ICP-MS同时测定生活饮用水地表水源地水质15种金属项目

采用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)同时测定生活饮用水地表水源地水质铜、锌、镉、铅、铁、锰、钼、钴、铍、锑、镍、钡、钒、钛、铊15种金属元素的含量。充分预热仪器后,用质谱调谐液调整仪器指标使其达到良好测定状态,选取Li6、Sc、Ge、Rh、In、Bi作为内标。各测定元素相关系数均在0.999以上,检出限在0.01～0.73μg/L之间,样品全程序空白和实验室空白均低于检出限,有证标准物质测定结果均在标准要求的范围内,实际样品加标回收率72.0%～118%,平行样品相对偏差<20%。结果表明,该方法简便、快速、适用于饮用水源地水质多种重金属元素同时测定。     

ICP-MS测定琥珀酸索利那新原料药及其制剂中催化剂镍的残留量

建立琥珀酸索利那新原料药及其制剂中催化剂镍(Ni)的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定方法。样品经微波消解后,采用ICP-MS测定,内标为72Ge,碰撞气流量为3m L·min~(-1),通过标准曲线法计算Ni的含量。Ni元素在浓度为0～100ng·m L~(-1)范围内,线性关系良好,相关系数(r)为0.9999;仪器的检出限为0.012ng·m L~(-1),方法的检出限原料药为0.089ng·L~(-1)(0.089μg·g~(-1)),制剂为0.102ng·L~(-1)(0.041μg·g~(-1));精密度的相对标准偏差(RSD)均小于8%;重复性的RSD小于8%;加样回收率为84.6%～103.4%,RSD小于5%。结论:该方法灵敏度高,准确性好,分析速度快,可用于琥珀酸索利那新原料药及其制剂中催化剂镍的残留量的测定,对于全面控制产品的质量具有重要的意义。     

微波消解-电感耦合等离子质谱测定土壤中痕量硒的研究

本文采用微波消解的方法,用电感耦合等离子质谱测定土壤中硒的含量,土壤样品在经过微波消解处理后,选用硒的同位素82Se,用Rh作为内标元素,用该方法对土壤标准物质进行分析,其结果与参考值基本吻合,结果表明该方法具有较好的准确度和精密度,为土壤中痕量硒的分析测定提供了一种方法。     

ICP-OES法测纯银杂质元素的方法研究

本文采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICPOES)对银中所含的Au、Bi、Cd等20种杂质元素进行含量分析。该方法以酒石酸作为掩蔽剂,可以减少溶样过程中Ag Cl对杂质元素的吸附损失;以抗坏血酸作还原剂,可以保留大部分杂质在溶液中,最终得出的相对标准偏差和回收率分别为0.05%-1.78%和97.26%-108.66%,通过与GB/T 21198.5-2007检测方法所得结果进行比对,得出ICP-OES方法更科学、准确、合理。     

电感耦合等离子体光谱法测定镍基合金中的硅、锰、铬、铁、钼、铌

通过对各分析元素分析谱线的选择和仪器测量条件的确定,建立了电感耦合等离子体光谱法测定镍基合金中硅、锰、铬、铁、钼、铌合金元素的方法。结果表明,各元素线性相关系数均>0.995,相对标准偏差均<1.0%之间(n=10),各元素加标回收率在97.45%～102.68%。该方法具有良好的精密度和准确度,线性关系良好,能够满足日常分析中对镍基合金中硅、锰、铬、铁、钼、铌元素含量测定的需要。     

反相高效液相色谱法测定土壤中的糠醛

提出了反相高效液相色谱法(HPLC)同时测定土壤中糠醛的新方法。流动相为甲醇:水=50:50(V/V),流速为1.0mL/min;检测波长为275nm;柱温为30℃。结果表明:该方法的线性回归方程为y=169.9x-2.79,其相关系数为0.999,线性范围为1.0～10μg/mL,方法检出限为0.13mg/kg;分别采用高/中/低浓度加标时平均回收率在80%-95%之间,准确度结果良好;对高/中/低浓度(10/5/1μg/mL)分别测定6次,计算其相对标准偏差在0.09%-1.11%之间(n=6),精密度结果良好。     

氢化物发生-原子荧光光谱法在有色多金属矿石硒含量测定中的应用

氢化物发生-原子荧光光谱(HG-AFS)是一种现代化检测技术,具有较好的精密度、较低的检出限以及较高的准确度,被广泛应用于各种微量元素的测量。文章探讨了有色多金属矿石硒含量测定中氢化物发生-原子荧光光谱(HG-AFS)的应用方法及价值。经过实验显示,其检出限为0.041μg/g,加标回收率为97%-104%,测定值与标准值与GBW07163相符合。     

柱前衍生[CD*2]液相色谱[CD*2]串联质谱法测定环境水体中草甘膦及其代谢产物的影响因素研究

为了更好地了解水中草甘膦及其代谢产物氨甲基膦酸的浓度水平,采用柱前衍生-液相色谱-串联质谱法对其进行测定.采用Inert Sustain Bio C18 HP色谱柱,乙腈-5 mmol/L乙酸铵水溶液作为流动相,水浴-超声50℃衍生60 min,正离子模式,内标法定量,测定水样中的草甘膦和氨甲基磷酸;并探讨了质谱条件、色谱条件、衍生条件、保存时间、采样保存容器、金属离子因素对草甘膦回收率的影响.结果表明,草甘膦和氨甲基膦酸的方法定量限分别为0.030,0.028 pg/L,加标回收率为83.4％～108％,相对标准偏差(n=6)为2.6％～8.0％.通过大量实际样品测定,内标物回收率控制在7 4.5％～12 9％.采用的测定方法准确,抗干扰能力强,检测结果能够满足《地下水质量标准》(GB/T 14848-2017)Ⅰ类水限值要求,研究结果对保护水体生态安全具有重要的参考价值.     

火焰原子吸收光谱法测定污泥中铜和锌

选取自然风干的污水处理厂污泥,制备污泥样品,经过烘干、消解,消解采用硝酸-氢氟酸-高氯酸进行,最后对污泥中的铜和锌采用火焰原子吸收光谱法进行测定。结果显示,相对标准偏差测定结果为3.1%-3.77%,回收率为96.7%-102.0%。     

ICP-AES法测定铝锰铁合金中杂质元素

采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定了铝锰铁中杂质元素。采用酸溶解试样,溶解后,用ICP-AES测定磷等元素,铝锰铁中磷检出限为0.02μg/mL,采用基体匹配与背景扣除法消除基体对待测元素的光谱干扰,确定了最佳实验条件。方法已成功地应用于铝锰铁中杂质元素的测定,试验证明,本方法简便、快速、准确,分析结果满意