高效液相色谱法测定食品中的安赛蜜、苯甲酸、山梨酸和糖精钠

建立了同时检测食品中4种添加剂的高效液相色谱法。选用岛津C18色谱柱,以甲醇和0.2 mol/L乙酸铵为流动相,体积比为8∶92,检测波长230 nm,流速为1.0 mL/min,进样量10μL,通过二极管阵列检测器进行检测。该方法在0.01~0.10 mg/mL线性良好,相关系数r≥0.999,检出限(S/N=3)分别为0.004、0.001 8、0.001 2、0.003 g/kg,相对标准偏差(n=6)为1.13%~2.13%,回收率为86.7%~100.0%。该方法精密度和准确度较好,样品处理简单,适用于食品中多种添加剂的测定。     

乙酰氯-甲醇法测定乳粉中37种脂肪酸含量的分析与研究

建立了气相色谱法多组分分离条件,同时测定乳粉中的亚油酸,α-亚麻酸、ARA和DHA含量的方法。优化色谱条件,结果表明,37种脂肪酸均能在PC-2560(100 m×250μm×0.20μm)毛细管柱上得到很好的分离。方法的线性范围:亚油酸为40.0~800 g/L,α-亚麻酸为40.0~800 g/L,ARA为5.00~100 g/L,DHA为5.00~100 g/L;方法检出限为0.20~0.29 mg/100g;加标回收率为90.5%~102%;相对标准偏差为1.04%~2.57%;该方法简便、快速、准确、重现性好、适用于实际批量检测工作。     

糕点中五种添加剂的检测方法研究

建立高效液相色谱法同时测定糕点中的安赛蜜、糖精钠、苯甲酸、山梨酸和脱氢乙酸五种食品添加剂的方法。样品经超声提取,以pH=8.5的0.02mol/L乙酸铵溶液和甲醇为流动相,采用Agilent ZORBAX Eclipse XDB-C18色谱柱进行分离,用液相二极管阵列检测器于230nm波长处检测。结果表明,五种食品添加剂在0.01mg/mL-0.12 mg/mL的线性范围内线性良好,相关系数均达0.999以上,加标回收率在92.9%—101.7%范围内,相对标准偏差RSD值低于3.2%。     

液相色谱法检测淀粉类食品中顺丁烯二酸的应用

本文建立了使用高效液相色谱法检测淀粉类食品中顺丁烯二酸的方法,以50%甲醇溶液萃取,0.5N氢氧化钾皂化(必要时)样品后,以高效液相色谱的C18柱分离,紫外检测器检测,以保留时间定性,外标法定量。该检测方法操作简便快速,在0.2 ug/m L~5.0 ug/m L的线性范围内,检测的检出限为1.4mg/L,回收率为80%以上,精密度为1.39%,满足准确定量检测淀粉类食品中顺丁烯二酸的要求。     

止咳水中31种常见毒品成分的快速测定

止咳水试样用50%甲醇水溶液超声提取,经有机滤膜过滤后,利用液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)进行检测,建立了止咳水中31种毒品成分的快速测定方法。分析物采用电喷雾离子源(ESI),正离子多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量。可待因等28种组分在2~50μg/L浓度范围内线性关系良好,检出限在0.2~2μg/L范围内,在10~50μg/L添加浓度范围内回收率为80.1%~109%;大麻酚、四氢大麻酚、大麻二酚物质在10~200μg/L浓度范围内线性关系良好,检出限均为4μg/L,在50~250μg/L添加浓度范围内回收率为81.2%~109%;化合物的相对标准偏差(RSD)为1.7%~14.4%。所建立的方法灵敏度高,简便快捷,稳定性好,可用于止咳水中毒品类物质的定性鉴定及定量分析,为该类物质的快速检测提供技术支撑。     

高效液相色谱法同时测定甜油中苯甲酸、山梨酸、安赛蜜、糖精钠与脱氢乙酸

建立了甜油中苯甲酸、山梨酸、安赛蜜、糖精钠与脱氢乙酸5种食品添加剂的高效液相色谱法快速同时测定的方法。采用C_(18)色谱柱,以甲醇-0.02mol·L~(-1)乙酸钠与0.4%乙酸(25∶75)为流动相,流速1.0mL·min~(-1),柱温30℃,二极管阵列检测器,检测波长214nm、230nm、293nm。结果表明:该方法 5种添加剂回归方程线性关系良好,相对标准偏差在3.8%以下(n=6),回收率在93.7%～101.9%。该方法简便快速,准确可靠,可用于甜油中5种添加剂含量的同时测定。     

UPLC-MS/MS法测定动物源性食品中硝基呋喃代谢物残留量

本研究建立了动物源性食品中四种硝基呋喃代谢物的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)的检测方法。该方法对4种硝基呋喃代谢物的检出限均为0.25μg/kg,线性范围均为0.5~10.0μg/L,加标回收率为81.6%~97.3%,相对标准偏差均小于10%。该方法测定时间短、稳定性强、灵敏度高、重现性好,能满足畜禽肉中4种硝基呋喃代谢物残留检测的要求。     

高效液相色谱/二极管阵列法快速测定炒瓜子中糖精钠与安赛蜜

建立高效液相色谱-二极管阵列检测器快速检测炒瓜子中糖精钠、安赛蜜的分析方法。样品经过水溶提取、沉淀蛋白、高速离心,采用Agilent C_(18)色谱柱4.6 mm×150 mm分离,流动相为甲醇-0.02 mol/L乙酸铵水溶液(16∶84,V/V),流速0.6 m L/min,紫外检测波长为230 nm。一次进样时间为8 min,糖精钠和安赛蜜均能很好分离。糖精钠和安赛蜜在0.000 1~1.50 mg/m L范围内具有良好的线性关系,相关系数为0.999 5~0.999 7,最低检出限为0.002 g/kg,RSD为3.1%~5.3%(n=6),不同添加水平的加标回收率为96.9%~101.7%。该方法简单、快速,重复性好,适用于快速测定炒瓜子中的糖精钠、安赛蜜。     

高效液相色谱测定食品中苯甲酸、山梨酸、糖精钠方法验证

随着现代食品工业快速发展,苯甲酸、山梨酸、糖精钠被广泛应用到食品中,同时过度使用添加剂也给人们食品安全带来了危害,所以添加剂检测方法至关重要。参考GB5009.28-2016《食品国家标准食品中山梨酸、苯甲酸、糖精钠的测定》,利用高效液相色谱法对食品中苯甲酸、山梨酸、糖精钠进行测定,通过对其检测方法进行验证,测定其重复性、检出限、回收率等结果显示,3种组分能够完全分离,呈现良好的线性关系。加标回收率89.4%～102.7%,相对标准偏差为0.02%～0.10%。确定本实验室环境与仪器设备与此方法的适应性,大大减少由于人员能力、环境、仪器设备等原因所造成的不准确度。     

氨基酸类保健品中17种氨基酸的在线衍生-HPLC-DAD测定

目的:建立一种快速、灵敏、高效的在线衍生-高效液相色谱(HPLC-DAD)法测定氨基酸类保健品中17种氨基酸含量的方法。方法:采用6.0 mol/L的盐酸在高纯氮气保护下酸水解保健品,采用邻苯二甲醛(o-phthaldialdehyde,OPA)9-芴甲基氯甲酸酯(9-fluorenylmethoxycarbonyl chloride,FMOC)自动在线衍生氨基酸方法,衍生试剂在0.1 M硼酸盐缓冲溶液中衍生。采用的色谱分离柱为Waters Sun FireTMC18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相50 mmol/L磷酸氢二钾(p H 6.5)和有机相[含50%乙腈及50%甲醇(v/v)],梯度洗脱,流速为1.5 m L/min,0.0~33.9 min在338 nm,33.9~40.0 min切换波长到263 nm下检测。结果:17种氨基酸线性范围均为50~2 500μmol/L,峰面积与浓度之间的线性关系良好(R2≥0.999 1)。以标准加入法测定回收率为88.23%~100.81%,相对标准偏差(RSD)为0.18%~10.69%。以3倍信噪比(S/N=3)计算方法检出限,除半胱氨酸(Cys)、脯氨酸(Pro)外,其他氨基酸的检出限为3.43~6.84μmol/L。结论:本文建立的方法可用于17种氨基酸的快速测定。     

HPLC-ICP-MS法同时测定贝类中5种砷形态化合物

采用水-甲醇(1:1,V/V)溶液超声波辅助萃取,建立了同时快速测定贝类中砷胆碱、砷甜菜碱、亚砷酸、砷酸和4-氨基苯胂酸等5种砷形态的高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)分析方法。对萃取溶液浓度、超声波辅助萃取温度和时间等条件进行了优化。选用Hamilton PRP-X100阴离子分析柱,以50 mmol/L碳酸铵-甲醇(99:1,V/V)溶液为流动相,进行梯度洗脱对5种砷形态分离,并优化了质谱测试条件。试验结果表明,5种砷形态达到很好的分离效果,在质量浓度为0~100μg/L的范围内与其对应的峰面积均具有良好的线性关系,线性相关系数r²均大于0.999,检出限在0.2~0.60μg/L之间,两水平样品加标回收率在90.5%~103.5%之间,方法的精密度在1.6%~4.2%之间。     

气相色谱在食品中有机磷农药残留的检测应用

为探讨气相色谱(GC)在食品(菠菜)中有机磷农药残留的检测应用。用体积比1∶1的环己烷和乙酸乙酯提取样品中的有机磷农药,固相萃取柱净化,采用气相色谱FPD检测器进行检测,得出结果:10种有机磷农药在20 min内分离良好,在5~100μg/L范围内线性良好,相关系数为0.999 2~0.999 8。结果表明:气相色谱法定量准确、操作简便、灵敏度高,可以应用于食品产品的检测中。     

QuEChERS-GC-MS/MS法同时测定茶叶中18种农药残留

建立茶叶中18种农药残留的气相色谱-三重四级杆串联质谱(GC-MS/MS)检测方法。茶叶经过QuEChERS前处理,定容至1mL后,采用GC-MS/MS进行定性、定量检测分析。结果表明,18种农药在0.05~1.00 mg/kg质量浓度范围内线性关系良好,相关系数R2≥0.995;在空白茶叶基质中分别添加加标浓度为0.10 mg/kg、0.50 mg/kg、1.00 mg/kg;其加标平均回收率为89.34%~92.87%、精密度为5.015%~9.021%、检出限为0.0103~0.0254 mg/kg;各参数均符合GB/T 27404-2008《实验室质量控制范围食品理化检测》相应参数要求,表明该方法科学可靠;同时,该方法具有高效、灵敏、快速等特点。     

超高效液相色谱快速测定饮料中的食品添加剂

本文应用超高效液相色谱方法对饮料中常用的食品添加剂进行测试。应用甲醇-水提取试验样品中的食品添加剂,在色谱柱上进行分离,之后应用二极管阵列检测器进行检测。检验结果证明:饮料中含有的食品添加剂在5.5 min之内能够得到有效分离,回收率在91.6%~100.3%,RSD为0.66%~2.20%,精密度良好。     

高效液相色谱分析法同时检测食品中的5种添加剂

本文通过高效液相色谱法同时检测5种添加剂,以提高检测效率。检测条件:ZORBAX SB-C_(18)柱分离,甲醇∶0.02 mol/L乙酸铵溶液=5∶95为流动相,流速1.0 mL/min,紫外检测波长为230 nm。     

口香糖中多种色淀类色素的检测方法

建立口香糖中的柠檬黄、靛蓝、日落黄、诱惑红、亮蓝和赤藓红的液相色谱分析方法。该方法利用二极管阵列检测器中的多波长检测模式,对色素进行有效分离,实验结果表明,质量浓度在0.2~10.0 mg/kg时,各组分校准曲线的相关系数均大于0.999,方法的检出限(S/N=3)为0.01~0.04 mg/kg,样品加标回收率均在70%~87%,相对标准偏差(RSD)为3.1%~6.6%,方法的灵敏度和精密度均符合相关要求,该方法具有快速、准确、操作简单等特点,适用于口香糖中色淀类色素的检测。     

液相色谱-串联质谱法测定元胡中4种农药的残留量

本文建立了元胡中液相色谱-串联质谱法同时测定4种农药残留量的检测方法。样品经乙腈提取,多壁碳纳米管净化,液相色谱-串联质谱仪测定,以多反应监测(MRM)方式采集数据,外标法定量。4种农药在5~500μg/L范围内具有良好的线性关系(r0.99);在3个不同浓度加标水平下,4种农药的平均回收率为79.8%~101%,RSD为1.6%~6.9%,方法的定量限为0.10~0.50μg/kg。该方法简便、快速、准确、重现性好、灵敏度高,适用于元胡中4种药物的同时检测。     

液相色谱法测定豆制品中防腐剂方法

分析使用液相色谱法检测豆制品中的防腐剂的具体方法。选定检测样品,将其经过热水提取,使用C_(18)色谱柱,0.02 mol/L乙酸铵和甲醇为流动相,梯度洗脱,235 nm波长下检测。观察检测的效果,并且对其检测结果加以记录。在豆制品中,其食品防腐剂种类达到7种,且7种食品防腐剂的加标回收率约在87.0%~99.6%,其相对偏差均小于5.0%,在0.1~50 mg/L范围内均具有相对良好的线性,其回归系数基本大于99.9%,检出限在0.2~0.5 mg/kg的范围之内。从本次研究结果可以看出,使用液相色谱法检测豆制品中的防腐剂含量相对简便、灵敏,重现性好,能够保证豆制品中的防腐剂残留标准的监测,因此,可以用于生产检测,保证豆制品的防腐剂含量安全。     

GC-ECD测定水产品中7种多氯联苯残留的方法研究

该研究采用硫酸酸化处理,GC-ECD法,建立了同时检测水产品中中具有指示性的7种多氯联苯的分析方法。该方法检出限(LOD)均为0.0003 mg/kg,7种多氯联苯在0.01~1.0μg/m L的范围内具有良好的线性,线性回归系数R值在0.99986~1.00000之间;在0.05 mg/kg、0.2 mg/kg、1.0 mg/kg三个添加浓度水平,回收率在82.18~96.88%之间不等;精密度(RSD)在2.4%~4.4%之间。本方法方便快捷、准确、稳定,适用于水产品中多氯联苯的定性定量检测工作。     

QuEChERS-气相色谱-串联质谱法测定茶叶中的多种拟除虫菊酯农药

建立快速测定茶叶中拟除虫菊酯类农药残留量的气相色谱-串联质谱分析方法。改进茶叶样品前处理方法,样品经乙腈提取,QuEChERS净化后,直接通过GC-MS/MS的多反应离子监测模式(MRM)检测。结果表明,浓度在1.0~200μg/L时,线性良好,相关系数R2均大于0.995,同时在0.01、0.1、1.0 mg/kg 3个水平添加量下,平均加标回收率为70%~105%,相对标准偏差(RSD)为1.7%~11.9%。该方法快速、准确、灵敏度高、离子干扰少,适用于茶叶中拟除虫菊酯农药残留的快速确认及定量检测。