超高效液相色谱-串联质谱法测定豆芽中4-氯苯氧乙酸的不确定度评定

本文建立了测定豆芽中4-氯苯氧乙酸含量的不确定度评估数学模型,并通过计算各不确定度分量,得到4-氯苯氧乙酸的不确定度报告。结果表明,回收率是影响测量结果不确定度的主要元素,其不确定度为(23.7±0.805 8)mg·kg^-1,包含因子k=2。     

不同豆芽基质对4-氯苯氧乙酸钠和6-苄基腺嘌呤回收率的影响

采用《豆芽中植物生长调节剂的测定》（BJS 201703）中的前处理方法,对绿豆芽、黄豆芽和黑豆芽3种空白基质样品进行加标实验,通过液相色谱-质谱联用仪（Liquid Chromatography-Mass Spectrometry,LC-MS）在不同添加浓度的条件下,测定4-氯苯氧乙酸钠和6-苄基腺嘌呤的回收率。结果表明,4-氯苯氧乙酸钠在绿豆芽和黑豆芽基质中的回收率为78.5%～82.3%,在黄豆芽基质中的回收率为65.6%～67.4%;6-苄基腺嘌呤在绿豆芽和黑豆芽基质中的回收率为73.7%～77.2%,在黄豆芽基质中的回收率为62.6%～64.3%。基质效应对4-氯苯氧乙酸钠和6-苄基腺嘌呤回收率有一定的影响,黄豆芽基质影响较大,绿豆芽和黑豆芽基质影响较小。这对实际检测具有一定的指导意义。     

液相色谱-串联质谱法测定虾类中四环素类物质的不确定度评定

目的：分析评定《食品安全国家标准水产品中土霉素、四环素、金霉素、多西环素残留量的测定》(GB 31656.11—2021)中第二法液相色谱-串联质谱法测定虾类中四环素、土霉素、多西环素和金霉素残留量的不确定度。方法：根据《测量不确定度的要求》(CNAS—CL01-G003:2021)和《化学分析中不确定度的评估指南》(CNAS—GL006:2019),采用GB 31656.11—2021中的液相色谱-串联质谱法测定虾类中四环素、土霉素、多西环素和金霉素的含量,通过建立不确定度的数学模型,对标准溶液的配制、标准曲线拟合、样品的前处理提取、样品的重复性实验等几个来源引入的不确定度进行计算分析。结果：在置信区间概率为P=95%时,金霉素测定结果为(18.6±2.0)μg·kg^-1,k=2;多西环素测定结果为(18.8±1.9)μg·kg^-1,k=2;土霉素测定结果为(19.3±1.9)μg·kg^-1,k=2;四环素测定结果为(19.2±1.9)μg·kg^-1,k=2。结论：测量结果的不确定度来源主要由标准...     

液相色谱串联质谱法测定玉米中伏马毒素的不确定度评定

目的：评定同位素内标高效液相色谱-串联质谱法测定玉米中伏马毒素的不确定度。方法：采用HPLC-MS/MS结合同位素内标法测定玉米中伏马毒素含量,建立数学模型,对实验测量结果重复性、拟合标准曲线、前处理方法等不确定度来源进行分析和评定,得出合成标准不确定度和扩展不确定度。结果：应用建立的方法检测玉米中伏马毒素(FB₁、FB₂、FB₃)的含量,分别为81.68μg·kg^-1、59.79μg·kg^-1、68.62μg·kg^-1,扩展不确定度分别为5.60μg·kg^-1、3.82μg·kg^-1、3.61μg·kg^-1(k=2)。结论：该方法测定玉米中伏马毒素含量的不确定度总体较小,最大测量不确定度由配制标准溶液引入,提醒需在实际操作过程中准确配制标准溶液。     

气相色谱法测定菜籽油中溶剂残留的不确定度评定

依据《测量不确定度评定与表示》(JJF 1059.1—2012)对《食品安全国家标准食品中溶剂残留量的测定》(GB 5009.262—2016)检测方法中溶剂残留进行分析和评定.结果表明,测定菜籽油中溶剂残留量为8.73 mg·kg-1时,其扩展不确定度为1.2 mg·kg-1(k=2),且标准曲线拟合过程、标准物质、...     

HPLC-MS/MS测定动物性食品中氟苯尼考及氟苯尼考胺残留量结果的不确定度评定

评价了采用液相色谱串联质谱法测定猪肉中氟苯尼考及氟苯尼考胺残留量的不确定度。通过对不确定度来源进行分析,构建了不确定度评定数学模型,并对影响不确定度的各个因素进行考察,计算各个分量的标准不确定度以及扩展不确定度,最终得出不确定度结果。结果表明,当猪肉中氟苯尼考含量为7.6μg·kg^-1时,其扩展不确定度为1.2μg·kg^-1(k=2);氟苯尼考胺含量为7.0μg·kg^-1时,其扩展不确定度为1.1μg·kg^-1(k=2)。测定结果的不确定度主要来源于混标系列工作液的配制过程。本研究可对实验室采用GB 31658.5—2021测定猪肉中氟苯尼考及氟苯尼考胺的过程和结果进行有效质量控制提供重要参考。     

QuEChERS结合液相色谱-串联质谱法快速测定鸡肉中磺胺类残留

采用QuEChERS方法提取和净化鸡肉样品,建立测定磺胺类12种兽药残留的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测方法.样品经乙腈和缓冲盐包SBEQ-CA8802-B提取,提取液经净化管净化后取上清液,旋转蒸发仪减压蒸干,溶解过膜,在电喷雾离子源多反应监测(MRM)模式下进行测定,基质外标法定量.结果表明,12种磺胺...     

QuEChERS结合GC-MS/MS测定41种农残及方法耐用性探究

QuEChERS前处理方法结合气相色谱串联质谱(GC-MS/MS)检测是目前果蔬中多农残分析的主流方法.QuEChERS方法净化效果对GC-MS/MS检测结果影响显著,特别是净化管中石墨化碳黑(GCB)的含量,对上述多农残检测方法耐用性至关重要.本文选取甘薯叶、辣椒、甘蓝以及葡萄作为试验对象,通过研究不同GCB含量的Q...     

超高效液相色谱-串联质谱内标法测定鸡肉中金刚烷胺残留量的不确定度评定

目的：对鸡肉中金刚烷胺的残留量进行不确定度评定。方法：按照GB 31660.5—2019测定鸡肉中金刚烷胺残留量,建立测量不确定度模型,分析影响测定结果的各个分量,最后计算得到合成不确定度。结果：鸡肉中金刚烷胺残留量测定结果为(41.01±4.56)μg·kg^-1(k=2)。结论：标准曲线配置和标准曲线拟合是测量不确定度的两大主要来源,因此在实验操作过程当中需特别关注,提高实验结果的准确度。     

分光光度法测定鸡精调味料中呈味核苷酸二钠含量的不确定度评估

用分光光度法对鸡精调味料中呈味核苷酸二钠的含量的不确定度进行评定.根据《鸡精调味料》测定鸡精调味料中呈味核苷酸二钠的含量按照《测量不确定度要求的实施指南》《化学分析中不确定度的评估指南》及《测量不确定度评定与表示》,建立结果不确定度评定的数学模型并探讨其测定结果不确定度.鸡精调味料中呈味核苷酸二钠的含量为1.33 g/...     

气相色谱-三重四极杆质谱法测定水产暂养水中丁香酚和异丁香酚

本研究通过使用正己烷饱和的乙腈提取、乙腈饱和的正己烷净化,建立了测定水产暂养水中丁香酚和异丁香酚的气相色谱-三重四极杆质谱法.方法学验证表明,两种麻醉剂在20～500μg·L-1浓度范围内线性良好,检出限为2μg·kg-1,定量限为5μg·kg-1.通过进行3个浓度水平加标,每个浓度平行实验6次.结果表明,两种丁香酚类...     

高效液相色谱法测定果汁中阿力甜含量的不确定度评定

根据《食品安全国家标准食品中阿斯巴甜和阿力甜的测定》(GB 5009.263—2016)建立高效液相色谱法测定果汁中阿力甜含量不确定度的数学模型,分析检测过程中的不确定度来源,并对不确定度分量进行量化和合成。结果显示,当果汁中阿力甜含量为24.9 mg·kg^-1时,其扩展不确定度为0.062 1 mg·kg^-1(k=2)。该方法相对不确定度主要来源于标准曲线拟合。     

高效液相色谱法测定熏烧烤肉制品中苯并(a)芘的不确定度评定

本文按照《食品安全国家标准食品中苯并(a)芘的测定》(GB 5009.27—2016)检测熏烧烤肉制品中苯并(a)芘的含量,并参照《测量不确定度评定与表示》(JJF 1059.1—2012),建立测量模型,对实验结果的不确定度来源进行分析和评定.结果显示,熏烧烤肉制品中苯并(a)芘含量为2.708μg·kg-1时,其扩...