曲霉毒素的检测。     

高效液相色谱法测定辣椒粉中的罗丹明B

用Waters 1525高效液相色谱仪、2475荧光检测器测定辣椒粉中的罗丹明B染料的残留量。样品用甲醇-水(7+3)混合溶剂提取,C18色谱柱为分离柱,甲醇和水为流动相,罗丹明B残留量在5~100μg/L与其峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为5μg/kg。以辣椒粉为样品加入罗丹明B做加标回收试验,测得回收率在85%~99%,相对标准偏差(n=6)在0.6%~1.5%。该方法操作简单,结果准确,重现性好。