宣痹通络颗粒中丹皮酚含量测定

文章通过建立高效液相色谱法测定宣痹通络颗粒中丹皮酚含量。采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(Agilent Eclipse XDB-C_(18)4.6×250mm,5μm);流动相为乙腈-水(35∶65);流速为1.0mL/min;检测波长274nm;柱温25℃;进样量为10μL。实验结果显示系统适用性试验,进样5次,RSD为0.11%,分离度R=2.349;线性范围,4.208~105.200μg/mL,r=1;重复性试验,6份样品RSD=0.59%;回收率试验,平均回收率为99.39%,RSD为0.61%。结果表明,本方法操作简便,重复性好,精密度、准确度高。     

高效液相色谱法分析测定复硝酚钠中三种组分

目的：本文介绍了高效液相色谱法同时测定植物生长激素复硝酚钠的3种组分,5-硝基愈创木酚钠、对硝基苯酚钠和邻硝基苯酚钠含量的方法。方法以C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm)为分离柱,以甲醇+水=60+40(V/V)做流动相,在254nm波长处测定。结果复硝酚钠样品中有效成分能达到有效分离;三种组分的线性相关系数分别为0.9929、0.9921、0.9931。对方法精密度进行试验;测得其相对标准偏差分别为0.47%、0.49%和0.35%。     

离子色谱法测定复方硫酸锌滴眼液中硼酸含量

实验采用化学抑制型离子色谱法对复方硫酸锌滴眼液中硼酸含量进行测定。利用该检测方法测定硼酸线性范围为4.1~203.6μg/mL(r=0.9999),回收率为100.7%。该方法准确、简便、快速,可用于硼酸的质量控制。     

甲硝唑中空栓的制备及质量控制

以混合脂肪酸甘油酯为基质制备甲硝唑中空栓和普通栓,通过紫外分光光度法测定2种栓剂含量及累积溶出度,并考察其体外释放速度。结果表明:甲硝唑检测质量浓度的线性范围为3~15μg/mL(r=0.9998),平均回收率为99.26%(RSD=0.85%);中空栓比普通栓释药速度快。     

GC快速测定薄荷药材中薄荷酮和薄荷脑的含量

目的:建立快速测定薄荷药材中薄荷酮和薄荷脑含量的方法。方法:Agilent DB-1毛细管柱(30 m×0.32 mm,0.25μm);进样量为1μL;分流比为20:1;进样口温度为220℃;以氮气为载气,流速0.8 mL/min;FID检测器温度为250℃;程序升温。结果:薄荷酮和薄荷脑分别在15.172～303.44μg/mL(r=0.999 9,n=6),44.088～881.760μg/mL(r=0.999 8,n=6)范围内线性关系良好,薄荷酮和薄荷脑回收率分别100.6%、101.0%。结论:建立的薄荷中薄荷酮和薄荷脑含量测定方法,快速、简便、准确,能用于评价薄荷药材的质量。     

酚试剂法测定室内空气中甲醛的实验条件优化

为了提高酚试剂法测定室内空气中甲醛的准确性,优化实验条件,系统研究了盐酸介质浓度、显色剂加入量、显色时间、显色反应温度和稀释液类型等因素对吸光度的影响,研究结果表明,采用0.1 mol/L盐酸配制的硫酸铁铵显色剂,显色剂加入量对吸光度影响不显著,最佳加入量为0.4 mL;显色反应温度对吸光度影响明显,最佳温度应控制在25～35℃范围内;稳定的显色反应时间应控制在18～30 min内,以20 min为宜;当甲醛质量浓度较高时,可选用去离子水或酚试剂吸收液进行适当的稀释。在较优的实验条件下,测定的甲醛质量浓度与吸光度在0～2.0μg/mL范围内呈良好的线性关系,r=0.999 9。     

反相高效液相色谱法测定土壤中的糠醛

提出了反相高效液相色谱法(HPLC)同时测定土壤中糠醛的新方法。流动相为甲醇:水=50:50(V/V),流速为1.0mL/min;检测波长为275nm;柱温为30℃。结果表明:该方法的线性回归方程为y=169.9x-2.79,其相关系数为0.999,线性范围为1.0～10μg/mL,方法检出限为0.13mg/kg;分别采用高/中/低浓度加标时平均回收率在80%-95%之间,准确度结果良好;对高/中/低浓度(10/5/1μg/mL)分别测定6次,计算其相对标准偏差在0.09%-1.11%之间(n=6),精密度结果良好。     

替米考星溶液的紫外分光光度法测定

建立了紫外分光光度法测定替米考星溶液含量的方法。以0.01mol/L的盐酸为溶剂,测定波长为291nm,通过专属性试验、准确度试验、线性关系考察、精密度试验等方法学研究,建立了紫外分光光度法测定替米考星的方法。替米考星测定的线性方程为A=0.026 7ρ+0.005 9,r=0.999 9,线性范围为8～48μg/mL。准确度试验(n=9)平均回收率为100.6%,RSD值为0.5%。以紫外分光光度法测定替米考星溶液的含量,方法准确、简单易行,是适合快速测定替米考星含量的方法。     

HPLC法测定6-甲基尿嘧啶的含量及有关物质

建立了6-甲基尿嘧啶含量和有关物质的高效液相色谱测定方法。采用C18柱,检测波长为263 nm,流动相为甲醇-0.1 mol/L的醋酸铵(二者体积比为40∶60),流速为1.0 mL/min,进样量为20μL。样品检测质量浓度的线性范围为5～200μg/mL(r=0.999 9),平均回收率为99.42%(RSD值为0.51%)。该方法操作简便、快捷,结果准确、可靠,能有效用于产品的质量控制。     

顶空-气相色谱法测定地下水中苯和甲苯的方法研究

采用美国PE气相色谱仪及其附带的顶空进样器,DB-17色谱柱,FID检测器,建立了顶空-气相色谱法测定地下水中苯和甲苯含量的方法。研究表明,在顶空平衡温度80℃下平衡30 min,进样时间0.04min,色谱柱温度50℃,载气流速2mL/min条件下,苯和甲苯的分离效果最佳,在0～100μg/L范围内,其线性相关系数分别为0.9980和0.9994;方法检出限分别为0.099μg/L和0.220μg/L;方法定量限分别为0.40μg/L和0.88μg/L;回收率分别在99.0%～101%、90.5%～99.0%。     

乙醇解吸空气中二聚环戊二烯的气相色谱法

目的:乙醇解吸空气中二聚环戊二烯的气相色谱法。方法:用活性炭管采集工作场所空气中的二聚环戊二烯,用乙醇解吸后气相色谱分析其含量。结果:方法浓度测定在0～300μg/mL,线性方程为:Y=4.98e-003X+0.35(r=0.9999)。检出下限为0.4μg/mL,最低检出浓度为0.13mg/m~3(以采集3.0L样品计),平均解吸效率为:93.2%～95.8%,相对标准偏差(RSD)为:1.3%～2.1%。结论:该方法灵敏度高,准确度好,适用于工作场所中空气二聚环戊二烯浓度的测定。     

2，3-环戊烯并吡啶的气相色谱分析

通过对色谱分离条件的优化,建立了2,3-环戊烯并吡啶的气相色谱分析方法。色谱条件为SE-30毛细管色谱柱(25 m×0.22 mm×0.25μm);载气(N2)流速为1.0 mL/min;柱温为130℃;进样器温度为200℃;分流进样模式,分流比为100∶1。对合成样品进行了测定,线性回归方程为A=440.84c+33 088,r=0.999 3,线性范围为2~500 mg/L,方法的检出限为0.2 mg/L,平均回收率为99.4%,相对标准偏差为1.30%。     

一阶微分伏安法快速检测对硝基酚和间硝基酚

在pH值为5.5的0.1 mol/L的HAc-NaAc体系中,采用一阶微分伏安法实现了间硝基酚、对硝基酚在玻碳电极上的同时检测。在3.0×10-6~1.0×10-4mol/L浓度范围内,间硝基酚和对硝基酚的一阶微分还原电流均与其浓度呈现线性关系,二者的检测限分别为9.1×10-7mol/L和1.2×10-6mol/L,此方法用于模拟水样测定,回收率为96.7%~104.0%。     

LC-MS/MS法测定大鼠血浆中的叶黄素含量

目的:建立了测定大鼠血浆中叶黄素含量的LC-MS/MS法.方法:血浆样品经乙醇沉淀蛋白,叔丁基甲醚萃取,真空抽干及流动相溶解等预处理过程后,进行LC-MS/MS分析.以甲醇-0.1％甲酸水溶液(87:13,V:V)为流动相,Agilent Eclipse Plus C18柱(2.1 mm×50 mm,1.8 mm)进行分离.采用大气压化学电离源(APCI)、多反应监控(MRM)方式进行正离子检测,内标法定量(内标为麦角甾醇).结果:测定血浆中叶黄素的线性范围为5～200 ng/mL,线性相关系数r=0.997;定量下限为5 ng/mL;低(10 ng/mL)、中(50 ng/mL)、高(160 ng/mL)三个浓度的方法回收率分别为69.7％、94.9％和98.1％;提取回收率分别为75.3％、70.9％和73.4％.结论:本方法分析测试时间短、灵敏度高,适用于血浆样品中叶黄素的测定.     

气相色谱法测定盐酸氨溴索口服液中丙二醇和甘油的含量

建立了气相色谱法测定盐酸氨溴索口服液中丙二醇和甘油的分析方法,采用HP-INNOWAX色谱柱进行分离,外标法定量。实验结果表明,丙二醇在50.4～806.0μg/mL范围内线性关系良好,相关系数为0.9995,平均回收率为99.1%,RSD=1.01%;甘油在190.5～3048μg/mL范围内线性关系良好,相关系数为0.9995,平均回收率为99.8%,RSD=0.97%;二者的方法检出限:丙二醇为0.10g/100g,甘油为0.10g/100g,方法检出限低,重复性好,结果准确可靠,适用于盐酸氨溴索口服液中丙二醇和甘油含量的测定。     

石墨炉原子吸收法测定食品添加剂柠檬酸中的铅

采用微波消解法处理样品、运用石墨炉原子吸收法测定食品添加剂柠檬酸中铅含量的方法。测定结果：检出限为4.98μg/kg,铅的质量浓度在0-50μg/L范围内,回归方程为：y=0.00305x,r=0.9971。平均回收率为88.7%-95.6%,RSD为1.90%（n=6）。此方法线性关系良好,检出限低,准确度高,精密度和再现性好,能够快速准确地检测出食品添加剂中铅的含量,满足食品添加剂柠檬酸检测工作的要求。     

腌制酸菜中亚硝酸盐含量的测定

以N-1-萘基乙二胺盐酸盐为显示剂,用分光光度法测定腌制酸菜中亚硝酸盐的含量.亚硝酸盐的含量的线性范围为0.0-0.12 ug/mL,其方程为y=0.0128x-0.0081,r2=0.9996.利用该方法测定酸菜中亚硝酸盐的含量,方法简便,易于操作.     

LC-MS/MS在2-甲基-3-羟基吡啶合成中的应用

在抗球虫药物常山酮中间体2-甲基-3-羟基吡啶的合成反应中建立了LC-MS测定方法,合成反应液经脱色、过滤后直接测定。色谱条件:色谱柱为ZORBAX Edipse XDB C-18柱(2.1×100mm,3.5 m),流动相为甲醇-醋酸铵(醋酸铵质量分数为0.01%),二者体积比为25∶75,流速为0.2 mL/min,DAD检测器,紫外检测波长为254 nm,进样量为1μL。采用外标峰面积法进行产物定量。方法的线性范围为10~200 mg/L,线性系数r=0.999 02,相对标准偏差为1.3%,回收率在98%以上。在2-甲基-3-羟基吡啶合成反应中利用LC-MS/MS确定了最佳反应条件为反应温度180℃,反应时间16 h。     

高效液相色谱法测定盐酸咪唑苯脲的含量

建立了高效液相色谱法测定盐酸咪唑苯脲的含量。采用Amethyst C18色谱柱(4.6mm×150mm,5μm);以乙腈-缓冲液(缓冲液为5mmol/L辛烷磺酸钠溶液,含0.1%(体积分数)三乙胺,用冰乙酸调节pH值为3.2)为流动相,乙腈与缓冲液体积比为30︰70;流速为1.0mL/min;检测波长为239nm;柱温为30℃。在39.32～137.62μg/mL范围内,盐酸咪唑苯脲峰面积与质量浓度呈良好的线性关系(r=0.999 3),平均回收率约为99.50%(n=9),RSD值约为0.52%。     

气相色谱-FID技术测定化妆品中的乌洛托品

采用气相色谱-FID技术建立了一种测定化妆品中乌洛托品含量的方法。样品经过甲醇超声提取后,气相色谱分离,外标法定量测定。实验结果表明:乌洛托品质量浓度在2~200 mg/L范围内,线性方程为Y=0.715 8X-0.433 2,相关系数r=0.999 5,方法定量限为20μg/g,回收率为85.0%~106.8%,相对标准偏差小于5%(n=6)。该方法操作简单,重复性好,回收率高,是一种快速测定化妆品中乌洛托品含量的方法。