酸性加压浸出液中钼的萃取分离

研究了从酸性加压浸出液中采用溶剂萃取法提取钼工艺,考察了萃取剂浓度、改质剂浓度、萃取相比、萃取时间等对钼萃取率的影响。试验结果表明,在有机相组成25％N235＋5％异辛醇＋磺化煤油,O／A=3／1,混合时间3min的条件下,钼的萃取率可达到98％以上;负栽有机相采用20％的氨水反萃,O／A=1／3．在两级逆流萃取的条件下钼反萃率超过98％。     

红土镍矿模拟浸出液中镍的选择性萃取研究

针对自制红土镍矿模拟浸出液,采用一种有机酸和酯类有机物复配萃取剂从浸出液中萃取分离镍金属。在实验室分别进行四级(相比O/A=1:1)和五级(相比O/A=1:1.6)逆流萃取模拟试验,萃余液中镍含量均能降到0.3 g/L,萃取率达95%。对五级逆流萃取得到的含镍负载有机相进行三级逆流反萃,反萃液中镍含量达到82 g/L,能够有效地分离提取镍金属,满足镍电解工艺要求。     

钛白废酸回收技术研究

通过臭氧氧化技术将钛白废酸中的Fe2 氧化成Fe3 ,再用萃取法除去Fe3 。考察了络合剂(盐酸)浓度、萃取剂、萃取相比和多级错流萃取级数等对Fe3 萃取率的影响,初步探索了反萃法回收萃取剂及萃取剂的循环利用。结果表明,当盐酸浓度为3.4～4.0mol/L时,几乎可完全络合溶液中的Fe3 ,Fe3 的萃取率随相比(O/W)的增加而增大,萃取级数愈多萃取效果愈好。O/W=1∶1的单级萃取与总相比O/W=0.5∶1的四级错流萃取率接近。当反萃相比(W/O)=1.5∶1时,Fe3 的反萃率达97%,萃取剂经过6次萃取—反萃循环后,Fe3 的萃取率没有明显下降。去除Fe3 后的钛白废酸,经蒸馏浓缩到70%左右,再与浓硫酸混合后可用于钛白粉的生产,蒸馏过程中得到的盐酸循环使用,反萃出来的Fe3 可作为生产铁红的原料。     

印刷线路板浸出液中铜的提取研究

对从印刷线路板(PCB)浸出液中提取铜做了一系列研究。通过降酸处理得到适合萃取的浸出液,考察了不同相比对铜萃取率和反萃率的影响,并对浸出液的杂质含量进行了分析测定。结果表明:将硫酸介质的浸出液蒸发结晶后的硫酸铜晶体用水重新溶解,所得的待萃液酸度降低,达到萃取条件。在相比O/A=2∶1下,萃取6级,总萃取率可达99.7%。用3mol·L-1的H2SO4,相比O/A=2∶1经过4级反萃,总的反萃率可达98.08%。含铜反萃液经处理后,得到纯度为98.5%的硫酸铜产品。     

从溶液中萃取分离Pt、Pd、Ir和Rh的试验研究

利用萃取法进行了从铂族金属溶液中分离Pt、Pd、Ir和Rh的试验研究。结果表明,三烷基氧化磷（TAPO）可以从铂族金属溶液中选择性萃取Pt、Pd、Ir,而Rh留在萃余液中。用30%（V%）TAPO有机相萃取含Pt～0.1 g/L、Pd～0.25 g/L、Ir～2.6 g/L和Rh～10 g/L的料液,10级错流萃取（相比1∶1）,萃余液中的Pt可降至小于1 mg/L、Pd小于0.5 mg/L、Ir～100 mg/L,Ir萃取率大于96%。萃余液、反萃液精炼后分别产出99.95%Rh和Ir,回收率Rh 95%、Ir 90%。     

蛇纹石尾矿浸出液中金属的萃取分离

采用溶剂萃取法对蛇纹石尾矿酸性浸出液中的金属进行了萃取分离的研究。采用2-乙基己基膦酸单2-乙基己基酯(P507)萃取剂萃取浸出液中的Fe(Ⅲ)、Al(Ⅲ)和Ca(Ⅱ),使其与Ni(Ⅱ)、Mg(Ⅱ)分离,考察了P507浓度、皂化率、浸取液酸度及反萃剂浓度对各金属离子分离的影响,获得了最佳实验条件。之后用环烷酸提取Ni(Ⅱ),使其与Mg(Ⅱ)分离,考察了环烷酸萃取剂浓度、萃取级数、萃取时间及反萃剂浓度、相比和反萃级数对镍提取分离的影响。结果表明在适宜的萃取条件下可实现各金属之间的分离提纯,为蛇纹石尾矿的再利用提供了一条途径。     

全萃取法回收钕铁硼废渣中的稀土与钴

为回收NdFeB废渣中的稀土与钴。本试验采用盐酸全溶。双氧水氧化Fe^2 。用N503萃取Fe^3 、除铁后的溶液接着用P507萃取稀土，含稀土有机相用不同酸度的盐酸分段反萃，获得品位99％的Nd2O3和98％的Dy2O3。除稀土后的溶液用碳酸钠沉淀，得到品位99％的碳酸钴。     

从含钛高炉渣中回收钛的研究

研究了从含钛高炉渣中回收钛的方法。采用硫酸浸取钛,2-乙基己基膦酸单2-乙基己基酯(P507)萃取钛的工艺。结果表明:采用2 mol/L的硫酸浸取钛,钛的浸取率可达84.53%;用P507萃取钛,一级萃取率可达90.25%;用硫酸和双氧水混合溶液反萃钛,一级反萃取率可达70.95%。所得富钛溶液可以制成高品质的金红石型钛白粉。     

富铼渣双氧水浸出液铼钼分离工艺研究

以某公司富铼渣双氧水浸出液为原料,对N235萃取分离铼钼过程中有机相组成、相比、酸度、温度、时间、萃取级数对铼钼分离过程的影响进行了研究,探索了N235萃取分离铼钼的最佳工艺。实验结果表明,N235浓度为10%、ROH浓度为40%、O/A为1∶10、酸度为1.5 mol/L、温度为室温、时间为5 min、萃取级数为3级时,铼钼分离效果最好。在此条件下,铼萃取率为99.35%、钼萃取率为5.52%,分离系数为2 616.11,有着良好的铼钼分离效果及高的铼提取率。     

以TOPO为基础的深共晶溶剂综合回收废SmCo磁体的研究

三辛基氧化磷(TOPO)可以与一些环保分子结合,形成疏水深共晶溶剂,用于从废SmCo磁体中提取稀土元素钐(Sm)。由于共晶溶剂的形成,水溶液中TOPO的损失明显减少。本文通过开展试验,研究了不同振动时间、盐酸浓度、氯化钠浓度和溴化钠浓度下的Sm³⁺萃取行为。结果发现,在所有制备的共晶溶剂中,Sm³⁺浓度为5.6 mol/L时,TOPO/十二醇具有最佳的Sm³⁺提取率(98.9%)。在多金属选择性萃取试验中,共晶溶剂对Sm³⁺表现出良好的选择性。加入3 mL氢氧化钠溶液(浓度0.5 mol/L)后,萃取的Sm³⁺易于完全反萃,经过4个周期的提取试验,回收的提取剂提取能力保持不变。此外,通过使用响应面法(RSM)优化,盐酸浓度控制在1.27 mol/L,氯化钠浓度控制在2.65 mol/L,在最佳试验条件下,Sm³⁺提取率进一步提高。     

离子交换和液—液萃取联合分离铂族金属新工艺

本文提出采用离子交换和液·液萃取联合的工艺来富集和分离铂族金属(PGM)。先用HCl/ Cl_2特PGM金属溶解,然后通过发生特殊吸附作用的异硫脲阴离子交换树脂。硫脲淋洗的树脂淋洗液转变为氯化物络合物。用Alamine-336进一步水解,为液·液萃取段提供水相料液。铂和钯极易被萃取,而其他绝大部分PGM留在水相。如果贱金属不超过PGM离子的浓度,则可单独用液·液萃取。用硫脲选择性地反萃钯、用硫氰酸盐反萃铂,使铂与钯分离。本文讨论了所有步骤的萃取化学,并提供实验规模的结果。     

磁性Fe_3O_4/羧酸非均相Fenton反应降解氧氟沙星

文章采用共沉淀法制备了Fe3O4磁性纳米粒子,结合小分子羧酸构成Fe3O4/羧酸-H2O2非均相Fenton反应体系,用于催化氧化降解水环境中的氧氟沙星抗生素。实验考查了羧酸种类、浓度、温度、p H值等因素对体系降解率的影响,并探究体系催化氧化降解氧氟沙星的机理。结果表明,催化活性随羧酸浓度增大、温度升高而增强,p H为4~5值时降解率相同条件下最高。羧酸促进反应的机制为羧酸与表面铁的络合作用促进了Fe2+与Fe3+的循环,从而促进了催化降解反应。     

O+A/O-MBBR一体化装置挂膜启动研究

在水温为15℃，初曝区、好氧区溶解氧（DO）浓度分别为1.5 mg/L、4 mg/L，悬浮填料填充率为50%的条件下，本试验采用人工接种挂膜启动O+A/O-MBBR一体化装置，研究其挂膜启动过程。结果表明，运行至35 d，系统对化学需氧量（COD）、氨氮的去除率分别为93.06%、87.87%，生物膜量稳定在20 mg VSS/g填料左右，成功实现了O+A/O-MBBR一体化装置的微生物驯化培养。     

固相萃取-高效液相色谱法测定方便面中抗氧化剂

目的:建立固相萃取-高效液相色谱法测定方便面中叔丁基对羟基茴香醚、二丁基羟基甲苯、特丁基对苯二酚3种抗氧化剂含量的分析方法。方法:采用无水乙醇作为提取溶剂、C18固相萃取柱提取净化,用高效液相色谱法对方便面中抗氧化剂含量进行测定,采用Phenomenex C18柱(5μm;250 mm×4.6 mm);甲醇和0.1%甲酸为流动相,梯度洗脱;柱温为25℃;流速为1 mL/min;检测波长为280 nm。结果:3种抗氧化剂在0.01~0.10 mg/mL浓度范围内具有较好的线性关系,相关系数分别为0.999 15,0.998 13,0.997 81,方法的精密度RSD为2.77%,加标回收率为89.33%~110.67%。结论:该方法分离效果较好、省时、便捷,可用于方便面中抗氧化剂的实际测定需要。     

低C/N城市污水的低温启动试验研究

通过对比试验对冬季低温(8~12℃)条件下A2/O和A2/O挂膜工艺的启动进行了研究。启动阶段COD/NH3-N较低(3.3～7.2)。采用接种污泥间歇培养法驯化污泥7d,然后连续进水运行20d后,A2/O和A2/O挂膜反应器对COD及NH3-N去除率分别为60%和70%以上,表明反应器启动过程完成。     

CCMP生产废水的预处理技术研究

对2-氯-5氯-甲基吡啶(CCMP)生产废水的预处理技术进行了研究,利用"蒸发+电催化氧化"组合工艺对废水进行处理。考察了中性条件下蒸发技术对废水COD、总磷和总氮的去除效果,研究了废水初始p H值、电流、时间等对电催化氧化COD去除率及处理后废水总磷、总氮的变化情况。通过实验可以得出,蒸发前后废水中COD、总磷和总氮的去除率分别为81.2%、99.8%和60.9%;在电催化氧化实验中,当实验条件为:p H值为7、电流2A、反应时间2 h时,COD去除率为29.4%,处理后的废水总磷≤4mg/L,总氮≤120 mg/L,B/C提高至0.32,极大地改善了CCMP废水的可生化性。试验表明,"蒸发+电催化氧化"组合工艺处理CCMP废水可以作为生物处理废水的预处理技术应用,同时为工程实际提供参考。     

电催化氧化技术深度处理染料废水研究

染料废水具有有机物浓度高、成分复杂、色度高、难降解物质多等特点,成为了水处理领域的一大难题。采用电催化氧化技术对某染料废水污水处理厂二沉池出水进行深度处理。考察了电流密度、p H值、水力停留时间对COD和色度去除的影响。研究结果表明,在电流密度7 m A/cm~2,p H值5~6,水力停留时间2 h条件下,COD和色度的去除率分别为68%、80%,出水可以达标排放。     

风沙土中有机碳矿化对砒砂岩添加的响应

土壤有机碳为生物转化过程提供物质能源,在土壤质量评价及养分循环中起着至关重要的作用。本研究选择砒砂岩与沙复配比为0∶1(CK)、1∶5(C1)、1∶2(C2)和1∶1(C3)四个处理的土壤进行室内培养试验,利用碱液吸收法分析土壤有机碳的矿化过程。结果表明,与CK处理相比,C1、C2和C3处理的增幅分别为205.24%、182.27%和365.14%(P0.05)。有机碳矿化速率可分为1～8d的快速上升与下降阶段、8～30d的不稳定下降阶段和30～60d的平稳下降阶段。有机碳累积矿化量与培养时间符合动力学方程[Ct=C0(1-e-kt)]的指数变化趋势(P0.01)。随着培养时间的延长,有机碳的累积释放强度逐渐减弱。与CK处理相比,C1、C2和C3处理的有机碳累积矿化量和潜在可矿化有机碳含量增幅分别为106.97%～225.93%和112.22%～254.08%。累积矿化率和C0/SOC的变化趋势一致,表现为C1CKC3C2,其中C2处理的降幅最大。可见,砒砂岩与沙复配比为1∶2时,土壤有机碳的单位损失率最低,较其他处理可间接促进土壤有机碳的积累,为砒砂岩与沙复配成土关键技术提供理论借鉴。     

臭氧氧化乙硫氮的效率、能耗及中间产物生成研究

捕收剂乙硫氮经水解、氧化可生成剧毒消毒副产物NDEA,因此安全、高效去除浮选废水中残留乙硫氮等浮选药剂日益受到重视。本文研究了低臭氧投加率下臭氧氧化乙硫氮的效率、能耗及中间产物生成规律,结果表明,在低O_3投加率时,臭氧氧化乙硫氮的能耗(EE/O)远低于可接受能耗水平,降解生成的含硫副产物H_2S浓度约为CS_2的20倍。固相微萃取/气相色谱-质谱(SPE/GC-MS)分析表明,降解中间产物多为酰胺类有机物,未检测到亚硝胺类有毒产物,延长氧化时间,有机中间产物种类大幅减少,表明臭氧能进一步分解中间产物。     

甘肃国宝山铷矿选冶工艺试验研究

甘肃省国宝山含铷矿床规模大,品位低,伴生有Li、Nb和Ta等,因此本研究采用磁—重—浮选矿工艺,获得了Rb_2O品位分别为0.610%和0.177%的云母精矿与钾长石精矿,同时分离出钠长石、石英和钽铌精矿产品。另外,将云母精矿和钾长石精矿混合后作原料,通过焙烧—水浸出—溶剂萃取和反萃取—分步沉淀与重结晶结合的工艺流程,制取了符合氯化铷工业产品质量标准(Q/TJTE 17-2004)要求的氯化铷产品。