原子吸收法测定大米中镉含量方法探讨

大米样品用硝酸及微波消解,大米试液中的镉用原子吸收石墨炉法测定,线性相关系数R=0.996763,回收率为100.30％～106.59％,方法检出限为0.05μg/L,该方法具有更好的精密度和灵敏度、操作简便等优点.     

气相色谱-氢火焰离子化法测定茶叶中5种可溶性糖的含量

通过实验建立了茶叶中5种可溶性糖的检测方法,样品经硅烷化反应,气相色谱-氢火焰离子化法进行测定,内标法定量。本方法中5种可溶性糖的回收率在81.74%～100.55%,相对标准偏差在2.04%～9.49%,检测限在9.5～12.2 ng·mL^-1。该方法回收率较高,精密度较好,达到了定量分析的要求,是一种简便、快速、实用的茶叶可溶性糖检测方法。     

粮油水分测定新国标方法的确认

本文对GB5009.3-2016《食品安全国家标准食品中水分的测定》新国标方法在人员、仪器、环境等方面进行了确认,实验分别从样品制备、样品称量、干燥时间、干燥温度、精密度等操作细节进行分析确认,制定方法作业指导书。实验还对实验室内部使用的快速检测方法与新国标方法进行比较验证,结果表明在人员、仪器、环境等方面新国标方法满足实验室质量控制规范要求,检测结果准确可靠,实验室制定的快速检测方法和国标方法没有显著性差异,检测结果准确可靠。     

粮食中伏马毒素B1、B2的免疫亲和净化超高效液相色谱测定

建立了免疫亲和柱净化-超高效液相色谱法快速测定粮食中伏马毒素B1、B2的检测方法.样品经提取后,用免疫亲和柱净化、浓缩,Waters Acquity UPLC BEH C18(50 mm×2.1 mm,1.7 μm)色谱柱分离,以甲醇/磷酸二氢钠溶液(77/23,v/v)为流动相、流速为0.2 mL/min、进样量为1μL,用Acquity荧光检测器激发波长为310nm、发射波长为435 nm处进行检测,无需衍生,伏马毒素B1、B2的保留时间小于6.5 min,从样品前处理到分析整个过程小于45 min.根据3倍信噪比的峰响应值,确定伏马毒素B1、B2的检出限为0.05 ng,在0.25～10.0 ng范围内呈线性相关,相关系数R2值分别为0.9972和0.9999;FB1和FB2在粮食样品中加标回收率分别为70.0％～100.5％和74.8％～96.0％,精密度分别为2.2％～5.5％和4.3％～7.4％.本方法简便快速、灵敏度高、重现性好、溶剂用量少,适用于粮食中伏马毒素B1、B2的快速测定.     

高压消解罐消解-原子荧光光谱分析法测定稻谷中的总汞

目的：寻找一种灵敏准确测定稻谷中总汞的方法。方法：高压消解罐消解-原子荧光光谱分析法。结果：汞在0～0．8ng／mL范围内,相关系数1．0000,检出限0．0039μg／L,样品加标回收率95．10％-107．05％,空白加标回收率97．18％～112．18％,试样测定相对标准偏差为0．12％,汞标准试液相对标准偏差为0．04％。结论：该方法操作简单,样品消解效果好,有较高的灵敏度、准确度、精密度和较低的检出限,满足了稻谷中总汞的测定要求。     

ICP-MS与测汞仪法测定水产品中汞元素含量的对比研究

目的:比较超级微波消解-电感耦合等离子体质谱法(Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry,ICP-MS)和测汞仪法测定水产品中总汞(Hg)含量的区别。方法:ICP-MS法采用超级微波进行消解,测汞仪法无需消解前处理,直接进样测定,两种方法均用外标法定量。结果:在实验的最终测定条件下,ICP-MS测定的汞元素在0～2.0μg·L^-1线性关系良好,相关系数R=1.000 0,检出限为1.0μg·kg^-1,精密度为2.71%～3.44%,样品加标回收率为92.2%～98.6%。直接测汞仪法测定汞元素在0～20 ng线性较好,相关系数R=0.999 7,检出限为0.05μg·kg^-1。精密度为4.63%～6.45%,样品加标回收率为101.7%～109.3%。结论:两种检测方法准确率高、线性关系好、检出限低,均能快速有效测定水产品中的汞元素含量。大量检测水产品汞元素可选用ICP-MS检测法,而少量水产品则可选用测汞仪法。     

超高效液相色谱-质谱法同时测定水产品中硝基呋喃类代谢物、孔雀石绿及氯霉素残留量的方法验证

为提高检测效率,本实验室验证了北京六角体科技发展有限公司生产的水产品中孔雀石绿、硝基呋喃类代谢物、氯霉素前处理试剂盒的适用性.本文主要从产品适用范围、标准曲线、线性相关系数、检测灵敏度、精密度及方法回收率进行验证.通过验证发现,本产品的适用范围、标准曲线、线性相关系数、检测灵敏度、检测精密度及方法回收率均满足对应检测标...     

高效液相色谱法快速测定粮食中赭曲霉毒素A

建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A测定粮食中赭曲霉毒素A的方法.实验结果表明：在浓度范围0.550 μg/L内,校准曲线相关系数大于0.999;进样量2μL,仪器检出限为0.15 μg/L,定量限为0.5 μg/L.3个浓度下标准品的保留时间和峰面积相对标准偏差分别在0.03％～0.31％和0.41％～1.91％;玉米样品平均加标回收率为88.3％～96.7％.     

FAA5法测定富硒鸡蛋的营养元素

微量元素与人体健康的关系已得到广泛的研究,在人体中微量元素与维生素同样重要,主要从食物中摄取,因此,食物与人体健康息息相关。成为人们最关心的问题之一。本文采用火焰原子吸收法对富硒鸡蛋中的一些营养元素进行了测定。试样经硝酸—高氯酸消解,样液用火焰原子吸收法测定。本法简便、快速、可靠,具有良好的精密度和准确度。相对标准偏差为2.9％～6.7％,回收率为93％～106％。     

高效液相色谱法测定绿豆糕中的脱氢乙酸

本文建立了绿豆糕中脱氢乙酸的高效液相色谱法快速测定方法,并采用测定绿豆糕样品加标回收率的方法对检测方法进行验证;同时探讨了流动相乙酸铵的pH值变化对脱氢乙酸峰形的影响.结果显示脱氢乙酸浓度与响应值之间的线性关系良好(R2=0.9999),样品的加标回收率为95％～100％,相对标准偏差为1.2％～1.7％;在流动相甲醇...     

基于氨基酸评估测定婴幼儿配方乳粉中蛋白质水解度

目的:建立基于18种氨基酸评估测定婴幼儿配方乳粉中蛋白质水解度的分析方法.方法:结合容量法、氨基酸分析法对婴幼儿配方乳粉中的蛋白氮、18种游离氨基酸的含量进行检测,对18种氨基酸的前处理条件、分离条件进行优化,得出计算水解度的方法.结果:18种氨基酸在0.05～0.50μmol·g-1加标水平下,回收率在90.8％～1...     

气相色谱-质谱法测定菜籽油中17种邻苯二甲酸酯的优化研究

本研究对气相色谱、质谱条件以及前处理方法进行优化,测定菜籽油中17种邻苯二甲酸酯(phthalic acid esters,PAEs).结果表明,优化后最佳测定参数为初始温度80℃,进样口温度280℃,称样量1 g,氮吹温度60℃.优化后分离分析时间缩短,峰响应值加大且17种PAEs有较好的分离.在0.02～1.0μg...     

油茶籽油中总砷、铅、铜、锌、硒、镁6种元素的ICP-MS同时测定方法研究

本实验建立了电感耦合等离子体质谱法测定茶油中的Pb、Cu、As、Zn、Se和Mg等6种重金属元素的检测方法。优化样品消解条件和仪器测定条件,选择同位素¹⁸⁷Re、¹⁰³Rh、⁴⁵Sc、⁷²Ge作为内标元素来校正基体干扰。该方法的检出限为0.026～1.291μg·kg^-1,加标回收率为83.81%～111.00%,精密度RSD为0.3%～1.7%(n=7)。该方法用于测定衡阳地区茶油中有毒重金属的含量,结果准确,耗时短,效率高,初步判断该地区茶油中有害重金属含量较低,同时含有微量有益元素。     

同位素稀释-高效液相色谱-三重四级杆质谱法测定山楂制品中的展青霉素

建立了同位素稀释-高效液相色谱-串联质谱法分析山楂制品中展青霉素含量的方法。样品经酶解、提取、净化,HPLC-MS/MS分析及同位素内标法定量。分析结果表明,该方法回收率在81.7%~92.2%;相对标准偏差RSD为3.2%~7.3%;相关系数(r2)>0.999,检出限低至2μg·kg-1,定量限为6μg·kg-1。该方法准确可靠、稳定高效。可以作为检测山楂制品中展青霉素的理想方法。     

气相色谱法测定蔬菜中对硫磷的残留量

本文建立了包菜中对硫磷残留量的气相色谱-火焰光度检测器(FPD)检测方法.样品用QuEChERS方法进行前处理后,采用外标法进行定量.对硫磷在80.0~1000μg·L-1范围中线性关系良好(r=0.9994),方法添加回收率为96.0%~111%,相对标准偏差RSD为2.5%~4.3%,方法的检出限为0.161μg·kg-1,能够满足蔬菜中对硫磷残留量的分析要求.     

金属食品接触材料中5种重金属元素的迁移量检测分析

本文参考现有国标方法及国内外标准对市售金属食品接触材料中5种金属元素(镉、铅、铬、锌、镍)的迁移量水平进行评估研究。本研究以体积分数4%乙酸作为食品模拟物,利用电感耦合等离子体发射光谱法(Inductively Coupled Plasma Optical Emission Spectrometer,ICP-OES)测定食品用金属制品中5种金属元素迁移量。该方法的线性范围在0.01～1.00 mg·L^-1,检出限在0.001～0.010 mg·L^-1,重复性测定相对偏差(n=6)在2.1%～5.6%,加标回收率在90.0%～112.5%。对60批次市售食品用金属餐具金属元素迁移量水平测定结果表明,5种金属元素在不同样品中迁移水平不同,这与其在金属餐具中的含量有关。5种元素的迁移量均符合国家标准要求,表明目前市售金属食品接触材料产品整体质量水平较高,产品质量较安全。     

高效液相色谱法测定食品中苏丹红的方法优化

目的:优化高效液相色谱法测定食品中的苏丹红Ⅰ～Ⅳ.方法:样品经固相萃取柱净化后,以乙腈和水为流动相按95％:5％的比例进行洗脱,经C18柱分离,于500 nm波长下检测.结果:苏丹红Ⅰ～Ⅳ在0.1～2.4μg·mL-1范围内线性良好,相关系数均大于0.999;苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ的方法检出限(MDL)分别为0.04μg...     

微波消解-ICP-MS同时测定油条中铅、砷、镉、铬、铝

目的:建立微波消解-ICP-MS同时测定油条中铅、砷、镉、铬、铝5种金属元素的方法。方法:对前处理过程和仪器条件进行了优化,对方法性能进行考察。结果:在最优实验条件下,方法的标准曲线相关系数均大于0.999、线性范围为0~50μg·L^-1(铝为0~500μg·L^-1)、检测限为0.002~0.554μg·L^-1,加标回收率在90.2%~104%,相对标准偏差(RSD)在0.98%~4.10%。结论:该方法适用于对面粉、食用油及油条制品中的5种金属元素含量的检测。     

碱水解-分光光度法测定食品中的色氨酸含量

本研究通过碱水解-分光光度法,建立了小米、面粉、鸡蛋、大豆、牛肉、蘑菇（干）、鱿鱼、紫菜、葵花籽和全脂乳粉中色氨酸含量的测定方法。结果表明,回收率在93.6%～97.0%,RSD <5.0%,该方法准确度好,灵敏度高,满足GB/T 27404—2008中对方法回收率和精密度的要求,并且为了验证方法的可行性,本试验通过购买了各类产品进行验证,将该方法应用于实际各类食品中色氨酸含量的检测,且结果表明不同产品的样品之间,色氨酸的总量差异较大。该方法为市面上可接触到的食品的安全性监察提供了技术支持和指导。     

QuEChERS结合GC-MS/MS测定41种农残及方法耐用性探究

QuEChERS前处理方法结合气相色谱串联质谱(GC-MS/MS)检测是目前果蔬中多农残分析的主流方法.QuEChERS方法净化效果对GC-MS/MS检测结果影响显著,特别是净化管中石墨化碳黑(GCB)的含量,对上述多农残检测方法耐用性至关重要.本文选取甘薯叶、辣椒、甘蓝以及葡萄作为试验对象,通过研究不同GCB含量的Q...