高效液相色谱法(HPLC测定)烟酰胺的含量

目的采用高效液相色谱法测定烟酰胺的含量。方法色谱柱,日本资生堂(A4AD04276)C18柱(250mm×4.6mm,5μm);以甲醇:水(35:65)为流动相;流速为:1.0ml/min;检测波长为261nm;柱温:室温。结果烟酰胺在10.0～60.0μg/ml范围内线性关系良好,r=0.9991(n=6);平均回收率为99.0%(n=6)。结论本方法测定烟酰胺含量专属性强、快速、灵敏,结果准确可靠。     

HPLC法测定青鹏软膏中亚大黄的含量

目的建立藏药青鹏软膏中亚大黄的三种蒽醌类成分大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的高效液相色谱法(HPLC)含量测定方法。方法 WatersC18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-0.1%磷酸(87:13);流速为1.0ml/min,检测波长430nm,柱温为室温。结果大黄素在3.24μg/ml～32.4μg/ml,大黄酚在3.36μg/ml～33.6μg/ml,大黄素甲醚1.78μg/ml～17.8μg/ml浓度范围内均与色谱峰峰面积呈良好的线性关系,相关系数r分别为0.9996、0.9998、0.9991;大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的平均回收率分别为98.87%、98.12%、97.67%,RSD分别为1.57%(n=6)、1.81%(n=6)、1.24%(n=6)。结论本方法可同时测定制剂中的大黄素、大黄酚、大黄素甲醚,可用于青鹏软膏的质量控制。     

高效液相色谱法测定薄荷中咖啡酸与蒙花苷的含量

目的建立薄荷中咖啡酸与蒙花苷的含量测定方法。方法采用HPLC法测定咖啡酸的含量,以Zorbax SB C18为色谱柱;流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(13:87);检测波长为323nm;流速为1ml·min-1;柱温为30℃。采用HPLC法测定蒙花苷的含量,以Zorbax SB C18为色谱柱;流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液(48:52);检测波长为334nm;流速为1ml·min-1;柱温为30℃。结果咖啡酸在0.0202~0.4040μg范围内线性关系良好(r=0.9999),平均加样回收率为98.0%(RSD=1.16%)。蒙花苷在0.026~0.520μg范围内线性关系良好(r=0.9999),平均加样回收率为99.0%(RSD=1.22%)。结论方法简便、重复性好,为薄荷的质量控制研究提供了一定的参考。     

HPLC测定丹芪胶囊中丹参素钠的含量

目的建立HPLC法测量鉴定丹参素钠在芪胶囊中的含量。方法使用反相高效液相色谱的方法,使用Thermo BDS HYPERSIL C_(18)(250 mm×4.6 mm)色谱柱,以甲醇-冰醋酸-水(5:1:94)为流动相,流速1.0 ml·min^(-1),检测波长281 nm。结果丹参素钠在12.5~250μg·ml^(-1)范围内线性关系良好,其线性方程为y=11357x-2567(r=0.9999)。98.74%为丹参素的平均回收率,RSD=0.41%(n=6)。结论 HPLC法简单方便、安全可靠、准确度高,可作为该制剂的质量控制方法。     

高效液相色谱法测定红曲酒糟发酵物中γ一氨基丁酸的含量

样品中的γ-氨基丁酸用纯水经沸水浴提取、OPA柱前衍生、采用ODS-100C_18柱,在流动相为20mmoL/I乙酸钠缓冲液(pH=5.8):甲醇=55:45的色谱条件下分离,紫外检测器338nm下检测.γ-氨基丁酸的线性范围为5.0μg/mL～80μg/ml,加标回收率为96.3%,相对标准偏差为2.0%,检测限为1.0μg/mL(以进样浓度计).     

枸橼酸莫沙必利片质量标准中含量及其均匀度检测方法修订探讨

目的 探讨高效液相色谱法(HPLC)用于枸橼酸莫沙必利片含量及含量均匀度检测的可行性。方法 色谱柱:Agilent ZORBAX SB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:枸橼酸盐溶液(取枸橼酸钠8.82 g,加水至1 000 ml,用稀盐酸调节p H值至4.0)-乙腈(60∶40);检测波长:274 nm;流速:1.0 ml/min;柱温:30℃;进样量:20μl。结果 枸橼酸莫沙必利片在0.020 06~0.802 4 mg/ml范围内线性关系良好(r=0.999 5),平均回收率为99.02%(相对标准偏差(RSD)=0.60%,n=6)。6批样品HPLC测定结果与紫外分光光度法比较,含量分别是99.10%、98.51%、98.72%、98.83%、99.75%、99.62%与98.71%、99.02%、99.53%、98.41%、99.43%、98.90%;A+2.2S分别是5.92、7.03、4.74、5.24、7.91、5.42与6.83、7.41、5.90、5.62、8.73、5.94。结论 所建立的HPLC符合方法学评价要求,可用于枸橼酸莫沙必利片中含量及含量均匀度的检测,可为该药品质量标准修订提供参考。     

反相高效液相色谱法同时测定复方氨酚烷胺片中4种组分的含量

目的建立采用RP-HPLC同时测定复方氨酚烷胺片中4种组分(对乙酰氨基酚、盐酸金刚烷胺、咖啡因和马来酸氯苯那敏)含量的方法。方法色谱柱为Agilent ZORBAX-C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-0.01mol/l乙酸铵溶液(13:87,PH=3.0)。柱温为30℃,进样量为20μl,流速为1.0ml/min,检测波长为220nm。结果对乙酰氨基酚、盐酸金刚烷胺、咖啡因和马来酸氯苯那敏的线性范围分别为2.05～205.0μg/ml、20.7～517.5μg/ml、5.1～102.0μg/ml、5.2～52.0μg/ml,线性关系良好;该方法的专属性、精密度、稳定性及平均加样回收率均符合分析测定要求。结论本文建立的RP-HPLC法方便快速准确,可用于同时测定复方氨酚烷胺片中4种组分的含量。     

高效液相色谱法同时测定山七降酯通脉胶囊中金丝桃苷和槲皮素的含量

目的 建立同时测定山七降酯通脉胶囊中金丝桃苷和槲皮素含量的高效液相色谱法。方法 采用C18色谱柱,以乙腈-0.5%磷酸水溶液为流动相梯度洗脱;检测波长为370nm。结果 金丝桃苷和槲皮素浓度分别在0.3366～10.7712μg/ml、0.664 2～21.253 0μg/ml范围内呈良好线性关系,相关系数均大于0.999 9,加样回收率分别为102.86%和100.46%。结论 本方法简便、快速、准确、重现性好,可作为山七降酯通脉胶囊的质量控制方法。     

离子色谱-抑制电导检测法测定羧甲淀粉钠中氯化钠的含量

目的 建立使用离子色谱-抑制电导检测法测定羧甲淀粉钠中氯化钠含量的方法。方法 采用Dionex IonPax AS19阴离子交换色谱柱分离,用20 mmol/L氢氧化钾淋洗液和1.0 ml/min流速等度洗脱,电导检测器检测。结果 氯化钠在10.10～202.00μg/ml范围内线性关系良好（r=0.999 9）,氯化钠检出限为0.014μg/ml,定量限为0.037μg/ml,回收率为99.54%(RSD=0.73%,n=9)。各杂质与主成分色谱峰能够完全分离。结论 该方法准确、灵敏、专属性高,可用于羧甲淀粉钠中氯化钠的快速分析。     

HPLC测定复方菊陈颗粒中绿原酸的含量

目的运用HPLC建立复方菊陈颗粒中绿原酸的含量测定方法。方法色谱柱Ultimate XB-C18(4.6×250mm,5μm),乙腈-0.1%磷酸梯度洗脱,流速1ml/min,检测波长328nm,柱温30℃。结果绿原酸在0.066μg～1.652μg范围内呈良好的线性关系(r=0.9998),平均回收率为98.80%,RSD为1.88%(n=6)。结论该方法简便、准确、专属性强,可作为检测复方菊陈颗粒中绿原酸的方法。     

反相高效液相色谱法测定克霉唑阴道片中克霉唑的含量

目的建立克霉唑阴道片中克霉唑含量的测定方法。方法采用高效液相色谱法,以HYPERSIL ODS C18柱(Φ4.6 mm×250.0 mm),粒度5μm为分析柱,磷酸氢二钾溶液(取磷酸氢二钾4.35 g,加水溶解并稀释至1 000 ml)-甲醇(1:3)为流动相,流速为1.0 ml/min,检测波长为254 nm。结果克霉唑在0.1~5.0μg/ml范围内具有良好的线性关系。r=0.9999,平均回收率为99.0%。结论本测定方法简便,准确,可有效测定克霉唑阴道片中克霉唑的含量。     

高效液相色谱法测定人血浆中地西泮浓度的方法改进

目的探讨高效液相色谱法测定人血浆中地西泮浓度的改进方法。方法色谱柱为HyperSil C18柱(250.0 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈:水=55:45,柱温30℃,流速1 ml/min,检测波长308 nm,进样量30μl。结果地西泮与血浆中内源性杂质分离良好,保留时间为5.8 min,线性范围为1~50 mg/L(r=0.9992,n=5),日内、日间RSD小于5%,回收率大于80%。结论该方法快速简便,准确度、灵敏度高,适用于地西泮血药浓度的检测。     

活血胶囊质量标准的研究

目的建立包头市中心医院临床验方中药制剂活血胶囊的质量标准.方法采用薄层色谱法,对活血胶囊中红花、黄芪、川芎进行定性鉴别,采用高效液相色谱法测定羟基红花黄色素A含量.色谱柱采用Agilent TC-C18柱（150mm ×4.6mm,5μm）;以甲醇-乙腈-0.7%磷酸溶液（26：2：72）为流动相;检测波长为403.0nm.结果检测的结果是羟基红花黄色素A呈良好的线性关系,条件是在0.1372－0.9601μg范围内,r=1,平均回收率99.0%,RSD=0.8%（n=6）.结论该方法简便、准确、可靠,可作为活血胶囊的质量控制方法.     

复方坦索罗辛非那雄胺胶囊的含量测定方法研究

目的探讨复方坦索罗辛非那雄胺胶囊的制备和质量控制。方法将非那雄胺和微晶纤维素混合后与溶解有坦索罗辛的乙醇溶液混合制粒装入胶囊中。盐酸坦索罗辛的含量测定采用高效液相色谱法,色谱柱为KromasilC18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.2mol.L-1磷酸二氢钾-0.2mol.L-1磷酸盐溶液=5:7:7(v/v),流速为1mL.min-1,柱温为30℃,检测波长225nm。非那雄胺的含量测定也采用高效液相色谱法,色谱柱为WatersC18柱(250mm×4.6mm,5.0μm),流动相为甲醇-水(75:25),流速为1mL.min-1,检测波长220nm。结果结论所用方法简单,易于操作,含量测定方法简便、准确、回收率高,可用于复方坦索罗辛非那雄胺胶囊的质量控制。     

三银芪丹颗粒质量标准

目的 完善三银芪丹颗粒的质量标准。方法 采用薄层色谱法(TLC)定性鉴别丹参和三七2味药材,采用高效液相色谱法(HPLC)测定丹参中丹参素钠的含量。色谱条件：资生堂CAPCELL PAK C₁₈色谱柱(250 mm×10 mm,5μm),流动相条件：甲醇-1%醋酸水(3∶97),检测波长为280 nm,流速1.0 ml/min,柱温35℃,进样量为5μl。结果 丹参和三七TLC特征斑点清晰,分离度良好,阴性对照无干扰。丹参素钠质量浓度在20～200μg/ml范围内与峰面积线性关系良好,R²=0.999 9;加样回收率为103.28%,相对标准偏差(RSD)为1.59%(n=6)。结论 所建立的方法准确可靠,专属性强,稳定性及重复性均较好,可用于提升三银芪丹颗粒的质量标准。     

高效液相色谱法测定三黄系列品种中盐酸小檗碱的含量

目的建立三黄片、三黄胶囊等系列品种中盐酸小檗碱的HPLC含量测定方法。方法 C18柱(4.6×150mm,5μm,Capcell pak C18 MGⅡ),以乙腈-水(1:1)(每1000ml流动相中含磷酸二氢钾3.4g,十二烷基硫酸钠1.7g)为流动相,检测波长为265nm,流速为1ml min-1,柱温为室温。结果此方法线性关系良好,平均加样回收率为99.54%。结论本方法分离度好,结果准确可靠。     

中药白果毒性物质4’-O-甲基吡哆醇的高效液相色谱-紫外检测器检测技术

目的 建立高效液相色谱-紫外检测器(HPLC-UV)法测定中药白果中的毒性物质4’-O-甲基吡哆醇(MPN)。方法色谱柱：Inertil^?ODS-SP(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相：乙腈-10 mmol/L甲酸铵水溶液(7∶93);柱温：30℃;检测波长：220 nm;流速：1.0 ml/min;进样量：10μl。结果 定量限、检测限、线性关系、重复性、进样精密度、稳定性均良好。结论 本法可用于中药白果中的毒性物质MPN的测定。     

高效液相色谱法同时测定唇齿清胃丸中盐酸小檗碱和黄芩苷的含量

目的：探讨一种同时测定唇齿清胃丸中黄芩苷和盐酸小檗碱含量的高效液相色谱法。方法以 Kromasil100-5 C18柱（4.6 mm×150.0 cm,5μm）为色谱柱;以乙腈为流动相A,以0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液为流动相B,采用梯度洗脱;检测波长278 nm,柱温30℃,流速为1.0 ml/min。结果盐酸小檗碱进样量在0.0124～0.3100μg,进样量0.0217～0.5425μg范围内有良好的线性关系,平均回收率分别为99.1%、99.04%,RSD分别为0.94%、0.85%（n=6）。结论该方法准确可靠专属性强、结果稳定,重复性好。     

高效液相色谱法测定黔产丽江麻黄中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的含量

目的 建立高效液相色谱法(HPLC)测定黔产丽江麻黄中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的含量,为黔产丽江麻黄的质量评价提供方法。方法 采用C₁₈色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸溶液(含0.1%三乙胺)为流动相,梯度洗脱,流速：1.0 ml/min,检测波长为206 nm。结果 盐酸麻黄碱线性方程：Y=2.364 3×10⁶X-4.029 3×10⁴,R=1;盐酸伪麻黄碱线性方程：Y=2.417 78×10⁶X-4.978 7×10⁴,R=1;线性范围为0.120 2～2.404 0μg和0.117 2～2.334 1μg;平均加样回收率(n=6)分别为100.28%(RSD=0.67%)和100.78%(RSD=0.69%)。结论 所建立的方法简便易行,重复性好,可用于黔产丽江麻黄的含量测定和质量评价。     

HPLC测定养阴合剂中连翘苷的含量

目的建立养阴合剂中连翘苷含量测定的高效液相色谱法。方法色谱柱为Agilent C18（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为乙腈-水（25:75）,流速为1.0 ml/min,检测波长为280 nm,柱温35℃。结果连翘苷进样质量在0.08091.618μg范围内与峰面积线性关系良好（r=0.9993）,加样回收率为97.19%,RSD为1.03%（n=6）。结论本方法操作简便、准确,重现性好,适用于养阴合剂中连翘苷的定量分析。