室内空气中多溴联苯醚的监测方法及来源研究

当前,人们可以利用快速溶剂萃取(ASE)、气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)测定室内空气中的多溴联苯醚,其检出限为3.6～14.0 pg/m~3。本文选取三种不同类型室内场所,即居民家庭、办公室、电子产品拆解车间,按不同季节进行室内空气中多溴联苯醚的浓度、单体分布和来源分析。结果表明,居民家庭、办公室、电子产品拆解车间室内空气的多溴联苯醚浓度分别为156～306、166～562、1 981～2 547 pg/m~3;居民家庭、办公室空气的多溴联苯醚浓度略高于加拿大普通居民家庭室内空气的多溴联苯醚平均浓度;电子产品拆解车间室内空气的多溴联苯醚浓度较高,存在较大的人体暴露风险。三种不同类型室内场所空气中,检出的多溴联苯醚单体主要为BDE209、BDE99、BDE153,其来源主要为家用电器、电子产品中多溴联苯醚工业品添加。     

京杭大运河（徐州段）多氯联苯总量检测

对京杭大运河(徐州段)底泥中的多氯联苯进行了定性及定量检测.采用索式提取法进行预处理,毛细管气相色谱法进行检测.结果表明,采集的底泥中舍有2种多氯联苯同系物,多氟联苯总含量在10μg/kg左右,属于中低度污染.     

安徽北部某焦化厂场地土壤和地下水环境调查与风险评估

以安徽省某焦化厂场地为研究对象,对厂区设置的84个土壤监测点和22口地下水监测井进行钻探和采样,共采集了373件土壤样品和42件地下水样品。本研究分析了场地主要污染区域和影响因素,得出场地土壤和地下水中的主要关注污染物为苯和多环芳烃。其中,土壤中苯的浓度范围为0.05～465 mg/kg,苯并(a)芘的浓度范围为0.1～707 mg/kg;地下水中苯的最大浓度为10.2 mg/L,萘的最大浓度为11.5 mg/L。     

《汽车有害物质和可回收利用率管理要求》正式发布

<正>记者从工信部获悉,《汽车有害物质和可回收利用率管理要求》(以下简称《管理要求》)正式发布。这将对于促进汽车行业生产方式、消费模式向绿色低碳清洁安全转变,提高我国汽车产品国际竞争力具有重要意义。《管理要求》对汽车行业M1类车辆中铅、汞、镉、六价铬、多溴联苯和多溴联苯醚6种有害物质使用的含量限值以及可再利用率、可回收利用率等方面提出了具体要求,明确自2016年1月1日起,     

一种快速测定土壤中总汞的方法研究

本研究建立常温冷溶消化-原子荧光光谱快速测定土壤中总汞的方法，采用逆王水（浓盐酸与浓硝酸体积比1∶3）常温冷溶消化处理样品，经原子荧光光谱进行检测。结果表明，当试样称样量为0.25 g，定容体积为25 mL时，总汞的检出限为0.000 113 mg/kg，方法线性范围为0.0～1.0μg/L，线性相关系数为0.999 9。3个不同质量浓度水平的精密度介于2.95%～6.69%，加标回收率为94.7%～103.8%，准确度符合质控样要求。本方法操作简便、检测效率高、检测速度快、检出限低，适用于土壤中总汞的测定。     

UPLC-MS/MS测定土壤中3种邻氨基苯甲二酰胺类杀虫剂

建立了土壤中氰虫酰胺、氯虫苯甲酰胺、氟虫酰胺等3种邻氨基苯甲二酰胺类杀虫剂残留量的快速检测方法。土壤中的邻氨基苯甲二酰胺类杀虫剂残留量,经磷酸盐缓冲溶液和甲醇混合提取液提取后,调p H至2.0~3.0,用固相萃取柱净化,以乙腈-5mmol/L乙酸铵-甲酸作为流动相,梯度洗脱,UPLC-MS/MS电喷雾离子源,正离子多反应监测模式测定,外标法定量。测定结果表明:采用本方法检测3种邻氨基苯甲二酰胺类杀虫剂,方法检测低限均能达到2.0μg/kg以下,在曲线浓度2~50μg/L之间线性相关系数(r)均0.9985,在2.0、5.0、10μg/kg添加水平回收率较高,在72.5%~87.1%范围之间;回收率相对标准偏差范围在2.9%~9.8%之间。     

自动液液萃取-固相萃取净化-气相色谱质谱联用法测定地下水中14种酚类化合物

水样调节至酸性（pH <2）的条件下，采用自动液液萃取方式，用二氯甲烷/乙酸乙酯（体积比1∶1）萃取水样中的酚类化合物，萃取液经过无水硫酸钠除水、硅胶柱净化、氮吹浓缩定容后，经气相色谱质谱联用仪进行分离检测，根据保留时间和目标化合物的特征离子进行定性，采用内标法定量，建立一种快速、准确测定地下水中14种酚类化合物的方法。结果表明，酚类化合物的线性范围为1～20 mg/L，相关系数良好，为0.995～0.999，方法回收率为60%～86%，相对标准偏差为2.5%～14.4%，方法检出限为0.1～0.4μg/L。     

面对欧盟新环保指令 你准备好了吗

<正> WEEE指令要求各成员国应在2004年8月13日前完成立法或根据指令的规定修改本国法律,在2005年8月13日后实施。根据WEEE指令,自2005年8月13日起,欧盟市场上流通的电子电气设备的生产商包括其进口商和经销商,必须在法律意义上承担起自己废旧产品回收费用的责任。出口欧盟的电子电器类产品将打上一个回收的标签,其主要目的是为促进废旧物品的重新利用。ROHS指令规定2006年7月1日起,进入欧盟市场的电子电气产品禁用含少量铅、汞、镉、六价铬、多溴联苯和多溴联苯醚等6种有害物质的电子电气产品,对每种物质的最大浓度值也做了规定。     

乙二胺偶氮光度法用于苯胺监测的研究

苯胺化合物为芳香胺类的代表。苯胺类化合物在酸性条件下与亚硝酸盐重氮化,再与盐酸萘乙二胺偶合,生成紫红色染料,根据波长在545 nm处的吸收进行定量。通过实验研究,确定了测定苯胺的最佳反应条件,苯胺标准曲线方程为Y=0.01 783x+0.00 756,线性相关系数为0.9 982,该方法的检出限为0.022 mg/L。重复性实验中测得相对标准偏差为5%,当加标量为5μg时,平行测定6次,回收率为97%~104%;所测得的标准样品在标准值范围内,并将所建立的方法用于环境中苯胺的测定。     

矿区污染土壤重金属含量与土壤主要养分相关性研究

以小秦岭金矿区内选矿厂尾渣堆为研究对象,研究了尾渣堆周边土壤中重金属含量与有机质、全氮等主要养分指标的含量特征,并对其相关关系进行了分析。研究表明:研究区内土壤有机质、全氮含量总体上处于中等水平,其中有机质含量分布在10.8～18.2g·kg~(-1)之间,全氮含量分布于0.02～0.98g·kg~(-1)之间,土壤pH呈弱碱性,含量为7.48～8.17,重金属Cu、Zn、Cd等元素含量严重超标。土壤有机质含量与Ni、As显著正相关,土壤全氮与Cu呈显著负相关关系,与Ni显著正相关。通过对土壤有机质、全氮与重金属含量的关系研究表明,土壤有机质和全氮含量是影响土壤重金属含量的重要指标。     

连续流动分析法测定海水中挥发酚的研究

现行分析方法对海水中挥发酚进行测定时,不但实验周期较长,而且操作步骤烦琐,难以满足大批量样品分析的要求。文章采用连续流动分析法测定近岸海水中的挥发酚含量。结果显示：标准曲线相关系数范围为0.999 6～1.000 0;方法的检出限为1.0μg/L;方法6次平行测定的相对标准偏差在3.5%以内。较4-氨基安替比林分光光度法,连续流动分析法精密度、准确度、检出限和样品分析结果均能满足当前海水样品实验分析要求。同时,连续流动分析法分析效率高,适合大批量海水样品的分析。     

气相色谱法测定卤代醚时萃取剂的选择

运用单一变量法，探讨了气相色谱法测定双（2-氯乙基）醚、双（2-氯乙氧基）甲烷、双（2-氯丙基）醚、4-氯苯基苯基醚、4-溴苯基苯基醚卤代醚时，分别用苯、石油醚、三氯甲烷、二氯甲烷、正己烷作为萃取剂进行前处理时对加标回收率的影响。实验证明，其中三氯甲烷和二氯甲烷较符合最佳回收率范围100±20%。但由于三氯甲烷的毒性比二氯甲烷大，所以建议选择毒性小的二氯甲烷作为气相色谱法测定卤代醚的前期处理中的萃取剂。     

吹扫捕集/气相色谱-质谱法测定挥发性有机物在土地工程中应用

本文使用并验证吹扫捕集/气相色谱-质谱法测定土壤中二氯二氟甲烷、氯甲烷、氯乙烯等20种挥发性有机物的分析方法,探讨了吹扫捕集/气相色谱-质谱法测定挥发性有机物在土地工程中应用的可行性。结果显示,挥发性有机物目标物对应内标响应值和浓度呈现良好的线性关系,相关系数在0.990 0～0.999 3之间;检出限范围为0.4～1.5μg·kg-1,定量限为1.6～6.0μg·kg-1;精密度中20种挥发性有机物的相对标准偏差为1.6%～15.3%;准确度中20种挥发性有机物的回收率为73.1%～127.7%。验证结果表明,线性关系、检出限、精密度、准确度均满足《土壤和沉积物挥发性有机物的测定吹扫捕集/气相色谱-质谱法》(HJ605—2011)要求。采用吹扫捕集/气相色谱-质谱联用技术,能够实现对目标物质的快捷、准确、灵敏检测,能够满足痕量挥发性有机物的检测要求,该方法能较好地应用在土地工程行业中对土壤等环境的检测。     

毛细管柱气相色谱法测定工作场所空气中丙烯酰胺

工作场所空气中丙烯酰胺经过溴化衍生后,经FFAP毛细管柱分离,用带电子捕获检测器的气相色谱仪进行测定。其检出限为1.31×10~(-5)μg/mL,定量下限为4.38×10~(-5)μg/mL,相对标准偏差为3.88%～4.83%,加标回收率为98.5%～104%。因此,FFAP毛细管柱适用于工作场所空气中丙烯酰胺含量的测定。     

有机锂试剂衍生化-GC-MS法检测木质食品包装材料中有机锡化合物

文章建立了木质食品包装材料中有机锡检测的有机锂试剂衍生-GC-MS检测方法。样品经盐酸/四氢呋喃(1∶10,V/V)处理,正己烷振荡提取,丁基锂试剂衍生,采用GC-MS选择离子扫描(SIM)模式对有机锡化合物进行定性和定量分析。实验结果表明,在木质食品包装材料基质中,有机锡的检出限(LOD)为0.05 mg/L,在1.0、2.0和5.0 mg/L 3个添加水平下的平均回收率为88.7%～96.7%,相对标准偏差为1.9%～8.1%。该方法灵敏度高,适应性强,简便快捷,可以满足有机锡的同时检测需求。     

黄土丘陵区沟道土壤养分含量分布特征

为了探明黄土丘陵区沟道土壤有机质、全氮和全磷含量分布特征及沟道含量与坡面的差异,本文在园则沟小流域沟道和坡面上分别采取了29个和58个样点,分析了土壤有机质、全氮和全磷含量。结果表明:0～60 cm土层,沟道土壤全氮、全磷和有机质含量范围分别为0.091～0.628、0.402～1.388、0.826～6.550 g·kg~(-1),根据全国第二次土壤普查结果可知,该沟道土壤全氮和有机质含量都处于6级较低水平,土壤全磷含量处于2级较高水平,变异系数范围为21.6%～33.4%,属于中等程度变化。皮尔逊相关分析表明,土壤全氮、全磷和有机质含量与坡向和海拔呈正相关,与坡度呈负相关,且关系较弱,与土壤含水量、粘粒含量和粉粒含量呈极显著或显著正相关(p0.05或0.01),与沙粒含量呈极显著负相关(p0.01)。0～20 cm土层,沟道有机质含量高于坡面有机质含量7.19%,20～40 cm和40～60 cm土层,沟道有机质含量分别低于坡面有机质含量4.66%和12.67%,但都无显著差异性。0～20 mm、20～40 cm、0～60 cm土层,土壤全氮和全磷沟道含量均高于坡面,全氮高出分别为24.31%、13.04%和8.70%,仅在0～20 cm有显著差异性(p0.05);全磷高出分别为15.68%,13.56%和15.11%,且都有显著差异性(p0.05)。     

火焰原子吸收光谱法测定锡阳极泥中铋的含量

本文建立了火焰原子吸收光谱法测定锡阳极泥中含量在1%～5%铋元素的分析方法,研究了样品的溶解方式、酸度、干扰元素对铋含量测定的影响。试验结果表明,该方法铋的检出限为0.30 μg/mL,回收率为96.8%～105.0%,相对标准偏差为0.51%～1.70%,该方法能够实现准确测定,精密度和回收率都较好,能够很好地应用于锡阳极泥中铋元素的分析检测。     

昆山市典型市郊绿地土壤肥力特征分析

采集昆山市郊绿地土壤表层(0～20 cm)和剖面(0～90 cm)样品,以多个土壤分析指标为肥力特性,采用内梅罗综合肥力指数对土壤进行质量评价。结果表明,昆山全市绿地土壤样品以强碱性为主,碱性次之;全市绿地土壤的EC偏低,土壤有机质属于中等水平;土壤水解性氮、有效磷属于较低水平;速效钾相对丰富。从剖面分布来看,pH值均表现为碱性;EC值从上到下逐渐增加;土壤有机质和水解性氮都从上到下逐渐降低;有效磷和速效钾没有一致规律性。昆山绿地土壤质量主要养分综合指数在0.14～1.99,平均值为0.97,60.89%的土壤主要养分指数在0.9～1.8,土壤主要养分质量属于"中等"。     

湿法炼锌净化活化剂除钴应用研究

本文就湿法炼锌中性上清液的净化除钴工序,进行了添加净化活化剂除钴的研究,确定了最佳操作条件:反应温度75～80℃、搅拌反应时间75 min、净化活化剂用量为钴量3倍、除钴剂用量为钴量20倍。除钴操作温度从90～95℃降低至75～80℃,节约了蒸汽消耗;同时锌粉消耗降低20%～30%。     

微波消解-ICP-OES测定土壤中重金属元素

HNO_3-HF-HClO_4微波消解法和HNO_3-HF-H_2O_2微波消解法是土壤样品前处理的重要方法,其中HNO_3-HF-H_2O_2微波消解时间短、速度快、污染小、背景干扰小。电感耦合等离子体发射光谱仪ICPOES测定土壤中铜、锌、铅、铬、镍时,其线性范围为0~3μg/m L,相关系数均在0.999以上,能满足土壤重金属测定要求。通过HNO_3-HF-H_2O_2微波消解法和电感耦合等离子体发射光谱仪检测可知,土壤标准样品GSS-8、GSS-20、GSS-23、GSS-27的铜、锌、铅、铬和镍结果在定值范围内。