cis,trans-4-戊基环己基甲酸的合成及异构体转位

采用Ni5249P为催化剂,在水相碱性条件下,反应温度为175℃,反应压力为9 MPa,加氢合成4-戊基环己基甲酸〔m(cis-)∶m(trans-)=75∶25〕。在200~220℃进行异构体转位,可以使4-戊基环己基甲酸产物中m(cis-)∶m(trans-)=2∶98,trans-4-戊基环己基甲酸收率为95%。     

2，3-环戊烯并吡啶的气相色谱分析

通过对色谱分离条件的优化,建立了2,3-环戊烯并吡啶的气相色谱分析方法。色谱条件为SE-30毛细管色谱柱(25 m×0.22 mm×0.25μm);载气(N2)流速为1.0 mL/min;柱温为130℃;进样器温度为200℃;分流进样模式,分流比为100∶1。对合成样品进行了测定,线性回归方程为A=440.84c+33 088,r=0.999 3,线性范围为2~500 mg/L,方法的检出限为0.2 mg/L,平均回收率为99.4%,相对标准偏差为1.30%。     

聚合氯化铝与氧化镁混凝去除电厂循环排污水中的硅

以某热电厂循环排污水为研究对象,探究聚合氯化铝(PAC)与氧化镁(MgO)在去除循环排污水中的硅的应用效果。通过研究PAC和MgO的用量、反应温度及反应时间对除硅效果的影响,发现当PAC用量为150 mg/L,m(MgO)∶m(SiO₃^2-)的比例为20∶1,反应温度为50℃且反应时间为40min时,硅的去除率可以达到91.7%。PAC与MgO在混凝中的协同作用可以更好地除去硅。     

低游离甲醛双氰胺甲醛缩聚物絮凝脱色剂的制备

为了提高对废水的脱色效率,以双氰胺、甲醛和氯化铵为主要原料合成了水溶性阳离子絮凝脱色剂,考察了投料比、反应温度、反应时间等因素对絮凝脱色剂脱色效果的影响,优选了絮凝脱色剂合成的工艺条件。结果表明,双氰胺、甲醛和氯化铵物质的量比为1∶2.1∶0.9,反应温度为60℃,反应时间为2.5h,pH值为10,脱色剂用量为1.0%时所得絮凝脱色剂的脱色效果最佳。通过实验还探讨了絮凝脱色剂中游离甲醛的去除机理及最优去除方案。结果表明,先加入n(双氰胺)∶n(甲醇)=1∶2.8,再加入n(双氰胺)∶n(尿素)=1∶0.04,反应温度为50℃,反应时间为4h,可使游离甲醛含量降到0.124%,最终合成低游离甲醛、高脱色率的絮凝脱色剂。     

环保型气相防锈剂的研制

安全、无毒、环保是气相防锈剂的发展趋势。为了对国内以亚硝酸钠为主要成分的气相防锈剂进行更新换代,研究制备了环保型气相防锈剂。采用静态吊片法和动态盐雾试验,对苯甲酸钠、苯并三氮唑、乌洛托品、碳酸环己胺4种物质进行缓蚀研究,通过单组分及多组分复配进行静态防锈甄别实验,研究了苯甲酸钠、乌洛托品、苯并三氮唑和碳酸环己胺在5%(质量分数)NaCl氛围中对Q235型钢片腐蚀行为的影响。实验结果表明:优选配方以苯甲酸钠为主要原料,m(苯甲酸钠)∶m(乌洛托品)∶m(苯并三氮唑)∶m(碳酸环己胺)=5∶2∶2∶1;经盐雾试验对配方的防锈效果进行验证,发现当其以薄膜形式使用时,试样在15d后仍保持光亮无锈。此气相防锈剂不仅安全高效,而且低毒环保,具有协同增效作用,可作为对以亚硝酸钠为主要成分的气相防锈剂的更新换代产品。     

饲料级硫酸铜生产新工艺的研究

介绍了以黑、赤铜矿石为原料 ,采用湿法生产饲料级硫酸铜的新工艺。经过正交试验确定的优化工艺条件为 :n(Cu)∶ n(NH4 HCO3 )∶ n(NH3 ) =1∶ 1 .1∶ 1 .3 (mol) ;m(净化剂 )∶ m(杂质 ) =1∶ 2 ;反应时间为 3 h;产物收率为 96 % ,产品质量达到 GB82 49-87饲料级标准     

三氟乙酸乙酯的合成工艺优化

三氟乙酸乙酯是合成有机氟化物常用的原料之一，可合成各种含氟农药、医药及其他含氟精细化学品。制备了绿色功能离子液体1-甲基-(3-磺酸基丙基)咪唑硫酸盐[MIM-PS][HSO₄]和1-甲基-(3-磺酸基丙基)咪唑对甲苯磺酸盐[MIM-PS][pTSA]作为备选催化剂，以三氟乙酸(TFA)、无水乙醇(AE)为原料，合成三氟乙酸乙酯。考察了催化剂选择、物料比例、催化剂用量、反应时间和反应温度等工艺条件，以及离子液体的重复利用情况。结果表明：当投料质量比例为：m(TFA)∶m(AE)∶m([MIM-PS][HSO₄])=5.7∶3.3∶0.4，反应温度为45℃，反应1.5h，产品收率可达98.3%，离子液体催化剂重复利用4次后活性没有明显降低。     

混合锌源法制备甘氨酸锌新工艺研究

为提高甘氨酸锌生产的综合转化率,提出了一条混合锌源法合成甘氨酸锌的新工艺。该工艺首次反应以乙酸锌、氧化锌、甘氨酸为原料,在水相中进行反应合成,混合液经反应、冷却、结晶、过滤,滤液作为二次反应的母液,固体晾干后即为产品甘氨酸锌。根据产品的量向母液中补加对应量的甘氨酸和氧化锌继续反应,将反应液循环利用。当甘氨酸与锌源的物质的量比为2∶1时,首次反应的适宜操作条件如下:n(氧化锌)∶n(乙酸锌)=5∶1,m(水)∶m(甘氨酸)为3∶1,反应时间为2.0h,反应温度为90℃,首次收率为55.39%。母液循环使用4次后,收率仍能接近100%,且不影响产品品质。各种检测分析表明,此工艺合成的甘氨酸锌符合国家标准。     

三塘湖煤矿煤热解性能的研究

文章利用工业分析、元素分析、TGA、XRD、FTIR等手段对煤样进行了组成测定和结构表征,结果表明,三塘湖煤样为煤化程度较低的高挥发性烟煤,煤样的热解可分为弱键断裂、轻质气体释放阶段(405～450℃)、煤热解主阶段(450～550℃)、二次脱气阶段(550～700℃)、二次热解阶段(700～850℃)4个阶段。     

宣痹通络颗粒中丹皮酚含量测定

文章通过建立高效液相色谱法测定宣痹通络颗粒中丹皮酚含量。采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(Agilent Eclipse XDB-C₁₈4.6×250mm,5μm);流动相为乙腈-水(35∶65);流速为1.0mL/min;检测波长274nm;柱温25℃;进样量为10μL。实验结果显示系统适用性试验,进样5次,RSD为0.11%,分离度R=2.349;线性范围,4.208～105.200μg/mL,r=1;重复性试验,6份样品RSD=0.59%;回收率试验,平均回收率为99.39%,RSD为0.61%。结果表明,本方法操作简便,重复性好,精密度、准确度高。     

碱性电池导电涂料的配方设计

研究了碱性电池导电防腐涂料中原材料的选择、配方的设计,其中树脂的选择和用量至关重要。导电材料使用的是石墨和炭黑的混合体,m(石墨)∶m(炭黑)为3∶2,这一混合体与树脂的配比是100∶24(质量比),涂料经过三辊研磨机研磨4次,细度为10μm时导电率最佳,耐碱性最好,可以满足碱性电池的基本要求。     

LC-MS/MS在2-甲基-3-羟基吡啶合成中的应用

在抗球虫药物常山酮中间体2-甲基-3-羟基吡啶的合成反应中建立了LC-MS测定方法,合成反应液经脱色、过滤后直接测定。色谱条件:色谱柱为ZORBAX Edipse XDB C-18柱(2.1×100mm,3.5 m),流动相为甲醇-醋酸铵(醋酸铵质量分数为0.01%),二者体积比为25∶75,流速为0.2 mL/min,DAD检测器,紫外检测波长为254 nm,进样量为1μL。采用外标峰面积法进行产物定量。方法的线性范围为10~200 mg/L,线性系数r=0.999 02,相对标准偏差为1.3%,回收率在98%以上。在2-甲基-3-羟基吡啶合成反应中利用LC-MS/MS确定了最佳反应条件为反应温度180℃,反应时间16 h。     

酸性离子液体[Emim]HSO4催化合成丁二酸二乙酯

采用两步法合成并表征了酸性离子液体[Emim]HSO4,并用于催化合成丁二酸二乙酯,考察了醇酸物质的量比、反应时间、反应温度、催化剂用量对酯收率的影响。其最佳工艺条件如下:n(乙醇)∶n(丁二酸)=3∶1、反应温度为70℃、反应时间为4h、催化剂用量为总质量的5%。在此最佳反应条件下酯收率可达75.02%。考察了酸性离子液体重复使用性能,离子液体重复使用7次后,催化活性基本不变。     

基于正交试验设计对柚皮果胶提取工艺的优化

基于四因素三水平的正交试验设计,确定提取柚皮果胶的较佳工艺条件:在95℃、pH值1.5的条件下,使水与干柚皮以15∶1比例混合,浸提60min。通过进一步的单因素优化试验,发现:1)微波加热辅助萃取可大大缩短浸提时间,以6min为佳;2)乳酸更有利于果胶的溶解,其得率可达17%;3)在果胶制备过程中,建议使用干柚皮为原料,但不必使用活性炭脱色。     

3,3,17,17-亚乙二氧基-7-羰基-雄烯二酮的合成研究

以雄烯二酮为原料,经3,17位亚乙二氧基化,7位烯丙位氧化合成了目标化合物3,3,17,17-亚乙二氧基-7-羰基-雄烯二酮,总收率为45.2%。目标化合物和中间体的结构经IR,1 H NMR和MS确证。3,3,17,17-亚乙二氧基-7-羰基-雄烯二酮烯丙位氧化的最佳合成条件如下:n(PDC)∶n(t-BuOOH)∶n(3,3,17,17-亚乙二氧基-雄烯二酮)=4∶4∶1,反应温度为25℃,反应时间为5h。此合成方法反应原料易得,反应条件温和且产率高。     

美伐他汀提取工艺研究

研究从发酵液中提取美伐他汀的工艺条件。通过单因素实验确定了从美伐他汀发酵液中提取美伐他汀的最佳工艺条件。结果表明,醋酸丁酯作为提取溶剂时,其最佳工艺条件如下:提取温度为50℃,物料比(醋酸丁酯体积(mL):菌丝质量(g))为8:1,提取时间为3 h,闭环温度为70℃,闭环时间为6 h。本工艺简便,收率高,适用于工业化生产。     

UASB反应器处理青霉素废水启动特性的研究

采用上流式厌氧污泥床(UASB)反应器,以高浓度青霉素废水为处理对象,研究了中温条件下UASB反应器的启动、厌氧颗粒污泥特性和废水处理效果。结果表明:接种消化污泥,水温33～35℃的条件下,采用逐步提高青霉素废水进水浓度的方式,运行80d后,可实现UASB反应器的启动。进水ρ(COD)达到4 000mg/L左右,COD去除率稳定在84%以上,容积负荷为3.36kg/(m3.d)(以COD计),产气量为5.9L/d;反应器内污泥实现颗粒化,粒径约为2mm。     

HPLC法测定6-甲基尿嘧啶的含量及有关物质

建立了6-甲基尿嘧啶含量和有关物质的高效液相色谱测定方法。采用C18柱,检测波长为263 nm,流动相为甲醇-0.1 mol/L的醋酸铵(二者体积比为40∶60),流速为1.0 mL/min,进样量为20μL。样品检测质量浓度的线性范围为5～200μg/mL(r=0.999 9),平均回收率为99.42%(RSD值为0.51%)。该方法操作简便、快捷,结果准确、可靠,能有效用于产品的质量控制。     

高效液相色谱法测定盐酸咪唑苯脲的含量

建立了高效液相色谱法测定盐酸咪唑苯脲的含量。采用Amethyst C18色谱柱(4.6mm×150mm,5μm);以乙腈-缓冲液(缓冲液为5mmol/L辛烷磺酸钠溶液,含0.1%(体积分数)三乙胺,用冰乙酸调节pH值为3.2)为流动相,乙腈与缓冲液体积比为30︰70;流速为1.0mL/min;检测波长为239nm;柱温为30℃。在39.32～137.62μg/mL范围内,盐酸咪唑苯脲峰面积与质量浓度呈良好的线性关系(r=0.999 3),平均回收率约为99.50%(n=9),RSD值约为0.52%。