等电位间隔-电位滴定法连续测定谷物中脂肪酸值和氨基酸态氮值的实验

探讨建立等电位间隔-电位微量滴定法连续测定谷物中脂肪酸值和氨基酸态氮值的方法。试验结果得到该法对谷物脂肪酸值和氨基酸态氮值测定的平均回收率分别为98.5%和99.8%,日内RSD分别为0.6%~1.6%和0.8%~2.2%,日间RSD分别为1.8%和4.6%,测定务必日内完成,检出限分别为0.12 mg KOH/100g和0.16 mg N/100g,测定准确性较国标法更优。应用效果表明,本法具有不必每个样品的每次测定都进行繁琐操作工作的优点,且样品和试剂等测定耗材消耗量也显著减少,测定快速,节时省工,大大地降低了测定成本,效果令人满意。     

气相色谱法分析检测粮食中氯氰菊酯和溴氰菊酯

用气相色谱法,通过回收率试验,对原粮样品进行溴氰菊酯和氯氰菊酯的检测。实验结果显示:两种菊酯的相对标准偏差均小于5.0%,方法的重现性较好;标准曲线线性相关系数r均大于0.998,呈良好的线性;操作简单;加标回收率在79.0%~94.8%,方法的准确性好。     

胶体金快速定量法检测粮食中玉米赤霉烯酮

利用胶体金快速定量法对玉米、小麦和稻谷中玉米赤霉烯酮测定的可行性进行了系统的分析和鉴定。结果表明:该方法线性范围宽5~900μg/kg,相关系数r0.99,检出限为5μg/kg,定量限为12μg/kg,符合GB/T 2761-2011关于食品中真菌毒素限量的要求。正确度平均值为101.5%,加标回收率为84.7%~107.2%,日内和日间精密度实验的变异系数在1.1%~14.4%,均符合GB/T 27404-2008《实验室质量控制规范食品理化检测》附录F对检测方法准确度和精密度的要求。采用配对t检验,与高效液相色谱法测定结果比较,二者无显著差异。     

小麦中赭曲霉毒素A含量测定方法的改进研究

目的:优化GB 5009.96-2016中赭曲霉毒素A检测的前处理方法和色谱条件,以适应大批量样本的检测。方法:样品经甲醇:水(V∶V=80∶20)漩涡提取、免疫亲和层析净化,超高效液相色谱法测定。色谱条件为Thermo Scientific Hypersil GOLD C18反相柱(100mm×2.1mm,粒径1.9μm),流动相为1%乙酸水-乙腈(V∶V=60∶40),流速为0.25m L/min,进样量4μL,柱温:25℃,荧光检测激发波长333nm,发射波长460nm。结果:赭曲霉毒素A在1.00~20.00ng/m L时具有良好的线性关系,相关系数R2=0.999 7,加标回收率为82.9%~90.1%,精密度RSD5.1%~6.1%。本方法实验用时和流动相用量分别比国标法减少72.8%和87.5%。结论:本方法适用于小麦中赭曲霉毒素A含量的测定且更灵敏、高效和环保。在大批量样品分析中可有效节约时间、材料成本。     

氢化物原子荧光光度法测定稻谷中的无机砷

阐述了氢化物原子荧光光度法测定稻谷中无机砷的含量,确定了用AFS-2202E型双道原子荧光光度计测定稻谷中无机砷含量的最佳条件。对回收率和精密度进行了测试,提出了测定中的注意事项。标准曲线的线性范围0~14.0 ng/mL,样品加标回收率95.49%－101.40%,空白加标回收率97.53%~107.14%,试样测定...     

粮油水分测定新国标方法的确认

本文对GB5009.3-2016《食品安全国家标准食品中水分的测定》新国标方法在人员、仪器、环境等方面进行了确认,实验分别从样品制备、样品称量、干燥时间、干燥温度、精密度等操作细节进行分析确认,制定方法作业指导书。实验还对实验室内部使用的快速检测方法与新国标方法进行比较验证,结果表明在人员、仪器、环境等方面新国标方法满足实验室质量控制规范要求,检测结果准确可靠,实验室制定的快速检测方法和国标方法没有显著性差异,检测结果准确可靠。     

小麦粉中过氧化苯甲酰检测方法比较

用气相色谱和高效液相色谱2种检测方法通过加标试验对小麦粉中过氧化苯甲酰进行检测。结果显示:气相色谱法线性相关系数为0.9899,加标回收率85.4%~92.3%,相对标准偏差(RSD)≤7%;液相色谱法线性相关系数为0.9999,加标回收率95.2%~102.1%,相对标准偏差≤5.0%。     

QuEChERS结合GC-MS/MS测定41种农残及方法耐用性探究

QuEChERS前处理方法结合气相色谱串联质谱(GC-MS/MS)检测是目前果蔬中多农残分析的主流方法。QuEChERS方法净化效果对GC-MS/MS检测结果影响显著,特别是净化管中石墨化碳黑(GCB)的含量,对上述多农残检测方法耐用性至关重要。本文选取甘薯叶、辣椒、甘蓝以及葡萄作为试验对象,通过研究不同GCB含量的Qu ECh ERS方法,以GC-MS/MS检测41种农药的添加回收率、精密度和方法耐用性等指标。结果表明,GCB含量为15 mg时平均回收率总体在65%~110%(除百菌清和五氯硝基苯),相对标准偏差(RSD)在12%以下,在浓度0.005~0.5 mg·L^-1范围内方法线性良好,连续进样200针时,质控样各检测参数响应变化在±30%以内。证明该法适用于大批量样品前处理及GC-MS/MS分析,方法精密度、准确度、耐用性等指标表现良好。     

气相色谱-三重四极杆质谱法测定水产暂养水中丁香酚和异丁香酚

本研究通过使用正己烷饱和的乙腈提取、乙腈饱和的正己烷净化,建立了测定水产暂养水中丁香酚和异丁香酚的气相色谱-三重四极杆质谱法。方法学验证表明,两种麻醉剂在20~500μg·L^-1浓度范围内线性良好,检出限为2μg·kg^-1,定量限为5μg·kg^-1。通过进行3个浓度水平加标,每个浓度平行实验6次。结果表明,两种丁香酚类麻醉剂的回收率在85.6%~105.7%,相对标准偏差在1.2%~5.3%。该方法简便、灵敏度高、结果准确可靠,适用于水产暂养水中丁香酚和异丁香酚的测定。     

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定大米中镉的含量

通过采用微波消解-石墨炉原子吸收光谱法对大米中镉的含量进行测定,评价该方法能否稳定持续地应用于日常检测工作中。试验结果表明,大米中镉含量为0.026mg/kg,空白和样品加标回收率分别为101%和104%,选取标准系列溶液中1.2μg/L浓度进行11次测定,RSD为1.28%。该方法准确度、精密度都比较高,测量数据准确,结果可靠且操作简便,适用于对大米中镉含量的检测。     

基于氨基酸评估测定婴幼儿配方乳粉中蛋白质水解度

目的:建立基于18种氨基酸评估测定婴幼儿配方乳粉中蛋白质水解度的分析方法.方法:结合容量法、氨基酸分析法对婴幼儿配方乳粉中的蛋白氮、18种游离氨基酸的含量进行检测,对18种氨基酸的前处理条件、分离条件进行优化,得出计算水解度的方法.结果:18种氨基酸在0.05～0.50μmol·g-1加标水平下,回收率在90.8％～1...     

气相色谱-质谱法测定菜籽油中17种邻苯二甲酸酯的优化研究

本研究对气相色谱、质谱条件以及前处理方法进行优化,测定菜籽油中17种邻苯二甲酸酯(phthalic acid esters,PAEs)。结果表明,优化后最佳测定参数为初始温度80℃,进样口温度280℃,称样量1 g,氮吹温度60℃。优化后分离分析时间缩短,峰响应值加大且17种PAEs有较好的分离。在0.02~1.0μg·m L^-1的浓度范围内17种PAEs具有良好的线性关系,相关系数r≥0.997 8。检出限为0.002~0.02 mg·kg^-1,定量限为0.005~0.06 mg·kg^-1,远低于国家标准。相对标准偏差(RSD)为0.5%~9.6%,平均回收率在80.6%~118.3%,具有较高的精密度和准确度,优化后的方法高效、简单、快速,可为菜籽油中邻苯二甲酸酯的检测提供方法参考。     

油茶籽油中总砷、铅、铜、锌、硒、镁6种元素的ICP-MS同时测定方法研究

本实验建立了电感耦合等离子体质谱法测定茶油中的Pb、Cu、As、Zn、Se和Mg等6种重金属元素的检测方法.优化样品消解条件和仪器测定条件,选择同位素187Re、103Rh、45Sc、72Ge作为内标元素来校正基体干扰.该方法的检出限为0.026～1.291μg·kg-1,加标回收率为83.81％～111.00％,精密...     

同位素稀释-高效液相色谱-三重四级杆质谱法测定山楂制品中的展青霉素

建立了同位素稀释-高效液相色谱-串联质谱法分析山楂制品中展青霉素含量的方法。样品经酶解、提取、净化,HPLC-MS/MS分析及同位素内标法定量。分析结果表明,该方法回收率在81.7%~92.2%;相对标准偏差RSD为3.2%~7.3%;相关系数(r2)>0.999,检出限低至2μg·kg-1,定量限为6μg·kg-1。该方法准确可靠、稳定高效。可以作为检测山楂制品中展青霉素的理想方法。     

气相色谱法测定蔬菜中对硫磷的残留量

本文建立了包菜中对硫磷残留量的气相色谱-火焰光度检测器(FPD)检测方法.样品用QuEChERS方法进行前处理后,采用外标法进行定量.对硫磷在80.0~1000μg·L-1范围中线性关系良好(r=0.9994),方法添加回收率为96.0%~111%,相对标准偏差RSD为2.5%~4.3%,方法的检出限为0.161μg·kg-1,能够满足蔬菜中对硫磷残留量的分析要求.     

高效液相色谱法测定食品中苏丹红的方法优化

目的:优化高效液相色谱法测定食品中的苏丹红Ⅰ～Ⅳ.方法:样品经固相萃取柱净化后,以乙腈和水为流动相按95％:5％的比例进行洗脱,经C18柱分离,于500 nm波长下检测.结果:苏丹红Ⅰ～Ⅳ在0.1～2.4μg·mL-1范围内线性良好,相关系数均大于0.999;苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ的方法检出限(MDL)分别为0.04μg...     

微波消解-ICP-MS同时测定油条中铅、砷、镉、铬、铝

目的:建立微波消解-ICP-MS同时测定油条中铅、砷、镉、铬、铝5种金属元素的方法。方法:对前处理过程和仪器条件进行了优化,对方法性能进行考察。结果:在最优实验条件下,方法的标准曲线相关系数均大于0.999、线性范围为0~50μg·L^-1(铝为0~500μg·L^-1)、检测限为0.002~0.554μg·L^-1,加标回收率在90.2%~104%,相对标准偏差(RSD)在0.98%~4.10%。结论:该方法适用于对面粉、食用油及油条制品中的5种金属元素含量的检测。     

碱水解-分光光度法测定食品中的色氨酸含量

本研究通过碱水解-分光光度法,建立了小米、面粉、鸡蛋、大豆、牛肉、蘑菇(干)、鱿鱼、紫菜、葵花籽和全脂乳粉中色氨酸含量的测定方法.结果表明,回收率在93.6％～97.0％,RSD<5.0％,该方法准确度好,灵敏度高,满足GB/T 27404—2008中对方法回收率和精密度的要求,并且为了验证方法的可行性,本试验通过购买...     

超高效液相色谱-串联质谱法在食品安全检测中的应用

目的:探究超高效相色谱-串联质谱法在动物源性食品检测中的应用。方法:样品采用乙酸乙酯提取、氮气吹干,经ACQUITYUPLC BEH C18柱超高效液相色谱分离后电喷雾串联质谱法检测,采用负离子方式多反应模式监测,内标法定量。结果:目标化合物在1.0~100 ng·m L^-1呈现良好的线性关系,相关系数r≥0.9929;氯霉素类药物检出值为0.3μg·kg^-1,低于标准方法检测低限、检测限;精密度测定,相对标准偏差为0.4%~2.3%,说明方法精密度良好。结论:超高效相色谱-串联质谱法简单、快捷、灵敏度高,满足食品及保健食品市场监管及检验需求。