盐酸羟胺法测定润滑油中糠醛含量的研究

研究了用盐酸羟胺测定润滑油中糖醛含量的方法。经过试验表明，用醇－苯（1：4）混合液作溶剂，加入适量的盐酸羟胺，在0℃－60℃下，反应时间在15min以上，测定结果较为准确。     

苯酚-硫酸法测定岩心中压裂液残余瓜胶含量

建立了一种苯酚-硫酸法来测定岩心中压裂液残余瓜胶含量的方法,探讨了波长、显色时间等因素对实验的影响,并对该方法进行了精密度、稳定性和重现性评价.结果表明,在波长485 nm,显色时间30 min,苯酚-硫酸法建立的瓜胶标准曲线为A=0.00958ρ+0.03167,相关系数R2=0.99621,线性范围为20～200 ...     

HPLC法测定石椒草中芦丁的含量

为了提升石椒草质量评价的效率,提出了用HPLC法测定石椒草中芦丁的含量。通过对流动相、检测波长、色谱柱、提取溶剂及提取时间等因素的考察,最终确定了HPLC法测定石椒草中芦丁含量的最佳测定条件,即采用Agilent ZORBAX Eclipse Plus C₁₈(4.6 mm×150 mm, 5μm)色谱柱,以甲醇-1%冰醋酸溶液(体积比为30∶70)为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为257 nm,柱温为25℃。结果表明,芦丁进样量为0.093 34～1.166 75μg(R²=0.999 2)时与峰面积呈现良好的线性关系,精密度、重复性、稳定性试验的RSD均小于2%,平均加样回收率为99.49%,RSD为1.6%。所建立的测定石椒草中芦丁含量的HPLC法,结果准确可靠,供试品制备简便,且具有高灵敏度、高准确性,可为石椒草质量评价标准及质量控制提供数据支持。     

RP-HPLC法测定左旋苯甘氨酸乙基邓钾盐的含量

建立了测定左旋苯甘氨酸乙基邓钾盐含量的高效液相色谱方法.采用Thermos C18色谱柱,流动相为0.01 mol/L磷酸盐缓冲液(含0.2％(体积分数)三乙胺,85％(体积分数)磷酸,调节pH值为3.0)-乙腈(体积比为5∶95)为流动相,检测波长为220 nm.样品在pH值为2.0条件下水解后,以水解产物苯甘氨酸为...     

原子吸收法测定矿石中的钼

以OP为增感剂,钼的吸光度增感37．5％,从而提高测定低含量钼的灵敏度。以氯化铵为保护剂,消除钙、锰、钨、砷等共存离子对测定测定钼的干扰。在5％盐酸-2％氯化铵-8％OP体系中测定0．1％～8％的钼,在5％盐酸-2％氯化铵体系中测定8％～60％的钼。测定1％以下的钼变异系数小于8％,测定1％以上的钼变异系数小于3％。     

GC-MS/MS法测定金牛眼药、拨云散眼药、 特灵眼药中麝香酮的含量

为了全面有效地评价眼药的内在质量,针对眼药质量标准中均未设置与人工麝香相关质控指标的现状,研究了GC-MS/MS法测定金牛眼药、拨云散眼药、特灵眼药中麝香酮含量的方法。采用HP-5MS毛细管柱(30m×0.25mm×0.25μm),分流进样,分流比为3∶1,进样量为1μL,程序升温,选择电子轰击源(EI源),多反应监测模式(MRM)进行测定,监测离子对及电压为m/z238.3098.10(CE6),m/z 209.2095.20(CE 12),m/z 209.20109.20(CE 9)。结果表明,麝香酮保留时间为10.30min,线性范围为53.18～1 329.6ng(r=0.999 4),金牛眼药、拨云散眼药、特灵眼药的加样回收率(n=9)分别为95.2%,95.5%和95.1%,RSD值分别为1.5%,1.9%和1.2%。研究方法简便准确,重复性良好,可用于金牛眼药、拨云散眼药、特灵眼药中人工麝香含量的控制,为全面评价眼药质量提供技术支撑。     

旋光法测定三氮唑核苷注射液的含量

采用旋光法测定三氮唑核苷注射液的含量 ,与河北药品标准 1 991年版采用的定氮法比较 ,方法简单 ,快捷 ,准确。两法测定结果偏差为± 0 .1 %。对制剂车间半成品的质量快速控制提供了一个可行的方法。     

氟硅酸钾容量法测定锰矿石中硅含量的风险评估

文章立足于氟硅酸钾容量法测定锰矿石硅含量试验测定中的风险因素分析,阐述了风险评估方法、流程,并在此基础之上,从规范实验操作,提高安全风险意识优化测定环境条件等方面,具体论述了氟硅酸钾容量法测定锰矿石中硅含量的风险控制。     

重量法测定水中硫酸盐含量的不确定度评定

按照国家标准GB11899-89中的方法进行了水中硫酸盐含量的测定,运用测量不确定度评定与表示的理论,对影响测定结果的各不确定度来源进行了分析,分析了用重量法测定水中硫酸盐含量的不确定度,对测量结果的不确定度进行了评定和表述。     

HPLC法测定6-甲基尿嘧啶的含量及有关物质

建立了6-甲基尿嘧啶含量和有关物质的高效液相色谱测定方法。采用C18柱,检测波长为263 nm,流动相为甲醇-0.1 mol/L的醋酸铵(二者体积比为40∶60),流速为1.0 mL/min,进样量为20μL。样品检测质量浓度的线性范围为5～200μg/mL(r=0.999 9),平均回收率为99.42%(RSD值为0.51%)。该方法操作简便、快捷,结果准确、可靠,能有效用于产品的质量控制。     

滴定法测定棒酸发酵液中甘油含量

为了消除发酵液中还原糖的影响,建立了高碘酸钠滴定法测定棒酸发酵液中甘油含量的方法,该方法的回收率为98.5%,RSD值为1.69%。本法操作简便,成本低廉,适用于发酵液中甘油含量的测定。     

原子吸收石墨炉法测定圆白菜中铬含量结果的不确定度评定

为评定不确定度分量对石墨炉原子吸收光谱法测定圆白菜中铬含量的影响程度,依据《测量不确定度评定与表示》(JJF 1059-1999),分析了铬含量测定过程中的不确定度来源,通过建立数学模型量化不确定度分量,计算合成不确定度及扩展不确定度。结果表明,测得的圆白菜试样中的铬含量为(1.50±0.24)mg/kg(k=2),测定过程的不确定度来源主要有测量重复性、试样中的铬浓度、试剂空白液中的铬浓度、试样质量、试样定容体积等。该方法能如实反映测量的置信度和准确性,可为日常实际检验工作提供参考。     

反相高效液相色谱法快速分析紫脲酸

为了给咖啡因生产中的亚硝化反应、还原工艺提供准确的中间体检测数据,寻找紫脲酸含量快速分析方法,利用反相高效液相色谱法,通过进行紫脲酸样品波长选择实验、系统适用性实验、定量摸索实验、精密度实验、线性实验,确定了检测波长和紫脲酸样品质量浓度与样品峰面积之间的线性关系。在15.80~188.60mg/L范围内,紫脲酸样品质量浓度与样品峰面积之间的线性方程为y=71.785x,相关系数R2=0.999 8,表明紫脲酸样品质量浓度与样品峰面积之间具有良好的线性关系。使用反相高效液相色谱法能准确、快速检测紫脲酸样品含量,及时对还原反应进行过程监控。     

一测多评法同时测定车前子配方颗粒中3种成分含量

为实现对车前子配方颗粒多指标成分的质量评价,解决中药化学对照品分离难度大、单体性质不稳定、供应价格高等问题,建立了一测多评法同时测定车前子配方颗粒中的3种有效成分含量。以京尼平苷酸为内标物,建立与芦丁、毛蕊花糖苷的相对校正因子,测定其含量,同时采用外标法测定这3种成分的含量,比较两种方法的结果差异。结果表明:京尼平苷酸、芦丁、毛蕊花糖苷分别在0.804~8.040,0.172~1.720,0.158~1.580μg范围内线性关系良好(r≥0.999),平均加样回收率分别为102.52%,102.00%和101.86%,RSD值分别为1.64%,1.06%和1.07%。一测多评法所得结果与外标法差异不明显,具有较高的重复性、稳定性及可信度,可为车前子配方颗粒的质量评价提供参考依据。     

Consumer-perceived risk model for the introduction of genetically modified food in Spain

Since the last part of the 20th century, the search for new forms of cultivation and food has basically centred on the application of biotechnology, giving rise to GM foods. Consumer acceptance is conditioned by the risk that they perceive from introducing food into their consumption habits processed through technology that they hardly understand. Besides, information is insufficient in the consumer ambit and moreover, it is influenced by ideological and ethical determining factors. The factors were analysed that influence this consumer-perceived risk through a structural equation model. This study was conducted in Spain, concretely in the province of Alicante, located in the southeast of this country.     

冶金级硅水热酸洗提纯研究

研究了正交试验和水热反应釜在酸洗提纯冶金级硅(工业硅)中的应用,结果表明,根据杂质在工业硅中的分布规律设计、实施工业硅中金属杂质的去除试验,方法可行,钙、铝、钛、铁杂质的相对去除率分别达到71.85%,80.68%,91.52%和95.21%。     

2-乙氧亚胺基-2-(5-氨基-1,2,4-噻二唑-3-基)乙酸的合成

2-乙氧亚胺基-2-(5-氨基-1,2,4-噻二唑-3-基)乙酸类化合物多用于新型头孢菌素类药物的合成,确定了其合理的工艺路线,以氰基乙酰胺为原料,经肟化、烷基化、三氯氧磷脱水、氨解、溴代、环合、碱性水解得到目标产物。     

近红外光谱法快速检测赤芍配方颗粒 芍药苷和浸出物含量

为了直接、快速地测定赤芍配方颗粒中芍药苷和浸出物的含量,解决回流烘干法测定耗时长、操作繁琐等问题,利用近红外漫反射技术,结合偏最小二乘法(PLS),建立了测定芍药苷和浸出物含量的近红外光谱测定方法。选用积分球系统测定样品的近红外光谱,定量模型的预处理方法采用多元散射校正和一阶导数进行处理,光谱范围分别为5 492～5 103cm-1,7 428～7 201cm-1,6 942～5 322cm-1。结果表明,定量模型中芍药苷含量和浸出物含量的最佳主因子数分别为7和6,内部交叉验证均方差分别为0.082 6和0.226 0,决定系数(R2)分别为0.981 7和0.982 4,系统精密度RSD值分别为1.1%和0.9%,方法精密度RSD值分别为2.1%和1.6%,外部验证预测均方差分别为0.363和0.282。采用建立的近红外预测模型对赤芍配方颗粒进行快速测定,方法可行,分析快速、简便,结果准确,为赤芍配方颗粒的测定提供了高效方法。     

重量法测定钻井液用褐煤树脂水分含量不确定度分析

测量不确定度是当前国际上表示检测结果约定的做法,一个完整的测量结果,除了应给出被测量的最佳估计值外,还应同时给出测量结果的不确定度。对重量法测定钻井液用褐煤树脂水分含量的不确定度进行了分析评估,找出了影响不确定度的因素。当褐煤树脂水分含量为10.32%时,测量结果的扩展不确定度为0.19%（k=2）。     

吡虫啉·三唑磷复配制剂的液相色谱分析

采用C18不锈钢柱和UV200II型检测器,以甲醇/乙腈/水的混合液为流动相,用反相高效液相色谱法对吡虫啉.三唑磷复配制剂进行定量分析测定。结果表明,本复配制剂中的吡虫啉和三唑磷标准偏差分别为0.96%和1.02%,变异系数分别为0.37%和0.58%,平均回收率分别为99.77%和99.96%,线性相关系数分别为0.999 7和0.999 2。