吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法测定土壤中的烷基汞

文章建立了吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法测定土壤中烷基汞(甲基汞和乙基汞)。样品经氢氧化钾/甲醇溶液消解后,四丙基硼化钠衍生,经吹扫进入Tenax捕集管,再热脱附经气相色谱分离,进入高温裂解装置生成汞蒸气,最后被冷原子荧光检测器检测到,然后根据目标化合物的保留时间定性,峰高外标法定量。结果表明:甲基汞和乙基汞的线性范围在0～200 pg。以0.5g土壤计算,甲基汞、乙基汞检出限分别为0.10、0.20μg/kg;采用高中低浓度加标,平均回收率为80%～110%。该方法准确可靠,具有高灵敏度,可以应用于实际土壤中甲基汞和乙基汞的检测。     

顶空-气相色谱法与吹扫捕集-气质联用法测定水中乙醛、丙烯醛、丙烯腈、吡啶的方法比较

为了进一步提高实验室测定水中乙醛、丙烯醛、丙烯腈、吡啶含量的效率和准确度,对顶空-气相色谱法与吹扫捕集-气质联用法测定水中乙醛、丙烯醛、丙烯腈、吡啶的检出限、精密度、回收率等进行了比较。顶空-气相色谱法的精密度范围在1.4%~3.8%之间,回收率范围在93.2%~101.0%之间。吹扫捕集-气质联用法的精密度范围在1.7%~3.2%之间,回收率范围在92.3%~99.8%之间。2种方法的线性良好,吹扫捕集-气质联用法具有较低的检出限。结果表明,这2种方法均能准确地定量水中乙醛、丙烯醛、丙烯腈、吡啶的含量;吹扫捕集-气质联用法的灵敏性更高,适用于低浓度样品的监测;顶空-气相色谱法适用于高浓度或较脏样品的监测。     

吹扫捕集——车载气相色谱法测定水中的苯系物

利用吹扫捕集富集样品,通过Peaksimple软件进行控制;加热进样口,FID检测器同时测定水中7种苯系物。通过对捕集柱吸附材料、色谱柱等条件的研究,确定了最佳分析条件,并给出了方法的检出限在0.43～1.18μg/L之间,加标回收率在90.4%～98.9%之间,盲样测定准确度在90.0%～98.6%之间。该方法无有机溶剂再污染,操作简单,灵敏度、准确度均能满足分析要求,可用于饮用水和地表水中苯系物的测定。     

微波消解-流动注射法测定海水中总磷

为了实现实时监测近岸海域海水中的总磷水平,采用微波消解-流动注射-紫外分光光度法进行测定,并通过控制程序实现连续测定。优化了消解条件、进液顺序和显色剂质量浓度等实验条件,并在最佳实验条件下测定的海水中总磷浓度与吸光度呈良好线性关系。标准样品检验的相对标准偏差(RSD)为4.095%,样品的加标回收率在95%~98%之间。研究方法稳定性的检测结果显示,零点漂移在±0.1%之内,量程漂移在±3%之内,符合《近岸海域水质自动监测技术规范》(HJ731—2014)的要求。用微波消解-流动注射-紫外分光光度法测定的大连老虎滩表层海水中总磷的质量浓度为0.068 9 mg/L,与国标法(GB/T 12763.4—2007)测定结果(0.069 3 mg/L)无显著性差异。因此,该测定方法可用于快速测定海水中总磷的含量,为实现海水富营养化的预警监测提供可靠数据。     

镉柱还原法测定海水硝酸盐氮的研究

文章研究了镉柱还原法测定海水硝酸盐氮的样品还原体积对实验结果的影响,结果表明,当样品还原体积为65 mL时,线性相关系数为0.999 8,检出限低于国家近岸海域海水水质监测操作技术规程(试行)中给出方法的检出限,实际海水样品加标回收率在91%～108%之间且较稳定。给出了还原柱使用最佳时间。精密度和准确度较好,较明确地给出了样品还原体积,缩短样品分析时间,进一步补充了GB/T 17378.4—2007测定海水硝酸盐氮方法。     

水热消解-原子荧光光谱法测定土壤中的砷和汞

检测土壤中的重金属砷、汞含量的方法通常使用化学分析法、分光光度法、原子吸收光谱法等。而对样品前处理常用的方法有干灰化消解法、湿法消解法、微波消解法等。文章以水热釜消解的方法处理三种土壤样品,以双道氢化物发生原子荧光光度计检测土壤样品中的砷和汞含量。其标准系列溶液中,标准曲线均呈线性关系,并且相关系数也均在0.9990以上。测定土壤中砷、汞的回收率范围分别为95%～104%和98%～105%。水热消解方法操作简单、重复性和重现性好、平行精密度高、试剂耗材成本低,适合测定土壤中砷、汞的测定。     

生活饮用水中挥发性有机物的几种检测方法

生活饮用水是人们生活中必不可少的部分,保证生活饮用水的安全性对于人们的身体健康来说至关重要。在本次研究中,我们针对生活用水中挥发性有机物的预处理以及相应的检测方法进行分析,在文章主要分析了吹扫捕集及静态顶空,固相微萃取等多种方法技术[1],并利用该技术对生活饮用水中挥发有机物进行检测,同时对生活饮用水中挥发性有机物的检测进展进行分析,并针对气质联用仪及气相色谱在具体使用中的参数进行优化分析。     

顶空-气相色谱法测定水中5种挥发性卤代烃不确定度评定

根据《化学分析中不确定度的评估指南》(CNAS-GL06—2006)及《测量不确定度评定与表示》(JJF 1059—2012),对顶空-气相色谱法测定水中5种挥发性卤代烃(包括三氯乙烯、四氯乙烯、三氯甲烷、四氯化碳、三溴甲烷)进行了不确定度评定。样品按照《水质挥发性卤代烃的测定顶空气相色谱法》(HJ 620—2011)进行测定。结果显示,在挥发性卤代烃的测定过程中,标准溶液、重复测定样品、校准曲线拟合是不确定度的主要来源,由标准溶液引起的相对标准不确定度分别为3.9%,4.0%,2.4%,2.7%,4.5%;由重复测定样品引起的相对标准不确定度分别为4.5%,5.8%,3.2%,4.9%,2.6%;由校准曲线拟合引起的相对标准不确定度分别为4.4%,4.9%,7.4%,7.4%,3.7%。与前3个方面相比较,标准溶液的配置过程、测量仪器、样品前处理过程引起的不确定度较小,均小于2%。     

浅析原子荧光法用于饮用水水源地汞的测定

汞元素危害人体的主要传播途径是经过饮用水传播,进入人体之后对人体造成不可逆的伤害,大量汞进入人体之后,会造成人体机能损伤,生命休克,因此分析检测环境水源中的汞含量非常重要,准确的对汞元素含量测定可以有效减少汞对人类健康的危害。目前,测定环境样品中总汞含量的方法主要是原子荧光法,具有较高的灵敏度、检出限度低、干扰少等特点,主要应用于测定样品中痕量的汞等元素。该方法有较好的精密度和准确度,可用于饮用水源地中汞含量的测定。检测结果显示汞含量在GB3838-2002《地表水环境质量标准》要求的一类标准范围内。标准中要求水源地1～5类地表水中的汞含量不得超过0.00005～0.001mg/L。基于此,研究地表水汞浓度的含量测定对饮用水的安全保障及人类健康问题具有现实意义。     

乙醇解吸空气中二聚环戊二烯的气相色谱法

目的:乙醇解吸空气中二聚环戊二烯的气相色谱法。方法:用活性炭管采集工作场所空气中的二聚环戊二烯,用乙醇解吸后气相色谱分析其含量。结果:方法浓度测定在0～300μg/mL,线性方程为:Y=4.98e-003X+0.35(r=0.9999)。检出下限为0.4μg/mL,最低检出浓度为0.13mg/m~3(以采集3.0L样品计),平均解吸效率为:93.2%～95.8%,相对标准偏差(RSD)为:1.3%～2.1%。结论:该方法灵敏度高,准确度好,适用于工作场所中空气二聚环戊二烯浓度的测定。     

原子荧光法测定化妆品中汞含量的前处理方法的比较

准确的测定化妆品中的汞含量的关键是样品的前处理,本实验欲通过对三种不同的前处理方法的研究,寻找出一种最适合化妆品的前处理方法,以期更准确的定量分析化妆品中的汞含量,使结果更科学、有效。     

文丘里湿式除尘器在气溶胶分离系统中的应用

通过建立理论关联式推导出在一定压力损失下达到最大捕集效率时文丘里管的最佳操作参数(液滴直径、液气比和喉管气速)计算公式,用于文丘里管的工业设计,应用后对效率进行测试,验证模型准确率.     

原子荧光光谱冷汞法测定碳酸钙中汞含量方法探讨

汞是常温下唯一呈液态的金属,汞化物可以通过呼吸道,消化道,皮肤侵入人体,对人体的中枢神经系统,消化系统及肾脏,呼吸系统、皮肤、血液及眼睛等都有一定的危害。碳酸钙普遍用于食品,牙膏,化妆品,涂料,造纸等重要领域,其相应标准中规定了对汞的限量指标要求。汞含量测定通用的检测方法包括无火焰原子吸收光谱法。文章主要探讨原子荧光谱冷汞法测定碳酸钙中汞的含量,并对其进行分析讨论,检出限为3μg/kg,样品加标回收率为90.0%～95.2%。     

微波消解-ICP-OES测定北沙参及茎叶中硒的含量

建立了微波消解对北沙参及其茎叶样品进行前处理,电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)法测定样品中硒含量的方法。结果表明,北沙参及茎叶中的硒含量分别为0.045～0.106mg/kg、0.074～0.119mg/kg,茎叶中硒的含量高于根。ICP-OES测定硒元素的相对标准偏差(RSD)为1.21%～2.15%,回收率在95.4%～97.6%。该方法前处理及测定方法简便、快速、样品用量少、准确度高、精密度好。     

基于文献计量的电厂和煤化工厂耦合碳捕集、利用与封存研究进展

利用文献计量方法,基于Web of Science核心合集数据库,对2000—2023年全球电厂和煤化工厂耦合碳捕集、利用与封存（CCUS）的文献进行了系统分析。研究发现：(1)从发文量和发文趋势来看,美国一直位于电厂和煤化工厂耦合CCUS技术研究的领先地位,其中卡内基梅隆大学的H指数和篇均被引频次均为第一,在该领域国际影响力和话语权较高。中国在该领域发文量虽然较高,但H指数和篇均被引频次均较低,文献影响力仍有待提升。(2)从国际合作来看,美国、中国和英国是各国的主要合作对象,CCUS技术领先国家不断激励CCUS技术进步。(3)从研究热点来看,碳捕集和封存、生物质能碳捕集与封存技术（BECCS）和可再生能源替代是该领域的研究重点。近年来,BECCS、脱碳、生物质等关键词热度也迅速上升,CCUS技术结合生物能源被认为是实现CO2减排目标的关键技术路径。CCUS技术经济性的研究也成为学者的重点研究方向。     

南化国内领先烟气捕碳技术助力实现“双碳”目标

正6月25日,由南化公司提供工艺包开发、中国石化石油工程建设有限公司提供工程设计、国内最大规模的15万吨/年燃煤电厂烟气二氧化碳捕集工程通过运行,碳捕集率大于90%,达国内规模最大碳捕集项目设计水平。南化公司研究院负责人介绍,锅炉烟气中二氧化碳的浓度在10%至15%之间,虽然浓度不高,     

开架式汽化器翅片管与集箱管的焊接方法

开架式汽化器(Open Rack Vaporizers,简称ORV)是LNG接收站中的关键设备,用于以海水为热源气化LNG。文章分析了翅片管与集箱管焊接工艺过程,以保证其接头焊接质量,为国内开架式汽化器翅片管与集箱管提供了非常宝贵的经验。     

基于金纳米簇的荧光传感器检测水体中的汞离子

以鸡蛋清蛋白为还原剂和稳定剂合成了荧光金纳米簇,研究了汞离子对金纳米簇的荧光猝灭效应,确定了水体中汞离子的最佳检测条件。基于最佳实验条件,当水体中汞离子浓度在0.05～6μg/g时,合成的金纳米簇荧光猝灭程度与汞离子浓度呈良好线性关系,回归方程为:F0/F=0.06810C+1.0041,线性相关系数为0.9989。对某河流样品进行了应用分析,取五个不同河段区域的样品并对每个样品重复测试五次,其标准偏差小于3.5%,检出限为0.01g/g,其应用分析加标回收率为96%～105%。     

政策要闻

(2009年6月)美政府拨款14亿美元促进碳捕集与封存技术的开发美国能源部6月8日表示,将拨款超过14亿美元推进二氧化碳工业源(包括炼油厂、钢铁厂和发电厂)的二氧化碳捕集与封存(CCS)技术开发。这项资金是美国7870亿美元经济刺激计划的一部分。美国能源部化     

微乳毛细管电泳在线扫集技术同时分离测定尿酸共存物

本文建立了一种毛细管扫集技术与微乳电动色谱联用的在线富集分析技术(Sweeping-MEEKC),并对黄嘌呤(Xan)和次黄嘌呤(HX)进行了定量分析。实验中,考察了样品介质种类、进样时间、样品介质中乙腈浓度对富集效果的影响。结果显示,sweeping扫集的最佳操作条件是:将样品溶解至10 mmol/L Na OH溶液中,0.7 psi,压力进样50 s。该条件下,黄嘌呤和次黄嘌呤的富集倍数分别为23倍和26倍,线性范围均为0.1~10μg/m L。该方法应用于痛风病人尿液样品中黄嘌呤和次黄嘌呤的分析,回收率范围分别为93.16~96.51%和94.37~98.41%。所建立的在线富集分析方法,无需对样品进行复杂前处理,即可满足人尿液样品中黄嘌呤和次黄嘌呤的分析定量。