五大连池药泉山矿泥区火山矿泥元素垂向变化趋势研究

为研究五大连池药泉山矿泥区火山矿泥元素垂向变化趋势,通过ICP-OES法对五大连池药泉山矿泥区火山矿泥垂向不同分层的32种元素进行测量,并通过归一法和百分标准法对测量结果进行分析,研究了药泉山矿泥区土壤不同层的元素变化趋势及垂向波动变化.结果表明,矿泥中含量达到检出限的20种元素中,硅、钾、钛、钒、铬、硼、锂7种元素成...     

国家标准《食品中锡的测定》新增两方法的协同性试验研究

目的：组织8家实验室对《食品安全国家标准食品中锡的测定》（GB 5009.16—2023）新增的电感耦合等离子体质谱（Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry,ICP-MS）法和电感耦合等离子体发射光谱（Inductively Coupled Plasma Optical Emission Spectrometry,ICP-OES）法进行实验室间方法-性能协同性试验,为新标准方法的实施提供验证数据。方法：使用ICP-MS和ICP-OES对果汁等9种罐头食品进行锡元素含量测定。用Horwitz方程进行数据分析,对结果的相关参数和协同性试验指标进行评价。结果：两个方法的HorRat值均在2.0以下。其中,ICP-MS法的重复性相对标准偏差（RSDr）为2.26%～4.89%,再现性相对标准偏差（RSDR）为5.65%～11.70%;除了蔬菜泥的HorRat值为1.07,其余样本的HorRat值均在1.0以下;ICP-OES法的RSDr为1.71%～9.27%,RSDR为2.77%～13.10%,除了蔬菜泥的HorRat值为1.11,其余样本的...     

基于氨基酸评估测定婴幼儿配方乳粉中蛋白质水解度

目的:建立基于18种氨基酸评估测定婴幼儿配方乳粉中蛋白质水解度的分析方法.方法:结合容量法、氨基酸分析法对婴幼儿配方乳粉中的蛋白氮、18种游离氨基酸的含量进行检测,对18种氨基酸的前处理条件、分离条件进行优化,得出计算水解度的方法.结果:18种氨基酸在0.05～0.50μmol·g-1加标水平下,回收率在90.8％～1...     

金属食品接触材料中5种重金属元素的迁移量检测分析

本文参考现有国标方法及国内外标准对市售金属食品接触材料中5种金属元素(镉、铅、铬、锌、镍)的迁移量水平进行评估研究。本研究以体积分数4%乙酸作为食品模拟物,利用电感耦合等离子体发射光谱法(Inductively Coupled Plasma Optical Emission Spectrometer,ICP-OES)测定食品用金属制品中5种金属元素迁移量。该方法的线性范围在0.01～1.00 mg·L^-1,检出限在0.001～0.010 mg·L^-1,重复性测定相对偏差(n=6)在2.1%～5.6%,加标回收率在90.0%～112.5%。对60批次市售食品用金属餐具金属元素迁移量水平测定结果表明,5种金属元素在不同样品中迁移水平不同,这与其在金属餐具中的含量有关。5种元素的迁移量均符合国家标准要求,表明目前市售金属食品接触材料产品整体质量水平较高,产品质量较安全。     

ICP-MS与测汞仪法测定水产品中汞元素含量的对比研究

目的:比较超级微波消解-电感耦合等离子体质谱法(Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry,ICP-MS)和测汞仪法测定水产品中总汞(Hg)含量的区别。方法:ICP-MS法采用超级微波进行消解,测汞仪法无需消解前处理,直接进样测定,两种方法均用外标法定量。结果:在实验的最终测定条件下,ICP-MS测定的汞元素在0～2.0μg·L^-1线性关系良好,相关系数R=1.000 0,检出限为1.0μg·kg^-1,精密度为2.71%～3.44%,样品加标回收率为92.2%～98.6%。直接测汞仪法测定汞元素在0～20 ng线性较好,相关系数R=0.999 7,检出限为0.05μg·kg^-1。精密度为4.63%～6.45%,样品加标回收率为101.7%～109.3%。结论:两种检测方法准确率高、线性关系好、检出限低,均能快速有效测定水产品中的汞元素含量。大量检测水产品汞元素可选用ICP-MS检测法,而少量水产品则可选用测汞仪法。     

五大连池药泉山火山矿泥矿质元素纵向变化特征研究

五大连池火山矿泥中含有丰富的矿质元素,本文采用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES),对五大连池药泉山火山矿泥矿质元素纵向含量变化进行分析.结果表明,药泉山火山矿泥中SiO2含量最高,平均含量达到55.89％,MnO平均含量最少,为0.06％;矿泥中SiO2、TiO2、Al2O3、Fe2O3、MnO、MgO、Ca...     

石墨炉原子吸收法测定湖北产地白酒中的铬

本次实验对石墨炉原子吸收光谱法测定白酒中铬含量进行方法确认,并利用确认后的相关方法条件对湖北产地白酒中铬的含量进行分析。采用微波消解对白酒样品进行前处理,并用岛津原子吸收分光光度计进行分析。结果显示,铬的线性相关系数为0.999 783 3,精密度为0.86%～4.59%,加标回收率为97.50%～101.65%,均满足实验要求。对湖北产地白酒中铬的含量进行分析,结果显示30批次白酒样品中铬均低于国家标准规定的限量。该方法在现有实验环境条件下操作简单快捷,满足铬测定相关要求,能够用于测定白酒产品。湖北产地白酒中铬含量污染水平低。     

酱香型白酒开窖霉变酒醅处理的研究

传统酱香型白酒窖内发酵后的酒醅会有不同程度的霉变现象,若不进行处理就蒸馏取酒会使白酒带有霉味,直接丢弃又会造成资源浪费.通过探索"干蒸法""清蒸法""热二尾酒浸淋后蒸煮法""开水浸淋后蒸煮法"处理霉变酒醅.结果发现,有轻微霉味的酒醅可用"清蒸法"去除霉味,"开水浸淋后蒸煮法"处理、中度霉味的酒醅效果更理想,为不影响白酒...     

超级微波消解-ICP-MS法同时测定婴幼儿谷类辅助食品中23种元素

建立了超级微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定婴幼儿谷类辅助食品中钠、镁、铝、钙、钒、铬、锰、铁、钴、镍、铜、锌、镓、砷、硒、铷、镉、锡、钡、汞、铊、铅、铀23种元素的快速方法。结果表明:23种元素标准曲线的线性关系良好,相关系数为0.999 3～1.000 0,检出限为0.000 1～0.2 mg/kg,加标回收率为90.8%～104.2%,相对标准偏差为0.27%～3.12%。该方法简单、快速、准确,为批量测定婴幼儿谷类辅助食品中多元素含量提供了有效的分析方法。     

QuEChERS-GC法测定白菜中3种有机磷农药残留量

实验选用QuEChERS法对样品进行提取、净化、浓缩集成前处理,应用气相色谱法对白菜样品中3种有机磷(敌百虫、二嗪磷、水胺硫磷)农药残留进行定量分析.测定结果表明,3种有机磷农药成分含量在0.005～0.200 mg·kg-1范围有良好线性关系,相关系数r为0.9992～0.9994,RSD为1.2％～3.8％,检出限为0.004～0.006 mg·kg-1,加标回收率为87.4％～115.5％,均符合《实验室质量控制规范食品理化检测》(GB/T 27404—2008)要求.     

铁皮石斛复方胶囊中甘露糖的含量检测方法研究

目的:建立通过高效液相色谱法(HPLC)测定铁皮石斛复方胶囊中甘露糖的方法。方法:样品以盐酸氨基葡萄糖为内标,分别经索式提取、盐酸水解和衍生化处理。采用Agilent Eclipse XDB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以20 mmol·L^-1乙酸铵-乙腈溶液(83∶17)为流动相,流速1.0 mL·min^-1,进样量10μL,波长250 nm,在室温下进行检测。结果:甘露糖在21.54~215.40μg·mL^-1(R²=0.9999)范围内呈现良好的线性关系;其精密度实验的RSD值为0.22%,其重复性实验的RSD值为2.31%,其平均加样回收率为100.34%,RSD为2.46%。结论:供试品溶液在48 h内稳定,该方法专属性高、重复性好,可用于铁皮石斛复方胶囊中甘露糖的含量测定。本实验为铁皮石斛复方胶囊的质量标准制定提供了基础数据。     

气相色谱-质谱法测定乳制品中对苯二甲酸二辛酯

本文建立了一种灵敏、准确、快速的气相色谱-质谱法测定乳制品中对苯二甲酸二辛酯含量的定性定量分析方法.考察了提取试剂的类型、提取试剂的用量、超声的时间与温度等对回收率的影响,确定了最佳的前处理方法为:样品经5 mL正己烷25℃超声提取30 min,离心分离取上清液,气相色谱-串联质谱法检测,外标法定量.在此试验条件下,对...     

HPLC结合酶解法测定虾青素软胶囊中虾青素的含量

目的:建立虾青素软胶囊中虾青素含量的测定方法.方法:采用YMC Carotenoid色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-叔丁基甲基醚-1％磷酸溶液,进行梯度洗脱;紫外检测器检测,检测波长为474 nm;流速为1.0 mL·min-1;进样量为20μL.结果:虾青素为0.01～0.03 mg·mL...     

食用植物油中溶剂残留测定方法研究

目的:在顶空气相色谱法测定食用植物油中残留溶剂的基础上,对影响残留溶剂测定的条件进行研究。方法:在恒定环境中,在不同的变量参数下,运用顶空气相色谱法依次进样分析,对色谱柱温度、进样口温度及载气流速进行研究和优化。结果:顶空气相分析的灵敏度与色谱柱温度、进样口温度、载气流速所决定的气相提取效率有关;在一定温度范围内组分的塔板数随载气流速的增加呈规律性递增,适当提高载气流速有利于提高检测的灵敏度;色谱柱温度和进样口温度的变化对检测效率影响显著,应选取最佳条件。结论:通过实验得到优化的气相分析参数,色谱柱温度为150℃、进样口温度为140℃、载气流速为5 mL·min^-1、回收率为98.2%~99.6%、精确度为3.04%~5.20%。     

北部湾海鸭蛋蛋黄色泽与5种天然色素含量的关联分析

目的：建立高效液相色谱法同时测定北部湾海鸭蛋蛋黄中虾青素、叶黄素、玉米黄素、角黄素和β-胡萝卜素5种天然类胡萝卜素含量,同时对比罗氏比色扇法测定结果,合理分析出天然类胡萝卜素总含量与蛋黄色泽两者之间的关联。方法：样品经皂化后用复合溶剂[石油醚+乙醚=1+1(V/V)]提取,用水洗涤去碱性,旋蒸干后用乙腈复溶,Athena C30 HPLC Column(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱分离,以甲醇+1%磷酸水+叔丁基甲醚作为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 mL·min^-1,DAD二极管阵列检测器,检测波长474 nm。结果：5种类胡萝卜素可以良好分离,相关系数r2均在0.997以上,样品在3个浓度水平的加标回收率为86.7%～98.4%(n=8),精密度为1.59%～3.78%。结论：该方法快速实用,测定的色素总量结果与采用罗氏比色扇法测定色度结果具有明显的关联,色素总量越高,其色度值也越高,可以作为海鸭蛋中天然色素的有效检测方法,克服了罗氏法易受个人主观性影响的缺陷,具有更科学、更准确的优点。     

刺梨原汁酒中总黄酮的测定

目的:建立刺梨原汁酒总黄酮的测定方法。方法:用水提法提取刺梨原汁酒中总黄酮,用硝酸铝-亚硝酸钠显色,用紫外分光光度法测定其总黄酮含量。结果:检测波长为503 nm,得到硝酸铝-亚硝酸钠线性回归方程为y=12.574x+0.00941,R2=0.9997,线性范围为0~0.0869 mg·mL-1,平均回收率98.4%。结论:硝酸铝-亚硝酸钠显色法测定刺梨原汁酒的总黄酮,该方法操作简便、准确、可靠、重现性好,适合于刺梨酒总黄酮的测定。     

超声波提取-原子荧光光度法测定粮食中无机砷的探讨

采用超声波提取的前处理方法,用原子荧光光度法测定粮食中无机砷的含量。测定结果显示,超声波提取1h后的测定结果与国标法提取18h的测定结果间无显著性差异,最低检出限为O．112ng／mL,回收率为86．4％-104．8％,相对标准偏差为2．6％,线性范围为0-10ng/mL。     

食品中脱氢乙酸的测定

目的:用液相色谱法对不同食品中脱氢乙酸的测定进行验证。方法:经50 g·L-1氢氧化钠溶液调样品pH提取脱氢乙酸,经离心、过柱净化、洗脱、过膜,用紫外检测器测定样品中的脱氢乙酸。结果:标准曲线有良好的线性关系(R2=1),最低检出浓度为0.44μg·mL-1,测定样品的相对标准偏差为2.65%~8.36%,加标回收率为79.2%~111.2%。结论:该方法操作简单,检测灵敏度高,干扰少,结果准确。     

HPLC法同时测定杨林肥酒中4种成分

目的：建立同时测定杨林肥酒中4种成分含量的高效液相色谱分析方法。方法：色谱柱为依利特Hypersil ODS2 C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水,梯度洗脱,流速1.0 mL·min^-1,柱温30℃,检测波长为230 nm,进样量15μL。结果：栀子苷、橙皮苷、桂皮醛、丁香酚质量浓度分别在0.486～14.580μg·mL^-1、0.286～8.577μg·mL^-1、0.203～6.091μg·mL^-1、0.696～20.868μg·mL^-1范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系,相关系数均大于0.999;平均加样回收率(n=6)分别为99.7%、100.6%、99.2%、98.5%,RSD分别为0.28%、0.75%、0.51%、0.22%。结论：该方法操作简单、专属性强,适于对杨林肥酒中栀子苷、橙皮苷、桂皮醛和丁香酚的含量进行快速、高效、准确测定。